双组分缩合型透明灌封胶的制备及性能研究

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、含氢硅油混合制得A组分,以二甲基硅油为主体,与交联剂、硅烷偶联剂、催化剂混合制得B组分;A、B组分按10∶1混合制得深层固化性能优异的双组分缩合型室温硫化(RTV-2)硅橡胶。研究了活性氢质量分数不同的含氢硅油及其用量对RTV-2硅橡胶性能的影响。结果表明,优选活性氢质量分数为0.36%的侧含氢硅油,且当添加量为3 g时,制得的硅橡胶综合性能最佳,能够满足LED照明灯具密封防水及粘接需求。

含氢硅油对氟硅密封剂性能影响

研究了不同种类的含氢硅油对脱氢型氟硅密封剂力学性能、耐介质性能及耐热性能的影响。结果表明,甲基含氢硅油作交联剂时密封剂力学性能较好,随着活性氢质量分数的增加,拉伸强度和硬度上升,断裂伸长率下降;采用含氢氟硅油作交联剂时,密封剂的耐介质性能相对最好;苯基含氢硅油作交联剂时,氟硅密封剂的耐热性能相对最好。

改性聚乙烯醇协同硅酸盐水泥制高强防水石膏

以脱硫石膏为基料,以液碱活化聚甲基氢硅氧烷(PMHS)催化改性聚乙烯醇(PVA)防水剂协同硅酸盐水泥研发高强防水石膏。探究了改性PVA防水剂、硅酸盐水泥对脱硫石膏标准试块表面吸水率、力学性能和软化系数的影响;通过红外光谱确定改性疏水剂、硅酸盐水泥单独及协同研发强防水石膏的连接形式;通过热重仪分析不同掺加剂对石膏热稳定性的影响;研究表明,改性PVA防水剂协同硅酸盐水泥制高强防水石膏的最佳配比为:防水剂120 g、硅酸盐水泥150 g,此时表面吸水率9.35%,绝干抗压强度22.54 MPa、软化系数67.57%,同时有效提高了纸面石膏板的热稳定性。

废润滑油加氢催化剂失活机理研究

目的研究废润滑油加氢催化剂失活机理。方法以NiMo/γ-Al_(2)O_(3)催化剂为研究对象,对加氢前后的催化剂和油品进行表征分析,从而找出催化剂失活的原因。结果该催化剂的初始加氢活性很好,对硫(S)、氮(N)及氯(Cl)3种杂元素的脱除率可分别达到83.6%、81.7%和99.7%。但随着反应的进行,从第4周起,催化剂活性下降严重。对反应前后的催化剂进行表征发现,反应后催化剂比表面积和孔容大幅下降,且反应后催化剂成分中硅含量显著增多。结论造成催化剂活性下降的原因并不是活性金属纳米颗粒的流失,也不是催化剂微观结构的破损,而是随着加氢反应的进行,一方面,油品中的硅加氢后沉积在催化剂表面,致使活性位点被覆盖而无法与反应物接触;另一方面,在固定床管路中堆积的硅限制了传质传热效率,降低了反应活性。

一种低温裂解法合成甲基二甲氧基硅烷的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,采用低温裂解法合成了甲基二甲氧基硅烷,考察了反应温度、投料配比、催化剂添加量和添加方式以及引发剂添加量及方式对反应的影响。实验结果表明,在60℃、原料含氢硅油与原甲酸三甲酯的质量比为1∶2.2(含氢硅油质量为120 g)、催化剂对甲苯磺酸采用分步添加的方式(反应开始时添加0.7 g,反应2 h后再添加0.7 g)和引发剂甲醇采用分步添加方式(反应开始时添加2.4 g,反应2 h后再添加2.4 g)的反应条件下,粗品经过分离纯化后,目的产物甲基二甲氧基硅烷的收率可达89.79%。

菊粉改性含氢硅油表面活性剂的合成及性能研究

以菊粉(IN)、含氢硅油(0.5%PHMS)、烯丙基缩水甘油醚为原料,通过开环反应、硅氢加成反应制备菊粉改性含氢硅油(IN-0.5%PHMS)表面活性剂。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物结构进行表征,考察产物的表面张力、接触角、泡沫性能、乳化性能和复配后的乳化性能。结果表明:菊粉改性含氢硅油表面活性剂具有较好的表面性能,最低可使表面张力降至26.17 mN/m;在固体石蜡片上具有良好的铺展性能;具有良好的自身消泡性,菊粉与含氢硅油摩尔比为2∶1时,产物5 min自身消泡率可达到70.0%;乳化液体石蜡乳液在室温下放置20 d未分层,与烷基糖苷(APG 0814)乳化剂复配后,乳化二甲基硅油(350 Pa·s)乳液稳定性得到明显增强。

加气混凝土砌块用生石灰的改性研究

生石灰是粉煤灰加气混凝土的主要原料,生石灰活性钙含量(CaO)与消解时间的关系密切。CaO含量越高,消解时间越短。生石灰消解时间短,会造成铝粉发气与料浆稠化。因此,本文开展条件试验,研究硅油改性生石灰的可行性。结果发现,甲基含氢硅油可延迟生石灰与水的放热反应,生石灰中添加适量的甲基含氢硅油,可延长生石灰消解时间,并优化气孔结构,提高成品强度。

低聚合度含氢硅油的合成条件及工艺研究

低聚合度含氢硅油是改性硅油的重要中间体,因为其分子中含有活泼氢,可用于合成各种性质的改性硅油。由低聚合度含氢硅油制备的改性硅油具有良好的分散性、独特的挥发性,以及低表面张力,常被用作个人护理产品中的添加剂。目前文献报道较集中于低含氢硅油高聚物,对于低含氢硅油中纯组分的合成及性质尚待探寻。MD_(100)D_(10) ^(H)M作为低聚合度含氢硅油中的纯组分具有很好的代表性。本文通过正交试验得出合成MD_(100)D_(10) ^(H)M的最佳催化剂为NKC-9阳离子交换树脂,采用单因素实验在中试过程中进一步对MD_(100)D_(10) ^(H)M的合成进行优化,得出最佳条件为:反应温度50℃,催化剂用量2%,反应时间2h。

