高频熔样等离子体发射光谱标准加入法测定刚玉中硅钛

以Li2B4O7为熔剂高频电感熔样,等离子体发射光谱标准加入法测定了刚玉中的硅和钛.方法的检出限Si为 0.05 mg/L,Ti 为0.02 mg/L;线性浓度上限Si为40 mg/L,Ti为80 mg/L;回收率为95.2%～104.3%;RSD(n=6)为0.88%～1.36%.

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料中合金组分含量

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061(151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%～102.0%,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。

高碳铬铁中磷、硅、锰的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法的研究

采用过氧化钠在石墨坩埚中熔融分解样品，硝酸酸化后直接用ＩＣＰ测定。磷、硅、锰的测定范围分别为０．００５％～０．０７５％、０．３０％～６．００％、０．０３％～２．００％；相对标准偏差ＲＳＤ≤６．０％。

强酸性阳离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品包装铝材中铜、镍、锌

目的:建立用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定食品包装铝材中Cu、Ni和Zn含量的分析方法。方法:在试液中加入少量EDTA使其浓度为0.010 0 mol·L^(-1),调节溶液pH=5.0,用强酸性阳离子交换纤维对Al^(3+)进行超声辅助萃取,由于Al^(3+)不能与EDTA迅速形成配阴离子,则被强酸性阳离子交换纤维吸附,而Cu^(2+)、Ni^(2+)和Zn^(2+)能与EDTA迅速形成不被强酸性阳离子交换纤维吸附的配阴离子,则留在溶液中待测定。结果:试液经过分离后,Cu、Ni和Zn未见损失,而残留Al的质量浓度约是Cu、Ni、Zn的170倍,不干扰ICP-AES的测定。样品标准加入的回收率均在95.3%~104%之间,RSD在0.2%~2.5%(n=5)之间;标准物质中Ni、Cu和Zn的测定值对认定值的相对误差均小于5.0%。结论:本方法可用于铝制饮料易拉罐、烘烤食品用铝箔和标准物质等样品中Ni、Cu和Zn的测定。

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K_(3)[Fe(CN)_6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH_(4)的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、1.5%NaBH_(4)和3.0%K_(3)[Fe(CN)_(6)],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验,验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅,证明了该方法的适用性。