7075铝合金表面钼/钛/钒复合转化膜的制备与性能表征

采用钼酸盐和钛酸盐为主盐,以偏钒酸钠为成膜促进剂,植酸钠为有机添加剂,在7075铝合金表面制备了钼/钛/钒复合转化膜。借助扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了膜层的微观形貌、元素组成和化学成分,采用电化学工作站考察了基体和膜层的耐蚀性。实验结果表明:最佳转化液配方为2 g·L^(-1)植酸钠、1.5 g·L^(-1)偏钒酸钠、1.5 g·L^(-1)六氟钛酸及25 g·L^(-1)钼酸铵,最佳成膜条件为15 min和35℃。膜层主要成分为Al_(2)O_(3)、MoO_(2)、MoO_(3)、V_(2)O_(5)和TiO_(2)。钼/钛/钒复合转化膜使7075铝合金的腐蚀电位正移了206.401 mV,腐蚀电流密度降低了9.912μA·cm^(-2),有效提高了基体的耐蚀性。

超声波作用下钼酸铵溶液的结晶过程

研究了超声波作用下钼酸铵溶液的结晶过程 ,揭示了超声波对四钼酸铵晶型的影响规律。研究表明 ,在无超声波作用下生成 β型四钼酸铵的反应需 1～ 2d ,在超声波作用下只需十几分钟即可完成 ,并且发生晶型改变 ,生成了微粉型四钼酸铵。在实验基础上提出了钼酸铵溶液结晶的可能途径 ,并在RHF/3 2 1G和STO 3G水平上 ,对超声波作用下钼酸铵溶液结晶过程中所涉及到的H2 Mo7O4 -2 4 ,H8Mo8O4 -3 0 ,[(MoO2 ) (MoO3 ) x -1]2 + (x =1,2 ,3) ,(NH4 ) 4Mo8O2 6等进行量子化学从头计算 ,得到各研究体系的总能量和集居数。计算结果表明 ,当 pH值为2 .3～ 2 .5时 ,超声波产生的特殊的“超声效应”可能使钼酸铵溶液中的H2 Mo7O4 -2 4 变成 [(MoO2 ) (MoO3 ) x -1]2 + (x=1,2 ,3) 。

钼酸铵硫化沉淀过程中钼损失试验研究

研究了钼酸铵硫化沉淀过程中钼的损失情况,考察了温度、时间、pH、硫化铵试剂用量对金属沉淀率及钼损失的影响。试验结果表明,在温度75℃、时间1h、溶液pH=8、试剂用量为理论量条件下,钼酸铵溶液净化过程中,钼损失率可以降至1.5%以下。

从高压碱浸液中提取钼钨新工艺

针对某氧化钼钨粗精矿高压碱浸后得到的浸出液钼钨含量均较高、钼钨分离困难的特点,确定了钼钨浸出液镁盐净化除杂、钼钨共沉淀、干燥、钼钨酸铵制备的工艺流程,主要考察了氯化铵用量、沉淀时间、pH、温度、溶液浓度对钼沉淀率的影响。结果表明,最终获得的产品含Mo 47.57%、WO310.13%,杂质磷、砷分别为0.0027%、0.041%,产品符合生产钨钼合金的要求。

采用萃取法从高硫钼酸铵溶液中回收钼的研究

针对钼精矿加压氧化氨浸-净化工艺所得高硫钼酸铵溶液,采用萃取法从中回收钼,考察了仲辛醇浓度、加酸量、O/A相比、振荡时间对钼萃取过程的影响。结果表明,最佳萃取条件为仲辛醇体积分数15%、1∶1硫酸添加量占料液体积10%、O/A相比1.2/1及振荡时间5 min。经单级萃取-洗涤-单级反萃,钼平均萃取率达99.61%,钼反萃率接近100%,反萃液钼平均含量为161.99 g/L、SO_(4)^(2-)平均含量为18 g/L,实现了钼的高效回收。

钼酸铵结晶过程中的钨钼分离研究

利用钨钼同多酸及其杂多酸性质的差异,在不同工艺条件下采用酸沉和蒸发两种方式对钼酸铵料液进行结晶操作,研究了结晶过程中钨钼分离的效果。结果表明,酸沉结晶过程中钨钼分离的程度非常有限,但在加入磷酸铵后钨和钼的结晶率有较大差异;蒸发结晶过程中终点pH值对钨钼分离效果影响较大,同时料液中钨钼比不同,分离效果也不同,特别是钨钼比大时,两者结晶率差别较大,分离效果好。

用粗钼酸制备钼酸铵工艺的研究

以含钼废催化剂提取的粗钼酸为原料,采用多次酸洗→氨浸→酸沉结晶的工艺制备高纯钼酸铵,所制备的产品达到GB3460-82的MSA-1级标准,钼的直收率超过95%.

溶液前驱体等离子喷涂制备三氧化钼涂层

通过溶液前驱体等离子喷涂制备三氧化钼涂层。通过TG和DSC热分析,以及SEM和XRD分析前驱体四水合钼酸铵加热分解过程中微观组织结构和物相组成的转变。结果表明,在加热过程中前驱体逐步脱水、脱氨,400℃下完全转变为稳定的α-MoO_3。在等离子喷涂过程中,前驱体溶液经历汽化、沉淀、分解,释放气体导致涂层出现孔洞和裂纹。喷涂距离影响液滴飞行过程中的热分解和涂层结构。喷涂距离70 mm时前驱体分解充分,涂层结构致密,喷涂距离90 mm时涂层开裂明显,喷涂距离50 mm时前驱体分解不充分。喷涂距离50 mm的涂层经过350℃退火后形貌与喷涂距离70 mm相似;经700℃退火后涂层转变为针状组织。

