高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中溴酸加兰他敏浓度

目的：建立高效液相色谱荧光法测定人血浆中氢澳酸加兰他敏浓度的方法。方法：采用ｈｙｐｅｒｓｉｌ－Ｃ８色谱柱，以乙腈：水：三乙胺（２５：７４：ｌ）作为流动相（ＰＨ＝７．０）。碱化血浆后经无水乙醚提取，挥干乙醚后，残渣经溶有参照标准品舒必利的流动相溶解后进行测定。荧光检测的激发波长为２９０ＮＭ，发射波长为３２０ｎｍ。结果：本法测定氢溴酸加兰他敏的线性范围为５～２５０μｇ．Ｌ－１（ｒ＝０．９９９），最低检测限１ｎｇ，最低检测浓度为５μｇ．Ｌ－１。日内变异系数为８．９２％，日间变异系数为８．７９％，萃取回收率和方法回收率均＞９０％。结论：本方法精密、准确、稳定，适用于加兰他敏的临床检测和药代动力学研究。

改良高效液相色谱荧光检测法测定人血浆氢溴酸加兰他敏浓度

目的:改进高效液相色谱荧光法测定人血浆中氢溴酸加兰他敏浓度的方法,提高其灵敏度和精确度。方法:采用Hypersil-C_8色谱柱,以乙腈-水(30:70)作为流动相(pH=5.9,含三乙胺0.2％)。碱化血浆后经无水乙醚2次提取,合并2次提取的有机层,挥干乙醚后,残渣经溶有参照标准品阿替洛尔的流动相溶解后进行测定。荧光检测的激发波长为290nm,发射波长为320nm。结果:本法测定氢溴酸加兰他敏的线性范围为1～50μg·L^(-1)(r=0.999),最低检测限0.2ng,最低检测浓度为1μg·L^(-1)。日内变异系数为11.86％,日间变异系数为8.40％,萃取回收率和方法回收率均>80％。1μg·L^(-1)的回收率大于60％。结论:本方法精密、准确,适用于加兰他敏的临床检测。