扫描电镜原位激光加热与高温成像研究

扫描电子显微镜(SEM)原位研究材料高温组织与力学性能是近年来材料领域关注的一个重要方向,在扫描电子显微镜内进行原位加热实验可以直接揭示材料微观组织、力学性能与温度之间的关系。然而传统的电流加热方式在样品温度超过800℃时金属材料会释放出大量热电子,无法获得高质量图像。本研究开发了一种与SEM联用的激光加热台,该加热台使用激光作为加热源,可以对材料进行快速加热以及高分辨原位结构表征。本文详细介绍了激光加热台的设计原理并对加热台温度场进行有限元仿真模拟及分析,以镍基单晶高温合金为例,实现了1370℃原位高温成像,验证了该装置的主要功能。

Cr含量对1000 MPa级高强钢熔敷金属组织演变的作用机制

设计开发了5种不同Cr含量的1000 MPa级高强钢埋弧焊材,采用丝极埋弧焊制备了Cr含量为0%~0.9%的熔敷金属,利用OM、SEM、TEM和CLSM等微观组织表征方法研究Cr含量对1000 MPa级高强钢熔敷金属组织演变的影响,并通过拉伸和冲击试验评估其力学性能.结果表明,1000 MPa级高强钢熔敷金属随着Cr含量提高,铁素体转变起始温度由723.3℃提高到740.2℃,贝氏体转变起始温度由470.2℃降低到458.5℃,铁素体转变温度区间扩大,高Cr熔敷金属中贝氏体转变速率较快,熔敷金属中针状铁素体和贝氏体铁素体增加,M-A组元由弥散分布逐渐呈链条状偏聚,先共析铁素体与残余奥氏体减少.熔敷金属冲击断裂形式由低Cr的韧性断裂向高Cr的准解理断裂转变,熔敷金属拉伸强度不断提高,相比于无Cr的熔敷金属,0.9%Cr的熔敷金属抗拉强度和屈服强度分别提高12.4%和17.0%,熔敷金属冲击吸收能量先提高后降低,在−40℃条件下,0.6%Cr的熔敷金属的低温韧性最高为84 J,熔敷金属Cr含量为0.6%时强韧性匹配效果最佳.

248nm紫外激光照射高温硫化硅橡胶实验及老化机理探讨

高温硫化硅橡胶(high-temperature vulcanizationsilicone rubber,HTV)通常作为特高压直流输电的复合绝缘子的外套材料,而其老化问题是危害输电线路可靠性的重要原因之一。文章通过248 nm紫外激光照射HTV进行了加速老化试验,并对照射前后样品进行了接触角、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、傅里叶红外变换光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)以及X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)测试。结果表明:在紫外激光照射下,样品接触角呈减小趋势;材料表面出现浅坑,粗糙度变大,部分填充物外露。结合FTIR和XPS的结果,初步探讨了紫外老化机理,分析认为:照射后的样品中有部分C-H键、Si-CH3键和Si-O-Si键被打断而形成自由基,同时形成了亲水性-COOH或者-CH2OH;在含氧气氛中,O和Si交联形成了SiOx(x=3或4)。紫外激光照射HTV造成了其物理老化和光氧化老化。

低碳钢在高温共焦激光扫描显微镜下马氏体相变的原位观察研究

利用高温共焦激光扫描显微镜,对低碳钢进行了马氏体相变的原位动态观察。结果表明,实验用低碳钢在连续冷却过程中形成板条马氏体,Ms点约为373℃,Mf点约为300℃。板条马氏体主要在退火孪晶处以及奥氏体晶界及其角隅处形核,或者在先形成的板条处形核,再以60°或120°角向奥氏体晶内生长。板条束的形成也有两种类型,一类以先形成的板条为基准逐步形成彼此平行的板条束,另一类则由先形成的板条触发60°或120°方向的板条。最终构成正三角形、平行四边形等几何形状。

激光在医学中应用的回顾与展望

随着激光技术的发展,激光在医学中的应用越来越广泛.文章介绍了以强激光治疗、弱激光治疗、光动力学治疗为主体的临床治疗模式,以及常用的激光诊断技术并详细介绍了激光扫描共焦显微镜的原理和应用,对激光在医学中的应用进行了展望.

