高通量高效快速净化方法结合UPLC-MS/MS测定粮食中黄曲霉毒素

建立粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快捷高效的确证检测方法。通过对色谱及质谱分析条件、震荡提取方式、稀释倍数分别优化确定满足黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的最优条件,同时,开发一款自动过柱仪与快速净化柱配合使用对粮食中杂质进行高通量的高效净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测分析。粮食样品经84%乙腈水溶液提取、Speedy Prep®-Myco1流穿式净化柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)采集信号,外标法定量。对于大米、小黄米、小麦、黄豆、面粉、大麦、黑米、花生、玉米基质,本方法黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限和定量限分别为0.06~0.12μg/kg和0.20~0.40μg/kg,在其线性范围内相关系数R≥0.9993,在0.2、0.4、1、10、20、40μg/kg添加回收率为72.37%~118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.64%~14%,回收率和精密度良好。该方法前处理操作简单、稳定性好,适用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。

TPE-COF键合金属纤维的制备及作为SPME吸附剂用于液相色谱预富集水中抗生素的研究

将一种含有四苯乙烯基团的共价有机框架材料(TPE-COF)化学键合到蚀刻不锈钢纤维作为固相微萃取(SPME)的吸附剂,结合高效液相色谱法(HPLC),建立了水中痕量氟喹诺酮类(FQs)抗生素的在线SPME-HPLC分析方法。该方法的线性相关系数为0.9864~0.9914,检出限(S/N=3)为0.31~0.53μg·L^(-1),来自同一生产批次的3根纤维之间的相对标准偏差始终保持在6.9%以下。将建立的方法用于实际水样中FQs的测定,回收率为92.10%~98.96%。

微柱离心-HPLC法测定枸橼酸他莫昔芬脂质体包封率的方法研究

建立了枸橼酸他莫昔芬脂质体(TAM-LIPs)包封率的测定方法。采用薄膜分散法制备TAM-LIPs,用葡聚糖凝胶G-50填充微柱,以水为洗脱液,离心分离TAM-LIPs与游离药物后,通过高效液相色谱法(HPLC)测定枸橼酸他莫昔芬浓度并计算包封率,利用Box-Behnken效应面法优化微柱离心法测定条件。优化条件下,HPLC法能准确测定药物含量,洗脱曲线表明洗脱4次可以使载药脂质体完全被洗脱,可实现脂质体与游离药物良好分离,验证制备的3批TAM-LIPs包封率的RSD值满足方法学要求。建立的葡聚糖凝胶微柱离心-HPLC法测定结果准确,操作简单快捷,可用于TAM-LIPs包封率的准确测定。

基于优化的高效液相色谱法测定蜜饯中七种人工合成色素及风险分析

该研究建立了一种优化的高效液相色谱分析方法,实现对蜜饯类食品中7种人工合成色素的高效检测,并评估蜜饯类食品中人工合成色素违规添加的风险。样品可食用部分经破壁机破碎后,首先用乙醇/氨水碱性混合溶液于60℃水浴下超声提取,然后基于聚酰胺固相萃取柱法进行净化,最后在可见光区固定单波长下(428 nm)上机检测。研究表明,7种人工合成色素的检出限均为0.2 mg/kg,在0.1~50μg/mL浓度内具有良好的线性关系,相关系数均在0.999 0以上,平均回收率介于82.1%~96.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.71%~8.35%。该方法具有准确度和灵敏度高、操作简单、普适性强等特性,适用于大批量蜜饯样品中多种人工合成色素的高效检测。利用该方法对市售多批次蜜饯类样品进行检测,发现蜜饯中人工合成色素如柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的检出率较高,且依然存在超限量添加的现象,加强市场监管可有效确保蜜饯类食品安全,进而为人体健康保驾护航。

