建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物...建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算化合物的含量。结果该化合物的19 F-NMR检测方法在0.5~50μg/mL具有良好的线性(r2=0.9966),该方法的定量限0.5μg/mL,检出限0.2μg/mL;同时考察了该化合物在不同浓度下的测量准确度。展开更多
建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间...建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。实验结果表明,在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比1∶3~4∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,线性回归方程为Y=-0.01996+0.01732X(R=0.9999);精密度和重复性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.059%和0.249%;样品加标回收率为97.8%~101.4%,平均偏差0.9%。该方法样品需求量小,结果稳定可靠,是一种简便、快捷的食用醋中乙酸含量的检测方法。展开更多
文摘建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算化合物的含量。结果该化合物的19 F-NMR检测方法在0.5~50μg/mL具有良好的线性(r2=0.9966),该方法的定量限0.5μg/mL,检出限0.2μg/mL;同时考察了该化合物在不同浓度下的测量准确度。
文摘建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。实验结果表明,在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比1∶3~4∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,线性回归方程为Y=-0.01996+0.01732X(R=0.9999);精密度和重复性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.059%和0.249%;样品加标回收率为97.8%~101.4%,平均偏差0.9%。该方法样品需求量小,结果稳定可靠,是一种简便、快捷的食用醋中乙酸含量的检测方法。