阿奇霉素合成中硼酸酯水解的研究

对阿奇霉素合成中的两种硼酸酯,即阿奇霉素硼酸酯(AZMB)及其前体氮红霉素硼酸酯(AZAB)的水解进行了比较,AZAB的最佳水解条件为:pH=3.0、水解温度30℃、水解时间30 m in,转化率91.9%;AZMB的水解条件为:pH=2.0,温度30℃、反应时间90 m in,转化率为89.3%。实验表明,AZAB比AZMB更易水解。采用有机酸和无机酸的混合酸代替文献[6]中的无机酸调节水解的pH,可以抑制克拉定糖的酸性降解反应。通过改进后,以红霉素6,9-亚胺醚为原料,阿奇霉素二水化合物的总收率可以达到85%,经HPLC分析,质量分数为98.4%。

硼氢化还原法合成二氢高红霉素硼酸酯反应条件的优化

以红霉素亚胺醚为原料,采用硼氢化物的催化还原体系合成二氢高红霉素硼酸酯,以TLC监测反应进程,探索了反应的适宜条件,并对样品进行了表征.结果表明:以甲醇-水为反应溶剂,Pt/C(w(Pt)=1.5%)为催化剂,在红霉素亚胺醚与硼氢化钾的物质的量之比为1:7、反应温度为5℃和反应时间为6 h等条件下,二氢高红霉素硼酸酯的产率高于95%,样品符合《中国药典》和《美国药典》中二氢高红霉素硼酸酯的质量要求.