高效液相色谱-质谱联用技术在食品中的应用

本文综述了高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography,HPLC-MS)在食品分析中的重要性以及其广泛应用的领域,详细介绍了HPLC-MS技术的原理及其在分析中的优势,并通过具体实例深入探讨了HPLC-MS在食品领域的多方面应用,包括对食品营养成分的鉴别、农兽药残留的检测、对潜在威胁如过敏原和生物胺的分析,以期HPLC-MS在食品分析领域有更广泛、深入的应用。

HPLC法同时测定中消软膏中4种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素4种活性成分的含量。方法:采用超声提取法,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B),检测波长为254 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果:中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素在线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、99.8%、99.1%、99.7%,RSD分别为1.0%、0.8%、1.1%、0.3%。结论:该方法简便、快速、精密度和准确度良好,可为中消软膏质量标准提升提供一定依据。

土茯苓药材HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),研究并建立土茯苓药材的指纹图谱。方法:采用YMC-Pack ODS-A(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.8 ml/min;检测波长290 nm。结果:方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性。不同来源土茯苓药材的指纹图谱相似度较好,土茯苓与其3种混淆品的指纹图谱有明显区别。结论:HPLC指纹图谱分析法可作为土茯苓药材的质量控制方法。

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。

双波长梯度洗脱法测定通脉颗粒剂中葛根素及阿魏酸的含量

目的 建立通脉颗粒剂中葛根素、阿魏酸含量测定的方法。方法 KromasilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,采用双波长 (λ1=2 5 0nm ,λ2 =313nm)梯度洗脱。结果 葛根素在 2 0～ 180 μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999) ;阿魏酸在 2～ 18μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999)。平均加样回收率 :葛根素为 98.2 2 % ,RSD为 0 .96 % ;阿魏酸为 97.0 5 % ,RSD为 0 .86 %。结论 操作简便 ,结果可靠 ,为通脉颗粒的质量控制提供了有效的方法。

HPLC检测枇杷中氯吡脲含量的前处理方法

建立合适的样品提取和净化条件是确保高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）检测方法准确的重要条件。为了研究枇杷果实中氯吡脲残留HPLC检测的前处理方法,通过对比基质分散固相萃取和QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged,safe）2种处理方法对枇杷中氯吡脲残留的检测效果,确定适合的前处理方法。结果表明,QuEChERS前处理方法的平均回收率显著高于基质分散固相萃取法,适于枇杷中氯吡脲的残留检测。针对QuEChERS前处理方法,比较了不同提取及净化条件对枇杷中氯吡脲提取率的影响,确定其最适条件为：8g枇杷果实用16mL乙腈提取20min,然后用无水硫酸镁和氯化钠比例为3∶2的盐析脱水,最后用PSA和C18比例为1∶1净化3min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%~100%之间,变异系数为3.1%~4.8%,表明本方法可有效提取和净化枇杷中的氯吡脲残留。

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃药材及无菌苗中金丝桃素的含量

目的 :建立贯叶金丝桃药材中金丝桃素含量测定方法 ,并对不同产地贯叶金丝桃药材和无菌苗中金丝桃素的含量进行测定。方法 :样品用甲醇 吡啶 (9∶1)超声提取 ,液相条件为HypersilyODS2 柱 (4.6mm× 150mm ,5μm) ;流动相甲醇 1.56%磷酸二氢钠缓冲液 (用磷酸调pH值为 2 .1) 醋酸乙酯 (4∶1.9∶1) ;流速 1mL·min- 1;柱温 3 5℃ ;检测波长 590nm。结果 :金丝桃素与杂质分离效果较好 ,在 0 .0 52 4～ 0 .2 62 0 μg内 ,进样量与峰面积呈线性 (r =0 .9998) ,加样回收率为 97.50 %。结论 :贯叶金丝药材中金丝桃素含量与药材的遗传因素、环境因素、生长期以及干燥方式有关 。

