Comparative Study of the Kinetics of Dissolution of Laterite in some Acidic Media

Studies on the kinetics of dissolution of a Nigerian lateritic soil in acids media including hydrochloric, nitric and sulphuric acids have been undertaken. The elemental and mineralogical characterization, loss of mass on ignition, moisture content and pH of the material suspension in water were determined. The effects of acid concentration, process temperature, stirring rate and particle size on the dissolution rate were investigated. Experimental results indicated that laterite dissolution was greatly influenced by hydrogen ion concentration and the leaching data fitted a diffusion model. The linear dependence of the rate constant k on 1/ro 2 supported the proposed kinetic model. Values of 60.23 kJmol-1, 64.31 kJmol-1 and 67.53 kJmol-1 were obtained for the activation energies of laterite dissolution in hydrochloric, nitric and sulphuric acids respectively;and the order of reaction was approximately one with respect to each of the three acids.

四酸分解-ICP-0ES法测定硅质砂岩中次量元素的成分

样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)一次熔矿分解,利用了强酸的氧化性熔解有机质。同时利用氢氟酸破坏氧化硅晶体结构,释放待测元素,在盐酸介质中提取,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质砂岩的Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。通过对硅质砂岩标准物质测定验证,其结果的准确度、精密度和加标回收均符合地质矿产对各成分定量分析的要求。本方法具有线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,故能在一定程度上对相关检测工作的开展带来较大的方便。

土壤中硒元素的新测定方法研究

硒元素是土壤中含量非常少的一种微量元素,虽然硒的含量非常少,但却起着很重要的作用。目前,测定土壤全硒的方法主要有原子荧光光谱法、氢化物原子吸收光谱法和荧光法等。然而,土壤中硒含量很低,现有测定方法存在所测标准物质偏低等问题,测量值与实际值有一定的误差。本实验采用硝酸–盐酸–高氯酸混合酸加热溶解,(1+1)盐酸提取的前期处理方法,然后用原子荧光光度计进行土壤硒元素测定。测试结果表明:相对标准偏差、精确度、准确度均符合地质矿产实验室质量测试规范要求。该方法样品前处理时间明显减少,对器皿和仪器要求较低,提高了样品分析结果的质量和时效性。

硝酸-氢氟酸槽液中氢氟酸含量的测定

通过加入过量定量的硝酸亚铈,与F-生成氟化亚铈沉淀,用EDTA容量法测定硝酸-氢氟酸槽液中剩余铈来计算氢氟酸含量。进行了氟化钠标准溶液验证实验、硝酸加入量干扰实验、合成样品实验、精密度实验及加标回收实验。结果表明:硝酸的加入量对氢氟酸含量的测定无影响;本方法的相对标准偏差小于2%;加标回收率在99.2%~101%。试验方法精密度好、准确度高,适用于硝酸-氢氟酸槽液中氢氟酸含量的准确测定。

不锈钢酸洗废液再生利用的工艺研究

不锈钢酸洗废液中含有大量可回收的硝酸、氢氟酸和铁资源,采用硫酸置换法回收其中的硝酸和氢氟酸,并通过减压蒸发、冷凝回收等过程得到再生混酸(HNO3+HF)。对硫酸置换废酸工艺进行流程模拟,研究了不同硫酸加入量、蒸发能耗对酸洗废液蒸发温度、混酸回收率的影响,结果表明:适宜的硫酸和酸洗废液加入量比为0.625∶1.000,蒸发能耗以3.4 MJ/kg酸洗废液为宜,蒸发温度为102.4℃,氢氟酸回收率为99.95%,硝酸回收率为93.11%,回收的混酸中氢氟酸、硝酸的质量分数分别为3.98%和7.51%,再生混酸可回用于不锈钢酸洗生产线。废酸经蒸发、结晶处理后得到含铁、镍、铬等重金属的盐泥,盐泥可进一步分级利用处理,分步回收其中的铁、镍、铬等金属或委外处理。

脉石英中SiO_(2)含量的精确测定方法及标准评价

随着国家战略性新兴产业的快速发展,高纯石英市场需求量越来越大,因此对高纯石英原料的检测要求也越来越高。本文基于现有国家石英标准材料做了进一步拓展,通过制备二氧化硅含量在95%~99%的多种标准石英样品,利用一次盐酸脱水加分光光度法和氢氟酸挥发法对其质量进行检测,并评价了两种方法的准确性。试验结果显示,实验室配置样品的测试结果与理论计算含量一致,精密度和准确度均满足行业标准要求。两次二氧化硅的检测方法对比,发现当二氧化硅含量<97.03%时,一次盐酸脱水加分光光度法测试稳定性好;而二氧化硅含量≥97.03%时,氢氟酸挥发法的检测效果好(RD<0.1%)。建议对现有二氧化硅含量测定的标准流程加以修订,两种分析方法的边界从96%提升到97%。同时,建议采用相对标准偏差(RD)对于数据测试精度评价,以RD为0.1%为界。

