锡精炼过程加硫除铜试验

针对锡精炼过程加硫除铜工艺,系统考察加硫量、加热温度和不同形态硫磺对锡铜分离的影响。研究结果表明,片状硫磺加硫量1∶1.2、加热温度300℃时,锡铜分离效果达到最佳,残余锡中的铜含量降低到了0.007%,锡铜分离率和锡直收率分别达到了99.18%、99.52%。该工艺可以有效除去粗锡中的杂质铜,具有操作简单、成本低及效率高的优点。

Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋

粗锡是锡精矿在一定条件下经过还原熔炼后得到的产物,经过火法精炼或电解精炼可以得到精锡。粗锡中含有铜、铅、锑、铋、铁、砷、硫等杂质元素,这些杂质元素含量的高低会对后续精锡和锡产品的性质造成不同程度的影响,准确测定这些杂质元素的含量非常重要。本文在试验的基础上,研究并建立了Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋的分析方法。样品用盐酸分解,加入氢溴酸除去锡、锑、砷等杂质元素。方法相对标准偏差为0.97%~1.40%,加标回收率98.63%~100.25%。通过与ICP-AES测定结果对比,本方法的测定结果基本一致。方法的准确度和精密度较好,能满足分析要求,可以用于粗锡中铋的测定。

原油储罐池火灾状态下消防救援安全距离的研究

分析了原油储罐的火灾爆炸事故特点,介绍了池火灾火焰热辐射伤害模型。将池火灾伤害模型与消防人员战斗服的辐射热防护性能相结合,对10×104m3原油储罐发生罐内池火灾事故进行后果定量分析,得出消防人员针对10×104m3原油储罐罐内池火灾开展灭火救援行动时的安全距离。

粗锡真空蒸馏精炼的研究

针对粗锡火法精炼工艺中砷、锑无法有效开路的问题，采用“真空挥发-分级冷凝”技术，对粗锡进行真空蒸馏精炼工业试验，控制炉内残压10～30Pa，蒸馏温度1200～1400℃，日处理量18～20t，可得到含锡99．575％的产品粗锡，超过70％的砷锑可以蒸馏脱除，得到金属砷和锡铅锑合金，从而减少精炼渣的产生，大大降低环境与安全风险。

粗铅真空蒸馏脱除铜锡的研究

采用鼓风炉熔炼粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除铜锡进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对铜锡脱除率、金属铅直收率及贵金属银富集回收的影响。实验结果表明：在系统压力为5～15 Pa,蒸馏温度为1323 K,蒸馏时间为30 min的条件下,铜的脱除率接近100%,锡的脱除率为98%,一次蒸馏铅的直收率大于98%,粗铅中的银在残余物中得到富集回收。此工艺为真空蒸馏分离粗铅中的铜锡提供新的方法,并使银能得到有效富集,对粗铅采用真空蒸馏精炼除铜锡具有一定的指导意义。

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。

从含铟锡粗铅电解液中分离回收铟和锡

研究了从铅电解液中分离回收铟和锡。结果表明:用25%P204+75%煤油溶液萃取,用6 mol/L盐酸溶液反萃取,可将电解液中的In3+、Sn2+与Pb2+分离;用3 mol/L氢氧化钠溶液沉淀获得Sn(OH)2粗锡并与In3+分离;最后用盐酸调节溶液pH,用锌板置换得粗铟。锡回收率93.64%,铟回收率82.70%。

乙锡隔膜电解新工艺

介绍了隔膜电解乙锡的工艺，讨论了电解过程中电解液里Ｓｎ２＋，Ｓｎ４＋的变化规律和铁离子的累积速度．结果表明：阴极合金铅锡含量大于９９５％，锡、铅直收率约７５％．

粗锡电解中杂质脱除的实质与处理方法

本文阐述了江西某炼锡厂的粗锡电解精炼的基本原理 ,电解过程中杂质的脱除实质 ,阳极中杂质含量过高所产生的不良影响及有效处理方法 .

氧化剂对粗铅熔化渣提锡的影响

以高锰酸钾、双氧水、次氯酸钠和氧气为氧化剂,研究了碱法提取粗铅熔化渣中的锡时氧化剂种类对锡浸出率的影响。结果表明,加入氧化剂可以明显提高锡浸出率,其中高锰酸钾对锡浸出率影响最大,双氧水、次氯酸钠的影响次之,鼓风通入氧气有一定作用,但效果不明显。每千克原料较适宜的氧化剂用量分别为:高锰酸钾20g、双氧水600mL、次氯酸钠400mL。

侧吹浸没燃烧熔池熔炼炉炼锡工艺探讨

概述了我国锡精矿还原熔炼工艺的现状,对各种锡精矿还原熔炼技术进行对比,分析探讨了侧吹浸没燃烧熔池熔炼工艺在锡冶炼上的应用。

粗锡精炼现状及前景展望

我国是锡生产大国,产量位居世界第一,但是整体生产技术水平不平均。本文在现阶段锡冶金发展现状进行简要介绍的基础上,对现有的粗锡火法、电解精炼进行评述,指出其不足之处,同时对未来粗锡精炼进行展望,介绍新型粗锡精炼的方法。