双相不锈钢高温组织相含量的测定

采用共聚焦激光扫描显微镜原位分析和淬火热处理试验两种方法并结合Mivnt显微图像分析系统对双相不锈钢高温组织中的奥氏体相含量(体积分数,下同)进行了测定。两种方法所测定的奥氏体相含量随温度的变化趋势基本一致。与热处理试验方法相比,共聚焦激光扫描显微镜原位分析方法的效率较高、测量结果较精确。根据两种分析方法测定的结果,得出了奥氏体相含量与温度的线性回归关系式。

超高温激光共聚焦显微镜在显微组织相变研究中的应用

利用超高温激光共聚焦显微镜,对一种贝氏体钢进行了相变的原位动态观察,结果表明,贝氏体形核除了发生在原奥氏体晶界,还发生在预先形成的贝氏体处。贝氏体相变温度在610℃左右,马氏体相变温度在450℃左右。原位观察为相变的理论研究提供了更有效的手段。

不同温度条件下地衣芽孢杆菌凝乳酶的凝乳性能

为研究温度对地衣芽孢杆菌D3.11凝乳酶凝乳性能的影响,以脱脂乳为底物,并以商品凝乳酶为对照,分析凝乳过程中黏度、浊度、持水力、OD值及流变学特性的变化规律,观察凝块的微观结构。结果表明,随着凝乳温度的升高,2种酶体系的黏度值逐渐增大,温度较高时,长时间凝乳会导致体系黏度值下降;在30~45℃时2种酶体系的浊度分别随温度升高显著增大(P<0.05);流变学特性表明,商品酶体系所能达到的储能模量(G′)的峰值为269.01 Pa,大于地衣芽孢杆菌D3.11凝乳酶体系的峰值232.91 Pa,且随着凝乳温度的上升,2种酶体系的G′不断下降,商品酶体系比地衣芽孢杆菌体系的G′下降更快;2种酶体系持水力均随温度的上升呈先上升后下降的趋势,在35℃时2种酶体系的持水力均达到最大;2种酶体系的乳清OD值随温度升高显著增大(P<0.05),地衣芽孢杆菌凝乳酶体系的乳清OD值均大于商品酶体系;利用激光扫描共聚焦显微镜观察微观结构,发现40℃条件下2种酶体系的凝乳效果最好。该研究发现温度对地衣芽孢杆菌D3.11凝乳酶的凝乳性能影响显著,实验结果可为地衣芽孢杆菌凝乳酶的应用提供理论依据。

东营凹陷沙河街组三段储层流体包裹体特征与油气成藏期次

东营凹陷是渤海湾盆地重要的含油气区之一,油气成藏期次研究有助于判断油气成藏过程及油气藏的分布规律。本文以东营凹陷沙河街组三段储层为主要研究对象,在成岩序列、流体包裹体产状及烃类流体包裹体荧光颜色研究的基础上,对共生的烃类包裹体和盐水包裹体分别进行显微测温。并应用激光共聚焦扫描显微镜获得烃类包裹体的气液比,结合等容线相交法厘定烃类包裹体的形成条件。研究结果表明,烃类包裹体主要赋存于石英颗粒内愈合裂隙和穿石英颗粒裂隙中,沙三段储层烃类流体充注条件为:118~143℃、18.3~25.9 MPa。结合区域埋藏史研究,东营凹陷沙三段储层在其成岩晚期阶段经历油气充注,充注时间为新近纪晚期到第四纪。

Fe16Mn0.6C高锰钢高温拉伸过程原位观察

利用装配拉伸台的共焦激光扫描显微镜研究一种高锰钢（Fe16Mn0．6C）高温拉伸性能，并原位观察了拉伸过程中表面组织的变化。结果表明，Fe16Mn0．6C高锰钢在300～1100℃热变形时，抗拉强度由950MPa降低至30MPa左右；延伸率起初逐渐降低，在700℃达到最低值30％，900℃时增加至65％，并在1100℃时降低至32％。原位观察发现随着温度升高，孪晶难以形成，导致材料在700℃时出现塑性低谷。计算了Fe16Mn0．6c高锰钢的堆垛层错能，并据此分析了温度和孪晶形成的关系。

IF钢连续退火中再结晶组织演变的原位观察

采用高温激光共聚焦显微镜(HT-LSCM)模拟高强度IF钢的连续退火工艺,并原位观察退火工艺中再结晶组织演变规律。结果表明:LSCM原位观察下的组织与静态显微组织有良好的相关性,且温度越高,观察到的晶粒晶界越清楚。随退火保温时间的延长,组织的晶粒等轴度提高,硬度降低;退火温度增高,组织的晶粒尺寸增大,硬度降低;且退火温度对再结晶组织大小和硬度的影响较保温时间大。当试验钢在820℃/120s与840℃/60s退火时已完全再结晶。