疑似盐酸的定量定性鉴定

盐酸为第三类易制毒物品,公安对非法生产、经营、购买、运输、走私易制毒化学品的行为依法予以查处,并依法对疑似盐酸进行定量定性分析鉴定。本文主要从酸度、氯含量两方面对疑似盐酸进行定量定性分析,同时对疑似盐酸中的硝酸、硫酸含量进行附加测试,确保鉴定结果的准确性。选取3个疑似盐酸,分别平行测定6次,结果显示,酸度含量的RSD%在0.10%~1.15%之间,绝对差值小于0.12%;氯含量RSD%在0.13%~0.16%之间,绝对差值小于0.14%。本方法实验步骤简单,准确度高。

预处理方法对钛硅沸石催化性能的影响

采用不同的介质 (HCl H2 O2 ,NH4F H2 O2 ,HNO3 H2 O2 ,H2 SO4 H2 O2 )对钛硅沸石TS 1进行预处理 ,并用IR ,XRD ,UV Vis,XRF和 2 7AlMASNMR对样品进行了表征 ;以丙烯环氧化为探针反应 ,考察了样品的催化性能 .结果表明 ,经预处理后 ,TS 1中的TiO2 均被脱除约 2 0 % ,而Al几乎未被脱除 ;所脱除的TiO2 为非骨架钛 ;环氧丙烷的选择性降低 ,但H2 O2 的有效利用率明显升高 .特别是采用NH4F H2 O2 预处理时 ,H2 O2 的转化率和有效利用率均提高 10 % .

多氢酸酸液体系酸度特性实验分析

一般砂岩的主要成分含有大量的硅质(包括石英和硅酸盐),由于氢氟酸能与石英和硅酸盐反应,迄今为止对于砂岩酸化都是用含有HF的酸液体系。但是,氢氟酸会快速的与黏土反应,同时产生二次、三次沉淀,这不利于保护岩矿的胶结和防止酸化过程中的储层伤害。为了减少这些负面效应的产生,提高油气藏酸化效果,国内外一直致力于酸液体系和酸化工艺改进研究。为此,对多氢酸酸液体系的特性进行了进一步的实验研究,结果表明:多氢酸酸液体系是一种多元弱酸,在酸化过程中能逐渐释放H+,可以保持溶液的pH值变化较小,即保持酸液的HF浓度变化较小;多氢酸酸液体系的初始pH值较高,可减少缓蚀剂的用量;多氢酸酸液体系是一种缓冲酸液体系;对于砂岩酸化,多氢酸比传统的含HF酸液体系更好;对于高温砂岩地层油气藏酸化,使用多氢酸酸液体系可延长酸液有效作用范围。

赤泥酸浸提钛实验研究

分采用硫酸、盐酸和硝酸三种浸出剂从赤泥中提取钛,考察了浸出剂种类和浓度、液固比、浸出温度及反应时间等因素对钛浸出率的影响。结果表明,硫酸作为浸出剂最为合适,在硫酸浓度40%、浸出温度100℃、液固比6∶1和反应时间60min条件下,钛浸出率可达90%。浸出过程物相变化包括赤泥中板钛矿和方解石的消失,钙钛矿、赤铁矿和钙霞石的减少以及硬石膏的出现。板钛矿和钙钛矿与硫酸发生溶解反应,使得赤泥中钛得以浸出。

两种组织脱钙法对免疫组织化学染色影响比较

目的:了解1%(体积分数)盐酸和10%(体积分数)硝酸脱钙液对多种抗原免疫组织化学染色效果的影响。方法:选择伴有灶状钙化的软组织标本包括甲状腺乳头状癌、乳腺癌、前列腺癌、结肠癌和淋巴结各3例,骨组织标本包括活检和尸检病例共9例,将样本分为3组,一组分别用10%(体积分数)硝酸处理24、42和48 h,另一组分别用1%(体积分数)盐酸处理1、2和3 h,还有一组不用酸处理作为对照组,同时进行多种抗原免疫组织化学染色,其中乳腺癌组织作ER、PR和Ki-67染色,甲状腺癌组织作TTF-1染色,前列腺癌作34βE12和P504s染色,结肠癌作AE1/AE3、P504s和Ki-67染色,淋巴结作CD3、CD20和Ki-67染色,骨组织作CD3、CD20、CD68、CD235a、MPO、Ki-67、AE1/AE3和TTF-1染色。结果:伴有钙化的软组织和骨组织内多种抗原免疫组织化学染色阳性程度均随酸处理时间的延长而有不同程度的下降,骨组织对酸处理的耐受力比软组织强;不同抗原对酸处理的敏感性不同,TTF-1和Ki-67最为敏感,ER、CD3、和CD20耐受性较好。结论:大多数情况下,盐酸和硝酸处理都会降低组织免疫组织化学染色的敏感性,但是对不同抗原的影响程度不同。大块骨组织可以采用10%(体积分数)硝酸脱钙,软组织比例较高的骨组织和骨髓活检组织尽可能使用1%(体积分数)盐酸脱钙。

