Preparation of spherical cobalt carbonate from cobalt sulfate solution

A precursor of cobaltous dihydroxycarbonate was firstly prepared by precipitation reaction of cobalt sulfate solution and ammonium carbonate solution,and then a hydrothermal process for the precursor was conducted to obtain the spherical cobalt carbonate with low sulfur content.The experimental results show that the feeding method,final p H value of the precipitation reaction slurry and the concentration of the cobalt sulfate solution have obvious effects on the sulfur content,morphology and particle size distribution of the precursor.The sulfur content of the precursor is 0.0115 wt.%under the optimized conditions.The hydrothermal treatment with temperatures of 125-150℃can transform the precursor of cobaltous dihydroxycarbonate into spherical cobalt carbonate and decrease the sulfur content to 0.0030 wt.%in the obtained product.

高镉硫酸钴电积前液深度净化除隔与电积试验研究

本文主要研究了高镉硫酸钴电积前液用硫化钡深度除镉与电积实验的研究,结果表明:用硫化钡对硫酸钴溶液进行除镉,在实验条件为:常温,使用硫化钡量为Cd的200倍,反应4h的条件下,除镉后液镉含量达到了电钴阴极液的要求,且Co的回收率为99.81%,较为理想,硫酸钴电积前液使用硫化钡除镉效果较佳,成本较低,方法可行。利用除镉后液电积得到的钴板镉含量符合牌号Co9995的要求,且实验通过优化后解决了传统钴电积始极片阴极及硫酸体系电钴钛基铅金属氧化涂层阳极板应用的问题。

亚硝基R盐分光光度法测定硫酸锌溶液中的钴

改进了传统的亚硝基R盐分光光度法测定硫酸锌溶液中的钴，并详细探讨了该方法中吸收波长、显色剂用量、消解酸种类和用量、加热时间、络合物稳定性、共存离子等测定条件对结果准确度和精密度的影响。实验表明，在pH=5．5—7．0的HAc．NaAe缓冲液介质中，Co2＋与亚硝基R盐反应生成红色络合物，最佳测定波长为530nm。钴的质量浓度0．1～5．0mg／L范围内呈线性关系，相关系数为0．9998。用该方法测定硫酸锌溶液中的钴，其RSD（rt：5）≤5．44％，标准回收率为99％～102％。

湿法炼锌溶液净化β-萘酚除钴的研究

研究了影响β-萘酚除钴的主要因素以及除钴过程中杂质元素的行为,探索了β-萘酚除钴的工艺条件。试验结果表明:当上清液铜、镉浓度较高时,β-萘酚除钴效果差,用锌粉置换铜、镉后,β-萘酚加入量为钴量的9～13倍时,除钴效果与锌粉锑盐工艺相同,上清液残留钴降至0.5mg/L以下。

采用EPMA研究硫酸锌溶液中锌粉净化除钴的机理

采用高浓度钴离子的硫酸锌溶液,研究锌粉置换除钴机理,对所得的净化渣进行SEM和EPMA分析。结果表明,温度不同表面沉积物的结构不同,表面沉积物的结构影响置换的速度。温度升高,反应容易进行。通过对产物结构的研究,推测锌粉置换除钴过程的机理为首先是锌粉和钴离子结合形成一种钴-锌合金,这一步反应比较快,然后这种合金继续和钴离子反应得到钴单质,后一步是整个反应的限制步骤。

湿法炼锌主流程β-萘酚除钴生产实践

巴彦淖尔紫金有色金属有限公司依托当地资源优势,以高铁高钴闪锌矿为主要生产原料,采用两段高温锑盐除钴工艺,在中上清舍钴高达60 mg/L的情况下打通流程、达产达标,并且将β-萘酚除钴工艺应用于生产流程主系统之中,实现了净化渣中锌、铜、镉、钴的高效、高价值综舍回收,较两段高温锑盐除钴工艺年降低成本逾千万元。

铜置换去钴法制备金刚石薄膜研究

CVD金刚石涂层刀具一直是国内外研究的热点,目前对于含钴量6%的硬质合金涂层刀具研究较多。使用硫酸铜溶液处理含钴量10%的高钴硬质合金刀片,在超声振动条件下置换出其表面的钴,并采用热丝CVD法沉积金刚石薄膜。研究了硫酸铜溶液浓度对硬质合金表面形貌的影响,优选出适合浓度的硫酸铜溶液并优化预处理工艺,利用SEM,XRD,Raman等手段表征薄膜品质。结果表明,置换出的金属铜层降低了钴对金刚石生长的影响,提高了形核密度以及金刚石膜的生长速率,金刚石纯度较高。

