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Determination of Trace Germanium in Marine Sediments by Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry (HG-AFS) 被引量:2
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作者 LIJing ZHAOShilan +1 位作者 ZHANGZhaohui ZENGXianjie 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS 2004年第2期179-182,共4页
A method for the analysis of trace germanium in marine sediments by HG-AFS has been investigated. The experimental conditions such as the acidity of reduction reaction, the amount of sodium boro-hydride, the carrier g... A method for the analysis of trace germanium in marine sediments by HG-AFS has been investigated. The experimental conditions such as the acidity of reduction reaction, the amount of sodium boro-hydride, the carrier gas flow rate, etc., were tested and optimized by using a kind of orthogonal design. The detection limit of the presented method is 0.95 μg L -1 for germanium. The calibration curve shows a satisfactory line in the concentration range 0-320 μg L -1 Ge with a variation coefficient of ±2.1%. 展开更多
关键词 hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) GERMANIUM marine sediment TRACE
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Determination of Selenium in Marine Aquatic Products by Hydride Generation-atomic Fluorescence Spectrometry (HG-AFS)
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作者 ZHANG Zhaohui GAO Xin +1 位作者 Tashiro Yuri Hiroo Ogawa 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS 2005年第3期252-256,共5页
A method for the analysis of selenium in marine aquatic products by HG-AFS has been investigated. The method is based on the reduction of inorganic selenium to volatile SeH2 which is bubbled out by carrier gas of pure... A method for the analysis of selenium in marine aquatic products by HG-AFS has been investigated. The method is based on the reduction of inorganic selenium to volatile SeH2 which is bubbled out by carrier gas of pure argon, and then swept to Ar-H2 flame quarts atomizer to measure its fluorescence intensity. The hydride generation, transportation, atomization and some instrumental parameters were studied by a kind of orthogonal design. The optimum conditions selected are as follows: reactive acidity, 20% HC1; the amount of NaBH4, 4.9mL; gas flow of argon, 600mLmin^-1; atomizing temperature, 200 ℃ ; negative high voltage, - 300V; light current, 100 mA; integral time, 7s. The detection limit of the presented method is 0.072μgL^-1 for selenium. The calibration curve shows a satisfactory line inthe concentration range from 0.000 to 1.000μgL^-1 Se. The recovery is 95.8%-102.2%. 展开更多
关键词 hydride generation-atomic fluorescence spectrometry(HG-AFS) SELENIUM marine aquatic products
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Microwave Digestion Sample Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry Determines Trace Selenium of Mogroside
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作者 Xiujing Zhang 《International Journal of Technology Management》 2013年第7期128-130,共3页
