High-speed countercurrent chromatography for purification of single-walled carbon nanotubes

A new chromatographic purification of single-walled carbon nanotubes using high-speed countercurrent chromatography is reported. The purification was accomplished on the basis of experiment that dispersed the single-walled carbon nanotubes with sodium dodecyl sulfate, and the result mixture was separated using the two phase system composed of n-butanol/water = 1/1 （v/v）. The sizes of SWNTs separated were observed by scanning electron microscopy. The results demonstrated that the high-speed countercurrent chromatography possessed a good efficency for purification of single-walled carbon nanotubes.

Preparative separation and purification of deoxyschizandrin from Schisandrae Sphenantherae Fructus by high-speed counter-current chromatography

A high-speed counter-current chromatography （HSCCC） method was successfully developed for the preparative separation and purification of deoxyschizandrin from Schisandrae Sphenantherae Fructus in one step. The purity of deoxyschizandrin was 98.5%, and the structure was identified by MS, UV and NMR. This method was simple, fast, convenient and appropriate to prepare pure compound as reference substances for related research on Schisandrae Sphenantherae Fmctus.

Separation and Purification of Acetophenones from Cynanchum bengei Decne Root Bark by Combination of Silica Gel and High-speed Counter-current Chromatography

[Objectives] To develop a method for separation and purification of acetophenones from Cynanchum bengei Decne root bark by combination of silica gel and high-speed counter-current chromatography( HSCCC). [Methods]The crude extract of Cynanchum bengei Decne root bark was separated by silica gel column chromatography,and parts A and B containing acetophenones were obtained. Then,parts A and B were separated by HSCCC with a two-phase solvent system composed of petroleum ether-ethyl acetate-methanol-water( 4∶ 6∶ 4. 5∶ 5. 5 and4∶ 6 ∶ 3 ∶ 7, V/V), respectively. [Results] From 260 mg of part A, four compounds with p-dihydroxybenzene 3. 9 mg(Ⅰ),4-hydroxyacetophenone 17. 1 mg( Ⅱ),2,5-di-hydroxyacetophenone 13. 3 mg(Ⅲ) and 2,4-dihydroxyaceto-phenone 21. 0 mg(Ⅳ) were obtained. And from 300 mg of part B,136 mg of Radix Cynanchi Bungei benzophenone(Ⅴ) was obtained. The purity of compounds determined by HPLC was 97. 0%,96. 6%,99. 2%,99. 7%,99. 5%,respectively. [Conclusions] The established method is simple and efficient. It can be used for separation of acetophenones from Cynanchum bengei Decne root bark and has better practical value,which could provide a reference basis for development and utilization of Cynanchum bengei Decne root bark.

高速逆流色谱(HSCCC)在食品色素制备中的应用

综述了高速逆流色谱在食品色素制备中的应用情况,包括溶剂选择、色素种类等。

高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备香水莲花中的柚皮素

采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPLC测定纯度>98.6%,根据UV光谱、MS分析及1H-NMR、13C-NMR图谱分析结果,化合物C鉴定为柚皮素,该化合物为首次从该植物中分离得到,为香水莲花的开发应用提供了理论依据。

HSCCC分离纯化未成熟罗汉果皂苷类化合物

为建立高速逆流色谱分离未成熟罗汉果中皂苷类化合物的方法,该研究将罗汉果粗提物先经过大孔树脂富集皂苷类化合物,再采用高速逆流色谱分离罗汉果皂苷。结果表明:以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶6∶1∶4,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为860 r·min^(-1),流速为2.5 mL·min^(-1),检测波长为203 nm的条件下,一次性制备得到4个化合物,即11-O-罗汉果皂苷Ⅱ(Ⅰ)、罗汉果皂苷ⅡE(Ⅱ)、11-O-罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅲ)和罗汉果皂苷Ⅲ(Ⅳ),经高效液相色谱检测纯度分别为95.5%、98.2%、80.1%和97.6%。该方法实现了未成熟罗汉果皂苷快速有效的分离,具有样品回收率高、损失少、避免样品失活等优点,提高了分离效率。该研究结果为更多的罗汉果皂苷化合物的分离纯化奠定了基础,补充与优化了罗汉果皂苷类化合物的分离方法。

应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸

应用高速逆流色谱 ( HSCCC)分离山茱萸中的没食子酸并结合波谱技术进行结构鉴定。经过一次逆流色谱分离 ,可以得到纯度在 70 %以上的没食子酸 ,第二次分离即可使其纯度达到 97%以上。

高速逆流色谱(HSCCC)技术在中药分离分析中的应用研究

应用HSCCC技术开展中药化学成分的分离、分析研究,制备中药化学成分标准品,制备筛选活性成分样品及探索"中药饮片的标准化研究"等,为中药质量标准研究,拟提供一种性能可靠、分析成本低、易于操作的实用色谱技术。

桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选分离及质谱分析

以桑黄为研究对象,综合利用数学模型、色谱和质谱技术,建立了快速筛选分离桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的新方法。利用数学模型结合响应面优化桑黄中黄酮类活性成分的提取工艺,以黄嘌呤氧化酶为靶点,应用超滤-质谱技术快速筛选桑黄中黄嘌呤氧化酶的抑制剂;在活性指导下,利用高速逆流色谱技术分离纯化桑黄中活性成分,采用高效液相色谱-高分辨质谱结合核磁共振波谱技术对其进行结构鉴定。结果表明,在此条件下得到桑黄黄酮提取率为24.95 mg/g,优于响应面试验;从桑黄中筛选并分离出3个纯度均在90%以上的黄嘌呤氧化酶抑制剂,抑制效果强弱顺序为桑黄素D>桑黄素E>纤孔菌素A。本方法快速、灵敏,可为桑黄药理作用研究提供支撑,同时可为桑黄食品开发提供可行方法和理论支持。

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究 ,选择石油醚 -丙酮 -水 (3∶ 3∶ 2 ,V/ V)为两相体系 ,计算环孢菌素 A、B、C、D在两相体系中的分配系数 ,以上相为固定相 ,下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化 ,高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化 ,得到纯度 98.5 %以上的环孢菌素 A、B、C、D单组分 ,收率达 85 %以上。

高速逆流色谱法分离附子中的15-a-羟基新乌碱

采用高速逆流色谱法对附子中的化学成分进行研究,分离得到了15 α 羟基新乌碱单体。溶剂系统为氯仿-甲醇-盐酸(0.3mol L)=4∶3∶2,上层为固定相,下层为流动相。流速1.8mL min,转速850r min。并对其结构进行了鉴定。

高速逆流色谱分离同分异构体

应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究。实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体———(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上。选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离。

高速逆流色谱与硅胶柱色谱结合分离制备高纯度芦荟素异构体

芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-M S)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOE SY(grad ien t-enhanced nuc lear O verhau ser e ffec t spec tro scopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分

应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿-甲醇-水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6%、95.1%、73.5%、89.1%、87.7%的五种黄酮类成分;经干燥得对应样品重分别为21、8、11、20、55mg。该法具有简便、快速的优点。

高速逆流色谱法分离绿茶中的化学成分

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法对绿茶化学成分进行分离。通过对绿茶有效部位的分段萃取和多种溶剂系统的筛选,建立了绿茶化学成分HSCCC分离的方法。经HSCCC分离得到咖啡碱、表没食子儿茶素、表儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、没食子酸8种单体化合物,其纯度分别为99.5%、97.2%、98.2%、97.6%、98.8%、99.1%、99.2%和98.8%。该法分离效率高、操作简单,对绿茶在食品医药等领域的应用具有重要意义。

新疆药桑椹中花色苷的分离与鉴定

采用高速逆流色谱分离制备药桑花色苷。以甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V)为溶剂体系,进样量50mg,分离得到纯度分别为99.24%、88.5%、99.9%和96%的4个花色苷单体。通过高速逆流色谱(HSCCC)、紫外-可见光谱、质谱进行结构鉴定,初步确定馏分1为矢车菊-3-O-芸香糖苷,馏分2为天竺葵-3-O-芸香糖苷,馏分3为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,馏分4为天竺葵-3-O-葡萄糖苷。此法高效、稳定、简捷易行。

高速逆流色谱法分离花椒中的黄酮化合物

应用高速逆流色谱法分离制备花椒中的黄酮化合物。以氯仿-甲醇-正丁醇-水(4:3:0.5:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为850r/min、流速2mL/min、检测波长254nm条件下进行分离制备,共得到6个峰。采用高效液相色谱对所收集的峰进行纯度检测,对纯度较高的4种化合物(按照出峰次序标记为A、B、C、D)进行结构鉴定,A为茴香苷(foeniculin);B为槲皮素-7-葡萄糖苷(quercetin-7-glucoside);C为芦丁(rutin);D为槲皮素-3-半乳糖苷(quercetin-3-galactoside)。

大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分

应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水(起始浓度50%,V/V)为洗脱液对母液进行梯度洗脱,达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的,然后分别选择正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5:6:6:5)和石油醚:甲醇:丙酮:水(3:1:3:2)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相对富集部分进行分离纯化,用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分,得到纯度97%以上的单组分,收率可达80%以上,初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E,另一个可能为环孢菌素的未知组分。

高速逆流色谱结合制备型高效液相色谱法分离制备大豆皂苷单体

为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。