Determination of Benzo[a]pyrene in Edible Oil by High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detector (HPLC-FL)

In this study, an optimized high performance liquid chromatography-fluorescence detector (HPLC-FL) method for the determination of benzo[a]pyrene in edible oil was established. HPLC was performed with Thermo Fisher Scientific C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) as the chromatographic column and acetonitrile and water as the mobile phase, and the excitation wavelength and emission wavelength of fluorescence detector were 286 and 430 nm, respectively. The response was high, and the linear range was 0.5-10.0 ng/ml. The lowest limit of detection was 0.11 ng/ml, and the average recovery was 92.5%. This method is suitable for quantitative analysis of benzo[a]pyrene content in edible oil.

丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。

荧光检测器高效液相色谱法测定樟脑丸中萘

建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温为25℃,进样体积为10μL,利用色谱峰面积外标法进行定量。该方法线性相关系数为0.9999,检出限为1.0×10^(-8)g/mL,样品加标回收率为98.4%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为1.81%(n=6)。该方法可用于樟脑丸中萘的检测。

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E

目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。

在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量

提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70μm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L^(-1)乙酸、0.53 g·L^(-1)乙酸锌、0.083 g·L^(-1)硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100μg·L^(-1)内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%。

建立HPLC-RID测定枸杞子中枸杞多糖含量研究

目的通过高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RlD)摸索枸杞子中枸杞多糖(枸杞多糖以葡萄糖计)的提取方式和含量测定方法,达到检测方法准确可靠操作简便的目的。方法本法采取加水回流提取方式,利用高效液相色谱仪和示差折光检测器进行检测,色谱柱为LC026(Prevail Carbohyrate ES为填充剂250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),检测器温度40℃,流速1.0 ml/min,柱温40℃。结果枸杞子在0.5~4.0 mg/ml线性范围内呈良好线性关系,R^(2)=0.9999,平均回收率为104.81%,RSD=1.10%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,准确可靠,可用于测定药材枸杞子中枸杞多糖的含量,并有效控制枸杞子质量。

DMB衍生-高效液相色谱法测定重组人促卵泡激素中的唾液酸含量

目的建立采用4,5-亚甲二氧基-1,2-苯二胺二盐酸盐(DMB)衍生-高效液相色谱-荧光检测器(HPLCFLD)法(DMB衍生法)同时测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中2种唾液酸组分N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)含量的方法。方法将DMB衍生法与邻苯二胺衍生-高效液相色谱法(邻苯二胺衍生法)进行对比研究,对DMB衍生法中的水解条件进行优化并确定最终方法为rhFSH原液经酸水解后,采用DMB进行衍生,经Agilent ZORBAX 300SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用荧光检测器检测。结果与邻苯二胺衍生法相比,DMB衍生法能够实现Neu5Gc与Neu5Ac相关杂质的有效分离。该方法Neu5Gc和Neu5Ac分别在0.5~5.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)和25~250μg·mL^(-1)(r=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;Neu5Gc和Neu5Ac的检测限分别为11.07、10.30 ng·mL^(-1),定量限分别为33.21、20.60 ng·mL^(-1),两者回收率分别为(99.63±1.33)%(n=9)和(100.62±1.58)%(n=9),RSD分别为1.3%(n=9)和1.5%(n=9)。结论该方法专属性强、灵敏度高、精密度和准确度良好,可用于准确测定rhFSH中唾液酸Neu5Gc和Neu5Ac的含量。

固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定配方奶粉中多环芳烃的方法。样品经水提取、乙腈粗去蛋白,提取液经优化配比的MWCNTs和PSA固相萃取净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。结果表明,11种多环芳烃的方法检出限为0.10~0.75μg/kg,低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为86.3%~97.4%,测定结果的相对标准偏差为2.4%~7.3%(n=6)。该方法简单快速、准确,适用于对奶粉样品中11种多环芳烃测定要求,可为食品卫生监管部门提供参考方法。

混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60 mgMWCNTs和120mgC18混合分散固相吸附剂吸附净化,然后用1.0mg/mL9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005~5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%~92.3%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。

优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量

为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%~92.5%,相对标准偏差为2.04%~4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。

纸中荧光增白剂VBL的光老化规律研究

为解决涉案纸张物证老化时间的鉴定问题,本文通过液相色谱-荧光检测器和白度仪对打印纸中荧光增白剂VBL含量及纸张白度值进行了研究。结果表明,不同打印纸中VBL含量及白度值随纸张老化呈下降趋势。重现性实验表明,VBL与内标物峰面积比值的相对标准偏差为1.06%,并且纸张中不同部位取样的液相色谱图中两个主要色谱峰峰面积比值的相对标准偏差为9.23%和2.7%,表明取样位置不同,对实验结果无显著性差异。