头孢他啶致慢性肾衰竭维持性透析患者中枢神经系统损害

目的了解头孢他啶导致慢性肾衰竭维持性透析患者中枢神经系统不良反应,以及不同血液净化治疗模式对其影响。方法收集广东省人民医院1999年至2008年维持性透析使用头孢他啶、且伴有精神症状的病例,收集患者透析前后的血液,检测头孢他啶的血药浓度,分析不同血液净化治疗方式对其浓度及临床表现的影响。结果广东省人民医院1999年至2008年慢性肾衰竭维持性透析患者,出现头孢他啶相关的神经系统症状21例,平均(69.1±6.4)岁,以老年患者为多见。中枢神经系统反应以认知和定向力障碍、抽搐、谵妄及精神异常等为主要临床表现,其中认知和定向力障碍17例(81%)、抽搐13例(62%)、精神异常11例(52%)。13例患者检测血液净化前后血液头孢他啶浓度,其中血液透析(hemodialysis)组有5例,在线血液透析滤过(On-line hemodiafitration on-line,HDF)组有8例,在线血液透析滤过比血液透析清除头孢他啶效率更高,这与临床表现一致。结论对于老年慢性肾衰竭维持性透析患者,在使用头孢他啶时应调整剂量,以免出现神经毒性,一旦出现神经毒性后,需及时停药,并行在线血液透析滤过处理。

反相高效液相色谱法测定血浆中芍药甙的含量

建立了血浆中芍药甙的分析方法,线性关系良好,r=0.9998。选定间羟基苯甲酸为内标。以内标加校正因子定量可以提高方法精密度。校正因子的测定结果符合《中国药典(1990年版)》中色谱法的规定。方法平均回收率97.13％,最低检测量为5.6ng;日内变异系数为0.39％,日间变异系数为1.17％。本方法为芍药甙的体内样品分析提供了一种简便可行的方法。同时,利用该法对含芍药的百合固金汤冲剂进行了家兔体内吸收的初步考察。

超滤-HPLC法测定盐酸拓扑替康脂质体包封率

目的：对盐酸拓扑替康脂质体进行质量评价，测定盐酸拓扑替康脂质体的包封率。方法：采用超滤法分离脂质体与游离药物；采用HPLC测定药物含量，计算包封率。结果：超滤法能很好地将脂质体与游离药物分离，游离药物的平均回收率在96．9％～102．3％之间，超滤加样回收率在96．7％～101．6％之间，脂质体不能透过截留相对分子质量为50000的超滤膜。在所选色谱条件下，盐酸拓扑替康得到良好分离，辅料不干扰测定，盐酸拓扑替康在1．0～40．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9998），日内和日间RSD均〈3．0％（n=5），加样回收率在98．5％～100．3％之间，RSD为1．4％。用此方法测定3份盐酸拓朴替康脂质体的包封率为92．41％～95．14％，RSD在1．26％～2．03％。结论：该方法可用于盐酸拓扑替康脂质体包封率的测定。

高效液相色谱测定沥青烟雾中3，4-苯并芘

[目的]建立一种测定沥青车间和筑路沥青施工现场沥青烟雾中3,4-苯并芘的方法。[方法]采用玻璃纤维滤膜富集,高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,相对保留时间定性,外标法定量。[结果]该法线性范围宽,检测限为0.01mg/m^3;相关系数为0.9999;重现性RSD为2.25%～8.10%,回收率范围为95.2%～97.0%。[结论]该高效液相色谱测定沥青烟雾中3,4-苯并芘方法操作简单,富集效率高,分离效果好,准确可靠,适用于筑路施工现场沥青烟雾中3,4-苯并芘进行监测。

高效液相色谱测定大鼠血浆儿茶酚胺的含量

目的 :改进高效液相色谱配电化学检测器检测血浆儿茶酚胺 (CA)类物质含量的技术。方法 :用不同的流动相条件 ,在体外用外标法对大鼠血浆 CA含量进行检测。结果 :色谱条件以流动相用双蒸水配制 ,脱气 3 0 min,p H 2 .8～ 3 .0 ,检测电压 0 .6V,流速 0 .6m l/ min外标法为理想检测条件。去甲肾上腺素 (NE)最小检测极限 1.0 0 3 ng/ ml,肾上腺素 (E)最小检测极限 1.2 1ng/ ml。结论 :本文方法简便、快速、可靠 ,可用于科研测定血浆 NE和