0.2000g mogroside sample is digested by 7.0ml nitric acid and 3.0ml hydrogen peroxide, and generated by coprecipitation enrichment hydride - atomic fluorescence spectrometry determines trace selenium in it. Under opti... 0.2000g mogroside sample is digested by 7.0ml nitric acid and 3.0ml hydrogen peroxide, and generated by coprecipitation enrichment hydride - atomic fluorescence spectrometry determines trace selenium in it. Under optimum experiment conditions, a standard curve was produced using selenium standard solution, the linear equation is Ise=2890.6c+0.0012,compared wish the linear relaticnship is not by coprecipitation direct determination of standard series Ise=82.56c+0.0018 Selenium detection sensitivity was increased by 35.01 times,the correlation coefficient of obtained linear regression equation is 0.9996, the detection limit is 0.0012~tg/L and the relative standard deviation is 0.76% (n=5). Containing 0.1808pg.g-1 Se Luo Han Shen samples. Based on mogroside sample, add a certain of standard solution to do recovery experiment, the obtained recovery rate is in 95.8%-103.6% and the result is satisfactory. 展开更多
关键词 hydride generation-atomic fluorescence spectrometry MOGROSIDE SELENIUM
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢中微量锡 被引量:17
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作者 韩华云 唐静 +1 位作者 王哲光 张西林 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期45-48,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中微量锡的新方法。对实验仪器的参数和锡的氢化物发生条件进行了优化,采用主量元素匹配法,对钢铁中常见共存元素的干扰情况进行了探讨,并研究了不同掩蔽剂对各种干扰元素的掩蔽效果。结果... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中微量锡的新方法。对实验仪器的参数和锡的氢化物发生条件进行了优化,采用主量元素匹配法,对钢铁中常见共存元素的干扰情况进行了探讨,并研究了不同掩蔽剂对各种干扰元素的掩蔽效果。结果表明:酒石酸对基体元素Fe和共存元素V,Cr,Si,Mn有很好的掩蔽作用;EDTA能够消除大量W和Mo的影响;Cu的干扰必须通过硫脲和EDTA的联合作用消除。在选定的实验条件下测定,锡量在0~80ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限是0.1084ng/mL,对20ng/mL的锡标准溶液进行11次重复测验,相对标准偏差为1.82%。通过测试标准钢样进行方法验证,测定结果与认定值相符,用于普通钢样分析,加标回收率在94%~108%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 钢铁
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑 被引量:16
5
作者 袁永海 尹昌慧 +1 位作者 元志红 徐华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期39-43,共5页
通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐... 通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为O.96mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10a/L时,以HCI(1+9)作为载流液,20a/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于O.9998。砷和锑的方法检出限分别为0.0442μg/L和0.0204μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%~1.3%和O.99%~1.4%,加标回收率分别为99%~104%和98%~104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 微波消解 锡矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的锡 被引量:26
6
作者 陈志兵 肖灵 张培新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期70-72,共3页
多金属矿样品经酸溶解,Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分。含Sn沉淀经碱熔,水提取,氢氧化物进行二次沉淀分离,然后在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的Sn量。方法... 多金属矿样品经酸溶解,Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分。含Sn沉淀经碱熔,水提取,氢氧化物进行二次沉淀分离,然后在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的Sn量。方法检出限为0.20μg/g,样品中Sn的含量为7.47μg/g和21.6μg/g时,RSD(n=12)分别为6.5%和4.0%,加标回收率为88.6%~113.0%,经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 多金属矿物
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共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡 被引量:12
7
作者 董亚妮 熊英 +3 位作者 韩张雄 刘晓艳 裴若会 张强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期54-58,共5页
铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。... 铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%~102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。 展开更多
关键词 共沉淀分离 氢化物发生 原子荧光光谱法 铜矿 铅锌矿
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡 被引量:17
8
作者 李海明 杨少斌 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第2期372-375,共4页
