水溶液沉淀法制备超细球形α-Al_2O_3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。

聚乙二醇对单分散球形氧化铝前驱体的影响

以硝酸铝、尿素及硫酸铵为主要原料,以聚乙二醇(PEG400、PEG2000及PEG20000)为分散剂,采用均匀沉淀法制备氧化铝前驱体.通过分散剂的空间位阻效应将新生成的粉末沉淀颗粒进行隔离,避免其靠近并络合.结果表明,不同分子量的PEG对单分散球形氧化铝前驱粉体的形貌的影响不同,达到最佳分散效果所用的分散剂的量也不同.其中效果最好的分散剂为PEG2000,最佳用量为1%.所制备的球形氧化铝前驱体的形貌为球形,粒度约为600 nm,为无定型态.

尿酶对共沉淀法制备球形α-氧化铝的影响

本文以硫酸铝铵(AA)和尿素为原料,酶催化沉淀合成球形氧化铝前驱体,在1220℃高温焙烧,得到粒度均一,安息角为51.8°的α相球形氧化铝。在脲酶作用下,加快尿素的水解速度,沉淀反应从8 h缩短到2.5 h。并用XRD,SEM,激光粒度仪对前驱体及焙烧产物进行了表征。研究发现,颗粒的粒度分布可以由反应物的配比来控制,随着硫酸铝铵的量0.8 mol/L变为1.1 mol/L,氧化铝的中位径从5.6μm变为4.6μm。与碳酸铝铵法制备的球形氧化铝相比较,本工艺制备的球形氧化铝能直接干压成型,线收缩率为10.8%,密度为3.8 g/mL,满足精细陶瓷的要求。

有机分散剂对球形氧化铝前驱体形貌的影响

采用均匀沉淀法在较低浓度下制备的氧化铝前驱体呈单分散球形,在提高浓度后发生团聚并偏离球形.在反应物中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及聚乙烯醇(PVA)作为有机分散剂,可以改善粉体形貌和团聚状态.结果表明:1%的PVP可以有效改善粉体的团聚状态,但粉体粒度分布不均匀,继续增加PVP的用量使团聚现象加剧.PVA则能改善前驱粉体的形貌和粒度分布.当同时加入1%PVP和1%PVA其作用效果优于单独加入时,所制得的氧化铝前驱体呈球形无定型态,粒度约850 nm.

基于均相沉淀法制备高纯度球形钌粉

针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、反应时间为4 h,获得球形或类球形钌粉前驱体,经煅烧氢还原、混酸煮洗后,可获得纯度大于99.999%的球形或类球形钌粉。在均相沉淀过程中,尿素缓慢水解生成的OH-均匀分布在溶液中,与钌络合离子反应,生成球形钌粉前驱体,煅烧后得到球形钌粉。

两种液相法制备超细γ-Al_(2)O_(3)粉体的形貌及纯度的研究

超细氧化铝因其优良的机械性能及耐高温、耐腐蚀、高强度的物理性能得以广泛应用.采用液相法制备超细氧化铝粉体即通过沉淀法、溶胶-凝胶法制备出形貌规则、分散性好,粒径较小的氧化铝纳米粉体.纳米氧化铝粉体通过X射线衍射仪(XRD),马尔文纳米粒度仪,扫描电子显微镜(SEM)等进行表征.探究使用不同方法制备的氧化铝纳米粉体的形貌、粒径及结晶情况之间的差异,以及相同方法加不同用量的分散剂对粉体的粒径和形貌的影响.根据表征结果发现在该条件下制备出的粉体为γ-Al_(2)O_(3),SEM结果表明沉淀法制备出的粉体为结晶状态较好、形状均匀的球形Al_(2)O_(3)粉体,使用溶胶凝胶法制备的粉体为蠕虫状的Al_(2)O_(3)粉体,但相较于沉淀法,采用溶胶凝胶法制备的粉体粒径较小.