钼酸铵溶液引发对大豆种子活力的影响

选用皖豆15号大豆种子为试验材料,钼酸铵溶液为引发剂,进行浸种保湿引发,钼酸铵溶液浓度分别为1%、2%和4%,浸种时间均为10 min,保湿时间分别为6、12 h和24 h,研究不同引发处理对大豆种子活力的影响,探讨钼酸铵溶液引发的适宜方法。结果表明:1%钼酸铵溶液浸种10 min保湿6 h的引发处理效果最好,其幼苗生长测定的主要活力指标和萌发种子胚根的POD、CAT活性,均显著或极显著优于干种子和双蒸水对照,SOD活性极显著高于干种子对照。

采用硫酸酸沉法从高硫钼酸铵溶液中回收钼的工艺研究

针对钼精矿加压氧化-氨浸-净化工艺所得的高硫钼酸铵溶液,为实现其中钼的高效回收,采用硫酸中和酸沉钼酸铵,考察了酸沉p H值、温度、时间、搅拌速度等因素对钼酸铵酸沉率的影响。结果表明,钼酸铵酸沉率及硫含量主要受酸沉p H值的影响,优化酸沉条件为:p H值2.5、温度35℃、时间0.5 h、搅拌速度220 r/min,在此条件下钼酸铵酸沉率可达93.14%。

钼酸铵溶液配制方法的改进

本文对用仲钼酸铵配制钼酸铵溶液的方法中存在的问题加以理论分析,并对这个配制方法进行了实验改进,收到了良好的实验效果。

钼酸铵溶液净化除杂制备四钼酸铵的试验研究

研究了采用化学沉淀法从杂质含量较高的钼酸铵溶液中深度净化磷、砷、硅的工艺和效果,确定了合适的工艺条件:沉淀剂硫酸镁和硫酸铝加入量均为理论值的2倍、沉淀p H值应控制在9.5~10.0、沉淀温度为40℃、沉淀时间0.5 h,磷、砷、硅的去除率分别达到86.70%、99.37%、91.86%,经过除杂后的钼酸铵溶液可以满足钼产品沉淀的要求。采用硫酸沉淀法从净化液中制备四钼酸铵,考察了酸沉pH值、温度、时间对钼酸铵沉淀率的影响,确定了最佳酸沉条件为:pH值2.0、温度50℃、时间20 min,在此条件下钼酸铵沉淀率可达92.8%。

用萃取法从酸沉母液中回收钼

叙述了用萃取法从酸沉母液（原液）中回收钼的新工艺方法、原理及其主要影响因素。

氨浸液中游离氨对钼酸铵生产的影响

论述了钼酸铵生产中氨浸液的组成及主要组分的赋存状态；提出了氨浸液中游离氨浓度与钼酸铵生产的关系和作用机理，从理论和应用方面作了深入探讨。

用离子交换法分离钼酸铵溶液中的钒

介绍了用离子交换法从钼酸铵溶液中去除钒酸根。含钒酸根的钼酸铵溶液用氨水或NaOH溶液调节pH值,然后用强碱性阴离子交换树脂吸附钒酸根,钼酸根不被吸附。负载钒酸根的树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸,再用酸溶液转型后重复使用。该方法树脂用量少,设备简单,操作方便,生产过程无污染。

草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量

试样用稀酸溶解,在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,测其吸光度。与钼酸盐形成杂多酸的硅必须以正硅酸状态存在,所以在试样溶解过程中必须避免硅酸的聚合。在溶液中硅酸较易于聚合,其聚合程度与溶液的酸度。

钼酸铵溶液中锌净化新工艺的研究

针对一种复杂低品位钼精矿焙烧氨浸得到的钼酸铵溶液中Zn含量高的问题,在传统工艺基础上采用"碳酸铵-氨水、硫化铵"两段净化新工艺对经硫化铵处理后的钼酸铵溶液进行处理,着重考察了试剂用量、pH值、反应温度、反应时间对Zn脱除率的影响,得到优化净化工艺条件:一段净化中,碳酸铵加入量为理论量的1.2倍,反应温度45℃,反应时间0.5h,pH=9,Zn脱除率达95%以上;二段净化中,氨水和硫化铵加入量为理论量的1.1倍,反应温度45℃,反应时间0.5h,pH=8.5,Zn脱除率高于96%。综合Zn脱除率达到99.5%以上,Mo损失低于1%,净化液可直接通过酸沉、结晶获取钼酸铵一级品。

活性氧化镁降低钼酸铵溶液中氟含量的研究

对比了硫酸镁、活性氧化镁、活性氧化铝、硫酸铝等不同的镁盐和铝盐在钼酸铵溶液中的除氟效果,确定采用活性氧化镁作为去除钼酸铵溶液中氟离子的试剂。重点研究了反应温度、氧化镁加入量、反应时间和溶液pH值对活性氧化镁除氟的影响。结果表明,在溶液pH值7~7.5、反应温度60℃、氧化镁加入量为氟含量的2.5倍、搅拌反应1 h条件下,钼酸铵溶液中氟含量可下降90%以上。

用氨浸一次液生产ADM工艺探索

通过试验研究 ,提出了生产ADM的新工艺 ,并且得出了该工艺生产ADM所需氨浸一次液的有关含杂范围 ,确定出母液循环次数 ,确保生产的ADM符合标准。

分光光度法测定硝酸银中的硫化物

本文建立分光光度法测定硝酸银中硫化物的含量,所描述的是一个钼酸盐方法,该方法用于测定硝酸银中不溶的硫-熊棕色残滤,以硫化物计来进行计算。在实验范围内,其吸光度与硫化物含量具有良好的线性关系,建立吸光度-含量曲线方程式y=0.0069x-0.0259,相关系数为0.9972,本方法灵敏度高,专属性强,重复性好。