以氢氧化钾熔矿 ,硫酸酸化样品 ,硼氢化钾作还原剂 ,建立了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡的新方法。检出限为L D(Sn) =0 .1 0 μg/ L,回收率在 96 .2 %— 1 0 3%,RSD为 0 .90 %(n=1 2 )。该法检出限低 ,灵敏度高 ,测定... 以氢氧化钾熔矿 ,硫酸酸化样品 ,硼氢化钾作还原剂 ,建立了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡的新方法。检出限为L D(Sn) =0 .1 0 μg/ L,回收率在 96 .2 %— 1 0 3%,RSD为 0 .90 %(n=1 2 )。该法检出限低 ,灵敏度高 ,测定结果准确可靠 ;操作简单、快速等特点 ,完全满足铁矿石中微量锡的测定。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微量锡 铁矿石 氢氧化钾 硼氢化钾 测定结果 检出限 还原剂 回收率 RSD 灵敏度 硫酸
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HG-AFS法测定多金属矿中的痕量锡 被引量:7
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作者 艾军 周俊明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期17-19,共3页
研究了酒石酸介质中氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定多金属矿中痕量锡的方法 ,考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响 ,试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为 1 .4× 1 0 - 10 g/ m L,精密度 ( n=5)为3.71 %... 研究了酒石酸介质中氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定多金属矿中痕量锡的方法 ,考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响 ,试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为 1 .4× 1 0 - 10 g/ m L,精密度 ( n=5)为3.71 %~ 5.38%。 展开更多
关键词 氢化物发生 多金属矿 痕量分析 原子荧光光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡 被引量:8
10
作者 于力 汤淑芳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期185-187,共3页
500℃时在锌粉、氯化铵存在下,锑以三氯化锑形式被挥发除去,锡与锌形成锌-锡合金留在残渣中,从而消除锑对锡的干扰。在10%(体积分数)的盐酸介质中,硼氢化钾将锡(Ⅱ)还原成四氢化锡,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。... 500℃时在锌粉、氯化铵存在下,锑以三氯化锑形式被挥发除去,锡与锌形成锌-锡合金留在残渣中,从而消除锑对锡的干扰。在10%(体积分数)的盐酸介质中,硼氢化钾将锡(Ⅱ)还原成四氢化锡,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。方法检出限为0.20 mg/kg,精密度(RSD,n=7)为3.73%,回收率为91.0%~104.5%。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 三氧化二锑
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氢化物-无色散原子荧光法同时测定试剂盐酸中痕量锡和铅 被引量:8
11
作者 郭德济 吴敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期346-348,共3页
研究了氢化物-无色散原子荧光法同时测定试剂盐酸中锡和铅。锡和铅的检出限分别为0.0460μg/g和0.0106μg/g,回收率分别在94.38%~106.50%和91.58%~107.40%范围内。本法快速、灵敏,结... 研究了氢化物-无色散原子荧光法同时测定试剂盐酸中锡和铅。锡和铅的检出限分别为0.0460μg/g和0.0106μg/g,回收率分别在94.38%~106.50%和91.58%~107.40%范围内。本法快速、灵敏,结果满意。 展开更多
关键词 氢化物 原子荧光法 盐酸
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定空气和尿中锡的研究 被引量:3
12
作者 梁疆莉 刘衡川 文海燕 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2007年第15期2826-2827,共2页
[目的]建立氢化物发生—原子荧光光谱法测定尿和作业场所空气中锡的方法,研究样品的前处理、载流种类及方法的检出限、线性关系。[方法]微波消解尿样,电热板消化滤膜,用原子荧光光谱法测定锡浓度。[结果]在0~100μg/ml该方法具有良好... [目的]建立氢化物发生—原子荧光光谱法测定尿和作业场所空气中锡的方法,研究样品的前处理、载流种类及方法的检出限、线性关系。[方法]微波消解尿样,电热板消化滤膜,用原子荧光光谱法测定锡浓度。[结果]在0~100μg/ml该方法具有良好的线性关系,相关系数r﹥0.999,测定尿液的检出限为0.8μg/L,空气的检出限为0.000 04 mg/m3(以采样量50 L计),方法相对标准偏差RSD为1.10%~1.85%。[结论]氢化物发生-原子荧光光谱法的方法,灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷,可应用于作业场所空气中锡和尿样中锡的测定。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 空气 尿
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定热带水果中的锡 被引量:5
13
作者 冯信平 彭黎旭 谢德芳 《热带作物学报》 CSCD 2001年第4期67-71,共5页
用氢化物发生—原子荧光光谱法测定热带水果中锡。经过正交试验选取测定条件,用SAS处理试验结果的数据,对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化。方法检出限为0.004mg/kg,相关系数0.9999,线性范围0~200μg/L,回收率89.6%~106.6%,... 用氢化物发生—原子荧光光谱法测定热带水果中锡。经过正交试验选取测定条件,用SAS处理试验结果的数据,对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化。方法检出限为0.004mg/kg,相关系数0.9999,线性范围0~200μg/L,回收率89.6%~106.6%,相对误差为0.5%~0.8%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱 测定 热带水果 氢化物发生
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锡 被引量:3
14
作者 于力 汤淑芳 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期30-33,共4页