微柱离心结合胆固醇浓度变化测定水溶性药物脂质体包封率

目的建立微柱离心法结合胆固醇含量变化来考察水溶性药物脂质体包封率的测定条件。方法采用HPLC法测定脂质体混悬液中胆固醇的浓度,以微柱离心法分离游离药物和脂质体,并用过柱前后脂质体混悬液中胆固醇浓度之比考察脂质体的过柱回收率,进一步测定脂质体的包封率。结果所建立的HPLC法可以准确测定脂质体破乳后溶液中的胆固醇浓度。采用筛选的微柱离心条件洗脱,1、2管空白脂质体的柱回收率为（98.49±0.29）%（n=3）,而药物不被洗脱下来,第3~15管游离药物的平均柱回收率为（99.59±0.28）%（n=3）。测定水溶性药物苯妥英钠脂质体的包封率为（25.46±0.27）%（n=3）。结论微柱离心法适用于水溶性药物苯妥英钠脂质体包封率的测定,游离药物和脂质体被有效分离,通过结合过柱前后胆固醇浓度变化考察脂质体的过柱回收率,可获得更加准确的包封率测定结果。

高效液相色谱测定绝缘油中金属钝化剂含量的方法研究

研究了高效液相色谱法测定绝缘油中金属钝化剂含量的方法,考查了可能造成检测干扰的因素,通过对试验条件的探究,不仅实现了绝缘油中金属钝化剂的定量检测,而且一次进样可以同时检测出绝缘油中3种有机物质(糠醛、金属钝化剂和抗氧化剂)的含量,为绝缘油中有机小分子物质的高效检测提供了参考。

米诺地尔醇质体中药物含量及包封率的测定

目的建立米诺地尔醇质体中药物含量及包封率的测定方法。方法采用低温超速离心法分离游离药物和醇质体,高效液相色谱(HPLC)法检测醇质体中游离药物含量和总药量,并计算包封率。结果米诺地尔在10.0～300.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),标准曲线为:A=25365C+28487;空白回收率在99.6%～101.0%之间。用此方法测定3批米诺地尔醇质体的包封率在61.1%～63.3%之间。结论该方法操作简单,结果准确,适合于米诺地尔醇质体的含量和包封率的测定。

载药传递体的制备及其质量评价

目的以脂溶性药物盐酸利多卡因为模型药，制备载药传递体，即盐酸利多卡因柔性纳米脂质体，并对其质量进行评价。方法以磷脂、胆固醇为膜材，加入表面活性剂胆酸钠，采用真空旋转蒸发法制备盐酸利多卡因柔性纳米脂质体。用马尔文激光粒度分析仪测盐酸利多卡因柔性纳米脂质体粒度分布，原子力显微镜观察盐酸利多卡因柔性纳米脂质体形态，以高效液相色谱法测定盐酸利多卡因含量，并对制剂的回收率、精密度和包封率进行研究，以离心法测定利多卡因柔性纳米脂质体的包封率。结果利多卡因柔性纳米脂质体为乳白色、近透明的胶体溶液，原子力显微镜下呈规则圆形或椭圆形，利多卡因柔性纳米脂质体的粒径为106±6.88nm。文中建立了盐酸利多卡因柔性纳米脂质体含量的测定方法。用美国戴安公司BDSC18柱（4.6×200mm，5μm），流动相甲醇∶冰醋酸∶三乙胺∶水为50∶2∶1∶47，流速是0.8ml/min。结果显示利多卡因检测浓度线性范围为20-500μg/ml（r=0.99995），回收率为100.4%±0.44%（n=3），包封率为80.1%±1.02%（n=5）。利多卡因柔性纳米脂质体具有良好的稳定性，对皮肤无刺激性。结论利多卡因柔性纳米脂质体制备工艺可行，质量控制方法简便、可靠。