高温高压合成钻石晶体表面微形貌观察及其成因探讨

我国作为世界上最大的合成钻石生产国,其产量占据世界总产量的90%以上,其中以高温高压法(HPHT)合成钻石为主。国内外学者对于HPHT合成钻石物性的测试方法和性质分析较为完备,但是对HPHT合成钻石生长完成后的酸洗过程以及酸洗后留下的内外部微形貌亟待研究。本文采用激光共聚焦显微镜和超景深三维显微镜对118粒产自我国的HPHT合成钻石进行内外部特征观察,并配合激光拉曼光谱仪对这些微细结构内的包裹残余进行定性分析。发现了三类特征的结构类型:成一定夹角的阶梯型生长结构,揭示了HPHT合成钻石聚型晶的结晶学特质;近平行线状划痕,反映了生长腔体内钻石晶粒间的接触关系;通过独特的"绳捆纹"结构进行观察和分析,认为这一结构反映了HPHT合成钻石的生长速率。这些钻石表面的微形貌反映了HPHT合成钻石梯度高温和持续高压的生长条件和环境,对于HPHT合成钻石的鉴别具有指导意义。

高强度耐磨钢组织转变的原位观察

为了解钢的组织转变的动态,对主要成分为0.20C、1.36Mn、0.52Si、0.63Cr和0.14Mo(质量分数,%)的高强度耐磨钢试样加热至650℃、750℃、850℃、900℃、978℃和1 186℃随后冷却至600℃、580℃、560℃、550℃、500℃、450℃和350℃时,采用激光共聚焦显微镜进行原位观察。结果表明:在加热过程中,奥氏体的晶界向曲率中心迁移和长大,呈夹角约120°的三叉晶界;在以5℃/s的速度冷却至600℃左右时,贝氏体首先在晶界、夹杂物和位错等处形核,随后在晶内及已形成的贝氏体板条上形核和长大。

高内涵分析系统联合激光扫描共聚焦显微镜观察细胞间隧道纳米管

目的隧道纳米管(tunneling nanotubes,TNTs)是存在于细胞间的膜管样结构,具有直接且远距离的生物信息交换功能。TNTs因结构易破坏、存在时间短以及形成后不稳定,故观察其动态形成与功能存在一定难度。而本研究采用高内涵分析系统(HCA)联合激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)尝试观察TNTs形成的动态过程及其对囊泡物质的转运功能。方法荧光探针标记人肺腺癌A549及顺铂耐药A549/DDP细胞,分别利用HCA观察TNTs形成过程、LSCM观察TNTs三维结构、HCA联合LSCM分析TNTs囊泡物质转运功能。结果同种肿瘤细胞(A549或A549/DDP)间、不同亚型肿瘤细胞(A549与A549/DDP)间均可形成TNTs结构;与A549细胞相比,A549/DDP细胞间TNTs结构长且粗、形成指数高(A549和A549/DDP细胞TNTs长度、直径和形成指数分别为14.71μm、2.27μm、4和25.44μm、2.59μm、11);肿瘤细胞间通过细胞接触-膜融合-细胞反向易位-胞膜融合区拉长变细,以及细胞膜凸起-膜凸起丝状伪足样拉长-膜凸起与其他细胞膜/膜凸起融合两种方式形成TNTs;TNTs囊泡转运功能具有双向性,囊泡转运速率及数量因转运阶段和供体细胞不同而存在差异,A549/DDP细胞向A549细胞进行囊泡转运过程中表现为囊泡转运速率初始快、末期慢,A549作为供体细胞向受体A549/DDP细胞转运的囊泡数量和比例高于A549/DDP作为供体细胞的反向转运。结论HCA联合LSCM可有效观察、分析TNTs动态形成过程及囊泡物质转运功能。

温度对激光扫描共聚焦成像效果的影响

为了探讨活细胞工作站温度变化对激光扫描共聚焦显微镜(Confocal laser scanning microscope,CLSM)成像的影响,进行了升温和降温条件下铃兰草切片的动态图像采集实验,同时结合Zeiss LSM880的完美聚焦(Definite Focus)功能,采用局部荧光表达动态分析(Mean ROI),分别分析了升温和降温过程中图像的平均明场亮度及荧光强度。结果表明,使用Definite Focus功能前后,活细胞工作站升温和降温均引起了焦点漂移,影响了图像明场亮度和荧光强度,图像质量并未得到改善;活细胞工作站温度达到设定值后还会继续变化,需经过约20min才能稳定,温度稳定后,焦点漂移现象可减弱,对图像明场亮度及荧光强度的影响也随之减小。因此,在激光扫描共聚焦显微镜成像过程中,一定要维持活细胞工作站温度及整个仪器工作环境温度的稳定,并同时采集明场图像,排除温度变化引起的焦点漂移及荧光强度变化,以便更好地提供准确的样品信号。