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锡。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对锡的检出限为0.25mg/kg。方法的精密度(RSD,n=7)为1.91%-4.86%,回收率为90%~104.5%。
关键词 分析化学 氢化物发生 原子荧光光谱法
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氢化物-原子荧光光谱法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡 被引量:26
15
作者 李岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期205-208,共4页
用氢化物 原子荧光光谱法 ,一次性分解样品 ,在L 半胱氨酸存在下 ,实现了锌精矿中As、Sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为 92 .8%~ 10 5 .0 %、96 .0 %~ 10 9.3%、96 .0 %~ 111.6 %和 96 .7%~ 10 3 7% ;检出限分别为 0 .35、0 .3... 用氢化物 原子荧光光谱法 ,一次性分解样品 ,在L 半胱氨酸存在下 ,实现了锌精矿中As、Sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为 92 .8%~ 10 5 .0 %、96 .0 %~ 10 9.3%、96 .0 %~ 111.6 %和 96 .7%~ 10 3 7% ;检出限分别为 0 .35、0 .31、0 .19和 0 .35 μg/L。用该方法分析锌精矿样品 。 展开更多
关键词 锌精矿 连续测定 氢化物-原子荧光光谱法 L-半胱氨酸
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的痕量锡 被引量:2
16
作者 秦晓光 张经 程祥圣 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第5期795-799,共5页
对氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器条件和氢化反应条件进行了研究,建立了测定海水中痕量锡的方法,方法检出限为0.012μg/L,线性范围0.012—20μg/L,精密度为5.5%。
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 海水 痕量锡
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氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量锡 被引量:9
17
作者 李贵峰 《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1999年第6期23-25,共3页
以醋酸 醋酸钠缓冲溶液为反应酸介质 ,应用氢化物发生 原子荧光法 (HG AFS)测定环境水样中痕量 Sn。该方法同 HCl为反应酸测 Sn方法相比 ,不仅扩大了酸浓度测定范围 ,某些阳离子干扰也降至最小或消除。其相对标准偏差(RSD)小于 3% ;... 以醋酸 醋酸钠缓冲溶液为反应酸介质 ,应用氢化物发生 原子荧光法 (HG AFS)测定环境水样中痕量 Sn。该方法同 HCl为反应酸测 Sn方法相比 ,不仅扩大了酸浓度测定范围 ,某些阳离子干扰也降至最小或消除。其相对标准偏差(RSD)小于 3% ;回收率在 94 4 %~ 1 0 0 %之间 ;检测限为 0 76 μg L。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 水样 水质监测
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋 被引量:14
18
作者 申明乐 刘万峰 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期69-71,共3页
锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al^3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0.10mol/L的Al^3+加入量为4.0~5.0mL,共沉淀时间为30min,用10mL 0.1... 锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al^3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0.10mol/L的Al^3+加入量为4.0~5.0mL,共沉淀时间为30min,用10mL 0.1mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失。基体锌及试液中引入的Al^3+对测定均不产生干扰。方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求。 展开更多
关键词 锌锭 共沉淀 氢化物发生 原子荧光光谱法
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碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡 被引量:23
19
作者 李岩 袁爱萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1273-1276,共4页
建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了... 建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%~103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35μg/L。应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意。 展开更多
关键词 碱熔 氢化物发生-原子荧光光谱法 锑精矿 同时测定
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氢化物原子荧光光谱法测定涉水产品中的锡 被引量:4
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作者 邱文倩 刘丽菁 吕华东 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第5期850-851,共2页
目的:探讨涉水产品浸泡水中锡的测定方法,满足检测需要。方法:氢化物原子荧光光谱法测定涉水产品浸泡水中锡,灯电流60 mA,负高压300 V,介质酸度0.8%,硼氢化钾浓度2%。结果:锡在0-40μg/L线性良好,相关系数r=0.9996,检出限为0.19μg/L,... 目的:探讨涉水产品浸泡水中锡的测定方法,满足检测需要。方法:氢化物原子荧光光谱法测定涉水产品浸泡水中锡,灯电流60 mA,负高压300 V,介质酸度0.8%,硼氢化钾浓度2%。结果:锡在0-40μg/L线性良好,相关系数r=0.9996,检出限为0.19μg/L,相对标准偏差1.37%,回收率96.2%-101.2%。结论:该方法适用于浸泡水中锡的测定,满足《生活饮用水卫生规范》(2001)的要求。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱法 浸泡水
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