粗锡绿色短流程精炼

针对传统粗锡精炼技术存在的工艺流程长、杂质脱除难、环境影响大等问题,提出“凝析离心-氧化除杂-连续结晶-真空挥发”粗锡精炼新技术思路。系统开展了粗锡凝析离心除铁砷、氧化除铜镍锑、连续结晶除银、真空挥发除铅铋的理论研究,阐明杂质组元固-液-气相间的迁移和分布规律,并进行小型实验、半工业实验和工业实验。实验结果表明,粗锡绿色短流程精炼新技术可生产纯度为99.99%的精锡,精锡品质达到国标4N锡要求。与传统粗锡精炼技术相比,粗锡绿色短流程精炼新技术具有原料适应性强、辅料消耗少、“三废”排放少、锡直收率高、渣率低、综合能耗低、生产成本低等优点。

基于神经网络与LabVIEW平台建立焊锡真空炉粗锡含铅量的软测量模型与在线监测研究

焊锡真空炉粗锡含Pb量的高低直接关系到焊锡真空炉的生产效率,为了改变目前粗锡含Pb量只能通过人工化验才能得到的现状,实验基于反向传播神经网络(Back-Propagation Neural Network,BPNN)与广义回归神经网络(Generalized Regression Neural Network,GRNN)算法原理,构建了BPNN与GRNN软测量模型并对这两种模型的预测效果进行了对比分析,结果表明基于GRNN的粗锡含Pb量软测量模型具有较高的预测精度。同时,采用虚拟仪器(LabVIEW)中的Matlab Script节点技术,成功开发了基于LabVIEW的粗锡含Pb量监测系统,实现了基于BPNN与GRNN软测量模型的粗锡含Pb量实时在线软预测,运行结果表明所开发的监测系统运行稳定可靠。

高锑粗锡真空蒸馏分离锡锑工艺实践

介绍了高锑粗锡的形成过程、锡锑分离的工艺流程、生产条件及生产效益.通过连续真空蒸馏法处理高锑粗锡,大大提高了锡火法冶炼过程中杂质锑开路的效率,减少了锡精炼过程的铝渣产出量.同时提高了锡精炼直收率,降低了生产成本.连续真空蒸馏法既有效地保护了环境,又取得了可观的经济效益.

高锑粗锡二次电解制备高纯锡

高锑粗锡合金通过进行二次电解制备出高纯锡。一次电解在HCl-SnCl2电解液系统中进行分离锑、锡等金属;将一次电解获得的阴极锡在H2SO4-SnSO4电解液系统中进行二次电解,严格控制操作条件,可以制备出5N高纯锡。

火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的含量

为了准确、快速测定粗锡中铋的含量,对火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的条件进行了研究,并建立了测定方法。确定了用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸进行溶解粗锡,经盐酸-氢溴酸除掉大量的锡、锑和砷,在盐酸-硝酸混合酸的介质中,用火焰原子吸收光谱法于223.1nm处测定粗锡中铋的含量。通过条件实验研究了溶样方法、共存元素干扰、仪器条件等因素对测定结果的影响,在选定仪器参数条件下,加标回收率为98.9%~105%,且测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%和1.2%,结果准确性和重复性较高,适合粗锡等物料中铋的测定。

预防炼锡厂砷化氢毒害的研究及应用

介绍了炼锡过程中产生砷化氢毒气的原因、检测手段。

自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中银

在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag进行测定时,Cu的存在会产生干扰。实验探讨了用自动电位滴定测定时Cu对Ag的干扰,结果表明,用KI滴定不大于5mg Ag时,Cu最大允许量为100mg。据此,利用AgI沉淀溶度积最小的特性,建立了用KI自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag的方法。用HCl-HNO3(1+3)溶样,以H2SO4冒烟除尽Cl-,在HNO3(1.6mol/L)-酒石酸(20g/L)-聚乙烯醇(0.2g/L)介质中,以0.6g抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,用复合Ag环电极和KI标准溶液(0.01mol/L)进行电位滴定。对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在1.0~50.0mg内与耗用KI标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限(3s/k)为0.61μg。方法用于各试样中0.15%~31.69%Ag的测定,相对标准偏差(RSD,n=5~9)为0.79%~8.7%,加标回收率为85%~108%,测定值与火试金重量法结果相一致。

反射炉和澳斯麦特炉粗锡还原熔炼直接回收率的分析与比较

通过对云南锡业股份有限公司冶炼分公司反射炉与澳斯麦特炉粗锡还原熔炼直接回收率等技术指标分析和比较,对两种熔炼技术进行了评价。