热模拟Q890高强钢焊接过程中组织转变的原位观察

采用高温激光共聚焦显微镜对6 mm厚Q890高强钢板进行了焊接热模拟试验。通过原位观察研究了不同焊接热输入条件下钢板显微组织的形核和核长大过程。结果表明:焊接后在t_(8/5)为300 s的条件下冷却的钢板奥氏体晶界析出块状铁素体,室温组织为先共析铁素体、粒状贝氏体和少量板条贝氏体;在t_(8/5)为60 s的条件下冷却的钢板,贝氏体转变从奥氏体晶界开始,室温组织主要为针状铁素体、板条贝氏体和粒状贝氏体;在t_(8/5)为30 s的条件下冷却的钢板,板条贝氏体呈缠结互锁状,室温组织主要为板条贝氏体和板条马氏体;在t_(8/5)为15 s的条件下冷却的钢板室温组织为板条马氏体及少量板条贝氏体。通过采用高温激光共聚焦显微镜进行焊接热模拟试验并结合组织转变的原位观察来判定高强钢钢焊接性能是可行的。

ER410NiMo熔敷金属相变的原位观察

随着金属材料的应用范围越来越广泛,对材料的研发理论与冶炼技术提出了更高的要求,而高温金相技术为此提供了新的研究角度。通过高温激光共聚焦显微镜观察ER410Ni Mo熔敷金属的相变过程,对马氏体不锈钢的相变过程有了更直观和深入的了解。根据原位观察结果得到了各阶段的相变起始与终止温度,对于马氏体不锈钢的熔化、结晶及固态相变过程的特点进行了细致的描述,表明CLSM在研究材料的凝固、固态相变、夹杂物欲动等方面具有无与伦比的优势与应用前景。

高温激光共聚焦动态观察用无腐蚀试样的制备

采用传统金相试样制备方法制备出的试样在高温激光共聚焦显微镜中观察时,由于相界面的腐蚀不均匀,图像会出现局部发黑情况。以GCr15钢为例,采用一种新方法制备出了适合用高温激光共聚焦显微镜观察的金相试样。结果表明:GCr15钢经3μm抛光液抛光20 min+1μm抛光液抛光20 min+50%(质量分数)硅溶胶抛光20 min的组合抛光,在高温激光共聚焦显微镜下可以清晰观察到GCr15钢原始组织中的珠光体,扫描电镜可见其相界面连续、无腐蚀产物。该种制样方法适用于由两种或多种软硬相组成的材料。

铁素体系耐热钢焊接热影响区相变行为的CSLM原位观察

铁素体系耐热钢焊接时热影响区的相变行为会严重影响焊接件的室温组织,在后续严苛的条件下运行服役时会对电站安全稳定运行产生严重威胁。高温激光扫描共聚焦显微镜(CSLM)能够重现热影响区焊接热循环,实现对微观组织演变的原位观察以及相变动力学的量化分析,具有优化焊接工艺和促进耐热钢铁材料发展的潜力。本工作利用CSLM对P11、P22、P913种典型Cr-Mo铁素体耐热钢热影响区连续冷却过程中的相变行为进行了原位表征,研究板条组织的生长特征与相变动力学。结果表明,根据形核位置能量势垒的高低,贝氏体板条依次在原奥氏体晶界、夹杂物、晶粒内部畸变区域、先前的贝氏体板条、晶粒内部的自由表面上形核;同时,依附于原奥氏体晶界和先前贝氏体生长的贝氏体板条以及在原奥氏体晶粒内部呈放射状切变生长的马氏体板条均通过碰撞晶界或其他板条的方式停止生长,并形成交叉互锁的结构。随着温度的降低,粗晶热影响区中板条的生长速率明显高于细晶热影响区,这主要归因于过冷度的增加和原奥氏体晶粒尺寸的增大。

高温激光共聚焦显微镜在钢铁材料中研究进展

介绍了高温激光共聚焦显微镜的工作原理及主要功能,详细汇总了近年来高温激光共聚焦显微镜在钢铁冶金领域、材料研发领域、焊接领域的研究进展,包括钢液在高温熔融过程中夹杂物上浮、聚集、长大行为以及夹杂物聚集的动力学机制研究、相变行为等。利用高温激光共聚焦显微镜研究钢中典型珠光体、贝氏体和马氏体相变基本特征,探讨了不同尺寸粒子在高温对晶界的钉扎、溶解等行为,分析了当前应用过程中存在的主要问题,提出了相应的改进建议,并为后期高温激光共聚焦在钢铁材料领域的应用研究提供参考。