硫酸锌溶液四氢硼酸钠还原法除钴的实验研究

采用四氢硼酸钠作为还原剂处理含钴硫酸锌液,研究了四氢硼酸钠加入量、温度、反应时间及pH对除钴效果的影响。四氢硼酸钠是硫酸锌溶液良好的除钴剂,常温下除钴速度快,四氢硼酸钠用量少,最优除钴条件:NaBH4用量为0.16 g/g Co,反应温度为40℃,pH为4.5,反应时间14 min,此条件下除钴率为96.4%,钴离子含量从25 mg/L降低到0.89 mg/L。在除钴过程中,生成的单质钴存在轻微的“返溶”现象,因此达到合理的除钴时间后应尽快过滤分离。

添加铜镉锑对锌粉置换除钴的影响

在添加铜、镉、锑的条件下,对锌粉置换除钴深度净化硫酸锌溶液进行研究。考察初始铜离子浓度(ρ(Cu2+)0)、初始镉离子浓度(ρ(Cd2+)0)、锌粉用量、温度和搅拌转速等因素对净化除钴速率和效果的影响。试验结果表明:添加一定量的Cu2+不仅能提高除钴速率和效果,同时也能减少锌粉用量;同时添加Cu2+和Cd2+,除钴效果比单独添加Cu2+时更好。试验确定的最优除钴工艺条件为:ρ(Cu2+)015 mg/L,ρ(Cd2+)015 mg/L,酒石酸锑钾3 mg/L,锌粉2 g/L,温度85℃和搅拌转速300 r/min。

高钴硫酸锌溶液中钴的分离研究

主要研究了湿法炼锌过程中高钴硫酸锌溶液中钴的 β -萘酚化学沉淀法净化分离 ,以亚硝酸钠为氧化剂 ,反应体系中生成的α -亚硝基 - β -萘酚为沉钴剂 ,系统地讨论了钴的分离条件。研究结果表明 ,β -萘酚除钴法用于高钴硫酸锌溶液中钴的分离 ,具有除钴效率高 ,选择性好 。

从湿法炼锌硫酸盐溶液中去除钴的试验研究

研究了用新型除钴剂AnBm从湿法炼锌硫酸盐溶液中除钴，考察了影响钴沉降的几个因素。试验结果表明：在氧化剂加入量42mg／L，脱钴剂加入量2．4g／L，反应时间50～60min，温度70～80℃，pH4．1～5之间条件下，钴脱除效率达97％以上，溶液中钴质量浓度降至0．7mg／L以下，满足电积锌的要求。

铜离子在硫酸锌电解液深度净化除钴中的作用

对Cu2+在湿法炼锌浸出液锑盐法深度净化除钴过程中的作用进行了研究.考察了钴离子浓度达到深度净化浓度([Co2+]<0.1mg/L)的时间、低于该浓度的持续时间及所需初始铜离子浓度([Cu2+]0)等因素,综合衡量除钴效果,得到优化实验条件为:[Co2+]0=15mg/L时,钴/锑质量比(Co/Sb)=2:1,[Cu2+]0=200mg/L,达到深度净化浓度的时间和保持该浓度的时间分别是25和70min;[Co2+]0=7.5mg/L时,Co/Sb=2:1,[Cu2+]0=100mg/L,达到和保持深度净化浓度的时间分别是40和55min.搅拌转速对除钴效果影响不大,高转速有利于钴返溶,返溶的原因可能是沉积的碱式钴盐溶解.

碳化法去除硫酸锰浸出液中钴、镍的研究

采用碳化法去除硫酸锰溶液中的钴、镍离子。以CO2为碳化剂,NaOH为pH调节剂,将硫酸锰溶液中的Mn^2+以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来,然后用硫酸将沉淀物溶解,从而达到除杂的目的。考察CO2流量、反应温度、pH值及反应时间对钴、镍离子去除效果的影响。结果表明,反应温度25℃,溶液pH值为7.5,二氧化碳流量为0.9 L/min,反应时间为60 min时最为适宜,此时碳酸锰产品中钴、镍元素含量比硫酸锰一次结晶产物分别降低了0.03129%和0.0885%,其含量分别为0.003%和0.005%,符合高纯碳酸锰GB10503-89 I型品的标准。

采用P507从废旧三元电池浸出液中萃取分离镍、钴、锰

在诸多萃取剂中,P507等酸性磷(膦)类萃取剂在镍、钴、锰分离中应用较为广泛。采用P507萃取剂从三元电池浸出液中萃取分离Mn^(2+)、Co^(2+)和Ni^(2+)。考察了料液浓度、料液初始pH值、相比、有机组和洗涤液平衡pH值、洗液浓度、洗液相比、级数对Mn^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)分离的影响。结果表明,在萃取体系组成为20%P507+80%煤油,水相平衡pH值4.5、皂化率45%、相比O/A=1.5/1的条件下,Mn^(2+)、Co^(2+)和Ni^(2+)的萃取率分别为62.8%、22.48%和3.9%;若洗涤液为30 g/L的硫酸锰溶液,在水相平衡pH值4、相比O/A=20/1、洗涤级数4的洗涤条件下,最终负载有机相中的Mn^(2+)浓度为5.4 g/L、Ni^(2+)浓度为0.0049 g/L、Co^(2+)浓度仅为0.0450 g/L。有效实现了三元电池电极材料经过化学预处理除杂后所得硫酸钴锰溶液中钴、锰、镍的分离。