三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。

岩石在酸化环境下的强度损伤及其静态加速模拟

在不同质量百分比(1.0%,5.0%及10.0%)的3种酸溶液(H2SO4,HNO3和HCl)中,对大理岩和辉绿岩的水岩作用进行了静态长时(900d)加速浸泡试验模拟,分析了岩石单轴抗压强度、劈裂法抗拉强度和表面肖氏硬度的损伤对酸的敏感性和损伤机制。研究结果表明,在静水环境下,岩石强度损伤、硬度损伤及腐蚀速率与H+浓度及浸泡时间成非线性关系,岩石腐蚀所产生的环境效应不仅与岩性、酸种和H+浓度有关,而且与新成盐是否发生水解有关。

硫氰酸钾在酸洗液中对铸铁的缓蚀性能

硫氰酸钾在酸性介质中对不锈钢有较好的缓蚀效果,但就其对铸铁的缓蚀效果研究较少。以硫氰酸钾为缓蚀剂,利用静态腐蚀失重法、Tafel极化曲线、电化学阻抗等手段分别研究了其对铸铁在10.0%盐酸溶液、10.0%硫酸溶液、10.0%硝酸溶液中的缓蚀性能和缓蚀行为,采用光学显微镜观察腐蚀形貌。结果表明,硫氰酸钾能够在铸铁表面形成良好的缓蚀保护膜,可以明显地降低铸铁在3种溶液中的腐蚀,可抑制阴极和阳极反应过程,在3种酸溶液中对铸铁的缓蚀率均可达到90%以上。

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸（5∶1）水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。

酸敏研究进展

酸化也会产生某些不溶性物质堵塞孔喉,给储层带来新的损害,即产生所谓酸敏反应。综述了有关酸敏的研究进展。盐酸引起的酸敏及其防止对策为:石膏的二次沉淀,防止对策为在酸化液中加入CaCl2,但只要酸化液进入储层后不是优先与石膏接触,酸溶解碳酸盐矿物生成的钙离子就足以抑制石膏溶解,而无需外加钙离子;氢氧化铁沉淀,应用EDTA和NTA络合剂,并与乙酸复配,可有效抑制酸化液残液中析出氢氧化铁沉淀,由于亚铁离子生成氢氧化亚铁沉淀的pH值远大于残酸的pH值,所以应用抗坏血酸等还原剂将铁离子还原为亚铁离子也是抑制氢氧化铁沉淀的有效方法;水合二氧化硅,在储层中占优势的铝硅酸盐矿物的T50低于储层温度时,用醋酸代替盐酸可以防止生成水合二氧化硅。土酸引起的酸敏及其防止对策为:碱金属的氟硅酸盐沉淀,降低氢氟酸的浓度;铝垢,增大盐酸的浓度;氟化钙沉淀,用盐酸作前置液除去钙质。

以含铜硒的粗碲为原料采用化学法制备高纯碲(英文)

以含铜、硒的粗碲为原料,采用硝酸氧化、盐酸浸出、二氧化硫还原、氢气气氛高温处理的化学方法制备高纯碲。在浓硝酸(69%)用量为化学计量的0.96倍、液固比为4:1、反应温度为20°C、反应时间为30min的条件下,用硝酸氧化粗碲,粗碲中铜的去除率达到99%。粗碲氧化后用盐酸浸出,在浓盐酸用量为化学计量的1.67倍、液固比为4:1、反应温度为20°C、反应时间为30min的条件下,碲的浸出率为99%。浸出液中Te(IV)经二氧化硫还原,碲粉纯度达到99.95%。碲粉在反应温度为730K的氢气中处理30min,其纯度由99.95%上升到99.9995%。

氢氟酸-硝酸体系中TC4钛合金的腐蚀行为

本文探讨了氢氟酸-硝酸体系中TC4钛合金的腐蚀速率和腐蚀过程中的吸氢量,并利用电化学测试方法研究了TC4钛合金在这种体系中的腐蚀行为。研究结果表明,腐蚀速率随氢氟酸浓度和温度的增加而增大,而随硝酸浓度的增加先增大后降低。TC4钛合金在氢氟酸-硝酸体系中吸氢量较小,吸氢量随硝酸浓度的增加而减少。在只含有氢氟酸的腐蚀溶液中,极化曲线呈现活化特征,加入硝酸后,极化曲线出现明显的活化-钝化转变特征,硝酸浓度继续增大到一定值后,极化曲线呈现自钝化倾向,钝化膜的稳定性增加。腐蚀过程中硝酸能够促进钛合金表面钝化和抑制氢的生成。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅

密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果，并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明，盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成，适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解，X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4，可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度（ RSD）为0.3%~0.6%，实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%，铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。