植物油脂中苯并(a)芘含量检测方法研究

应用HPLC-FLD法建立测定植物油中苯并(a)芘含量的检测方法,并比较不同植物油中苯并(a)芘的含量差异。本实验通过对样品的净化处理方法、色谱柱选择等条件的优化,最终采用中性氧化铝固相萃取小柱对样品进行净化处理,色谱条件为Waters T3 C18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈∶水(88∶12,v/v),柱温35℃,进样量20μL,荧光检测器。方法学考察结果显示其线性范围、精密度、重复性、稳定性和加标回收试验均符合标准要求,经反复烹饪后的植物油脂中苯并(a)芘含量明显高于一般的植物油脂。结果表明该检测方法准确、稳定、可行,可用于植物油中苯并(a)芘含量测定,为控制食用植物油脂的质量安全提供参考依据。

微流控芯片联用高效液相色谱-荧光检测器同时测定肉类食品中4种磺胺类药物残留

目的建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理,并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD)同时测定肉类食品中4种磺胺残留的方法。方法样品先用乙酸乙酯提取后,在微流控芯片中用2 mol/L盐酸溶液反萃取和正己烷脱脂,收集盐酸流出液100μL,与0.5 g/mL醋酸钠溶液按照1:1(V:V)混合,加入0.2 g/L荧光胺50μL进行衍生化反应,采用岛津ODS-3色谱柱进行分离,流动相为乙腈-2%乙酸水溶液。结果4种磺胺完全分离且在0.01~1.00 mg/L呈良好的线性关系,在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为72.1%~91.6%,相对标准偏差为4.7%~13.6%,方法检出限为1~5μg/kg。结论该方法具有快速、方便、经济、除脂效果好、环保等优点,适合肉类食品中4种磺胺类药物残留分析,并且提供了一个新的样品前处理思路。

高效液相荧光色谱法检测婴幼儿配方食品中7种母乳低聚糖

目的建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中7种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides,HMOs)的分析方法。方法婴幼儿配方食品复溶后,首先通过酶解处理(β-半乳糖苷酶和淀粉葡萄糖苷酶)去除婴幼儿配方食品基质中存在的HMOs干扰物,例如麦芽糖糊精和低聚半乳糖,酶解后向样品溶液中添加内标物质,后使用衍生化方法使得目标HMOs和内标物质均标记荧光基团(2-氨基苯甲酰胺),即可运用HPLC-FLD对其进行检测。该方法使用HMOs外标法进行目标物的定量分析,且标准物质信号均亦通过内标物矫正。结果婴幼儿配方食品中7种HMOs可通过酶解、衍生及HPLC-FLD检测,使用外标法进行定量分析。通过内标物质可矫正信号,减少实验偏差。7种HMOs[2’-岩藻糖基乳糖(2’-fucosyllactose,2’-FL)、3-岩藻糖基乳糖(3-fucosyllactose,3-FL)、双岩藻糖基乳糖(difucosyllactoses,DFL)、乳糖-N-四糖(lacto-N-tetraose,LNT)、乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)、3’-唾液酸乳糖(3’-sialyllactose,3’-SL)和6’-唾液酸乳糖(6’-sialyllactose,6’-SL)]可检测范围分别为20.0~1247.9、18.3~1146.2、7.6~455.1、16.4~821.9、16.3~814.2、7.2~431.6、8.0~477.2 mg/100 g powder,平均回收率为91%~110%,相对标准偏差低于3%。结论该方法可实现0~36月龄婴幼儿配方食品中7种HMOs的定量检测,结果准确可靠。

高效液相色谱-荧光检测法测定分散黄82的含量

建立利用高效液相色谱-荧光检测法测定分散黄82含量的方法。色谱柱为Waters SunFire^(TM) C_(18)(5μm 4.6×250 mm),荧光检测器的激发波长为425 nm,发射波长495 nm,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(体积比50∶20∶30),流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。分散黄82的进样质量浓度在30~3000μg/L时,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9995,回收率为98.26%~100.23%,回收率测定结果的相对标准偏差为0.82%(n=5)。

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法同时测定水中的壬基酚和双酚A

利用C18固相萃取柱富集和净化水样，采用高效液相色谱分离、荧光检测建立了水中的壬基酚（NP）和双酚A（BPA）的测定方法，并成功用于污水处理厂各处理单元出水的测定。不同加标水平的NP和BPA的回收率为95．3％～98．6％．其相对标准偏差为2、5％～3．7％。

高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）/荧光检测器（FLD）串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agi-lent Zorbax SB-Phenyl（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测。壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm。在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%-98%,相对标准偏差分别为2.8%-7.0%和2.9%-6.9%。方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作。

板栗中草甘膦残留量测定的高效液相色谱方法研究

建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸-9-芴甲酯衍生化反应后,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行了试验。草甘膦的检出限为0.005mg/kg,各浓度水平的添加回收率范围为76.7%~98.3%,相对标准偏差为3.27%～7.77%。所建立的板栗中草甘膦残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对食品安全的监测。

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱—同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品（河鳗、南美白对虾和罗非鱼）中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol／L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5．0μg/kg，单诺沙星为1．0μg／kg，培氟沙星为4．0μg／kg，沙拉沙星为20．0μg／地，氧氟沙星为30．0μg／kg。结果表明，7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75％～95％之间，相对标准偏差为1．3％～9．3％；检测限在0．07～5．84μg/kg之间，定量限在0．23～19．48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测，结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。