α-亚硝基-β-萘酚的合成及其在硫酸锌溶液中除钴工艺的研究

以β-萘酚,亚硝酸钠为原料系统研究了α-亚硝基-β-萘酚在冰乙酸溶液中的合成工艺。考察了反应时间、反应温度、反应pH值、物料比例对合成α-亚硝基-β-萘酚产率的影响。试验结果表明在最优工艺条件下其合成产率可达95.15%。进行了α-亚硝基-β-萘酚沉淀分离硫酸锌溶液(中浸上清)中钴的条件和优化试验,对药剂的用量、反应时间、反应温度、pH范围等因素进行了考察,确定了α-亚硝基-β-萘酚沉钴的最佳反应条件。采用该工艺可将硫酸锌溶液中的钴含量降至0.2 mg/L。

P204-TBP协萃体系从高浓度硫酸钴溶液中萃取分离Mn和Ca

针对从高浓度硫酸钴料液中分离钴锰相关研究较少的问题,采用P204与TBP形成的混合萃取体系从工业高浓度硫酸钴溶液中萃取分离Ca^(2+)、Co^(2+)、Mn^(2+),考察了萃取平衡pH、TBP体积分数、萃取相比、有机相皂化度对Ca^(2+)、Co^(2+)、Mn^(2+)萃取率的影响,并通过对有机相的洗涤来分离Ca^(2+)、Co^(2+)、Mn^(2+)。结果表明,以25%P204+10%TBP为萃取剂,65%煤油为稀释剂,在水相平衡pH为3.7,皂化率为45%和相比O/A为1∶2的条件下,Ca^(2+)、Co^(2+)及Mn^(2+)的萃取率分别为88.1%、69.8%和19.3%;再以30g/L硫酸锰溶液为洗涤液,在水相平衡pH为3.5、相比O/A为20∶1、洗涤级数为4的洗涤条件下,负载有机相中Mn^(2+)浓度为7.14g/L,Ca2和Co^(2+)浓度分别仅为0.05g/L和0.14g/L。该工艺有效实现了高浓度硫酸钴溶液中钴、锰、钙的分离。

硫酸锌溶液净化除钴的研究

该研究以除铜镉后含钴为19.60 mg/L的硫酸锌溶液为原料,使用新型除钴剂除去溶液中的钴,考察了除钴剂用量、反应时间、反应温度、亚硝酸钠用量等因素对除钴效果的影响,得到的较优的工艺条件为:除钴剂用量4 g/L,反应时间60 min,反应温度60℃,亚硝酸钠用量0.6 g/L。在此较优工艺条件下进行验证实验,除钴后液含钴为0.28~0.34 mg/L,钴的脱除率达到98.27%~98.57%。

从硫酸锌溶液中除钴试验研究

研发了一种新型除钴剂,用于湿法炼锌中从硫酸锌溶液中除钴。结果表明:在除钴剂加入量为钴离子质量浓度的15倍、反应时间60 min、反应温度70℃、溶液pH=5优化条件下,钴去除率达97.23%,除钴后液中钴离子质量浓度小于1 mg/L,满足锌电解要求。对含不同浓度铁、镉、钴离子的硫酸锌溶液进行除钴试验,溶液中3种离子的质量浓度都很低,对除钴影响都很小。用该除钴剂除钴,生产成本较低。

硫酸钴浸出液中用N902萃取铜生产试验研究

采用N902对硫酸钴浸出液中铜的萃取进行了研究,考察了萃取相比(O∶A)、萃原液中铜含量、萃取时间对铜萃取率的影响,以及反萃相比(O∶A)、反萃时间、酸度、反萃液铜浓度对铜反萃率的影响,确定了适宜的铜萃取生产条件,当铜离子浓度为6～7g/L时,用15%的N902萃取硫酸介质中的铜,1级铜萃取率可达95%;用新配制的200 g/L的硫酸对负载铜有机相进行循环反萃,1级铜反萃率可达95%。

逆锑净化工艺中钴的闭路循环分析和对策

逆锑净化工艺在各湿法炼锌厂硫酸锌溶液的净化过程中被广泛采用。生产中钴的闭路循环问题一直困扰着诸厂。通过对逆锑净化工艺硫酸锌溶液系统中钴闭路循环的分析,对比不同的对策措施,论述了进行钴开路的必要性;简要分析了某厂在这方面所进行的探索,解决了系统钴闭路循环的问题。