羟烃基硅油的合成及应用

采用乙烯基二乙二醇醚作为乙烯基单体,与含氢量不同的端氢硅油在卡斯特催化剂下通过硅氢加成反应合成羟烃基硅油;探讨了反应温度、反应时间和催化剂对合成反应的影响。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对产物进行了表征,并将合成样品作为耐涂鸦添加剂,在双组分聚氨酯体系中进行了测试。实验结果表明,合成最佳条件:反应时间2 h、催化剂用量为1 mg/g、反应温度为80℃,最终所得到的羟烃基硅油的相对分子质量与理论值接近。应用于涂料中分子量为3121 u的羟烃基硅油防涂鸦效果较好。

甲基高含氢硅油品质提升研究

含氢硅油有较高的耐热性、耐水性、电绝缘性和较小的表面张力,有着广泛的用途,随着应用领域的扩大,对产品品质的要求越来越高,特别是用在军工、食品、日化、纺织领域。本文针对共水解缩合法工艺,研究影响产品品质的因素并提出一些质量提升措施建议。

改性焦磷酸哌嗪粉体的制备及性能研究

采用不同的改性剂对焦磷酸哌嗪(PAPP)进行表面改性处理,得到不同的改性焦磷酸哌嗪(MPAPP)。经过处理的PAPP粉体疏水性和流动性均得到显著改善,其中含氢硅油(含氢量1.0%)的改性效果最佳。场发射扫描电镜(SEM)测试结果显示,包覆后的PAPP在其表面形成了致密的包覆层,减少了PAPP的粉体团聚,其流动性显著提高。通过比较不同包覆量的改性PAPP粉体性能,发现改性剂质量分数在0.5%时,接触角达到120°,流动性提高至21.4 g/5min。当用量超过0.5%时粉体性能变化不明显。探讨并确定了MPAPP较优处理工艺为反应温度140℃、反应时间90 min、搅拌速度800 r/min。采用MPAPP的阻燃聚丙烯(PP)样条,与未经处理的PAPP阻燃样条相比,其阻燃性和力学性能均得到了一定程度的提高。锥形量热仪测试结果表明,使用MPAPP的样品热释放速率降低23%,样品的热稳定性提高,热释放减缓。

新型改性聚醚消泡剂的合成及其性能研究

以自制烷基含氢硅油与烯丙基聚醚为原料,通过硅氢加成反应制备出一种新型的有机硅改性聚醚表面活性剂。表面活性剂的静态表面张力的结果表明,经过烷基改性后的表面活性剂其水溶液的表面张力更低。随后用疏水处理的白炭黑、二甲基硅油及自制的有机硅改性聚醚表面活性剂复配制得硅膏,再与乳化剂、水和增稠剂混合制得消泡剂,并进行了消泡剂的热稳定性、离心稳定性、水分散性和实际应用评价实验。结果表明消泡剂具有良好的消泡及抑泡性能,含氢硅油中烷基的引入可以使消泡剂中疏水基团增长,降低消泡剂其在作用体系中的表面张力,使泡沫趋于不稳定,有利于最终消泡效果。

氢氧化铝阻燃剂的表面改性及其在聚丙烯中的应用

采用含氢硅油对氢氧化铝(ATH)阻燃剂进行表面改性,探讨了含氢硅油用量、时间、温度等工艺因素对ATH改性的影响,并通过热重分析和傅里叶变换红外光谱仪分析了表面改性ATH的热稳定性和表面结构。将表面改性后的ATH填充到聚丙烯(PP)中,并对复合材料的力学性能、阻燃性能及断面形貌进行分析。结果表明,ATH表面改性的最佳工艺为含氢硅油用量1.0%、改性时间30 min、温度80℃。含氢硅油不仅提高了ATH本身的热稳定性,也明显改善了复合材料的力学性能。

改性聚硅氧烷稠油破乳剂的合成及其性能

以含氢硅油、烯壬基酚聚醚与甲基丙烯酸十二酯为原料制备了一种梳型改性聚硅氧烷稠油破乳剂(GPX1),并用FTIR、1HNMR、单滴法、表面张力法、微生物降解法对聚合物GPX1进行了表征和测试。结果表明,液膜的破裂速率常数k含GPX1的自来水=0.257 46,高于k含SP169的自来水=0.218 84,说明GPX1能够有效降低液膜稳定性,加快液膜的排液速率。微生物降解性能测试结果表明,投加90 mg/L的GPX1于耗氧活性污泥中,24 h后体系中COD降到24.8 mg/L,低于空白值33.4 mg/L。破乳性能测试结果表明,GPX1与腰果酚胺醛树脂按质量比4∶6可得出最佳复配破乳剂FW1,再将100 mg/L FW1、80 mg/L聚合氯化铝与3 mg/L阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)进行复配,对制备的乳状液破乳效果达到最佳,脱水率可达到98.32%,污水含油量为19.7 mg/L,油水界面整齐。

红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油的含量

以烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和含氢硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,甲苯作溶剂,采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析,利用含氢硅油中Si—H键在2 167 cm-1处的吸收峰,选择司班-60作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,推导出样品和内标物的吸光度比(Y)与质量比(X)的线性关系式为Y=kX(k为常数),从而建立了直接红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油含量的方法。实验测定内标工作曲线为Y=2.072 1X+0.296 3,相关系数r2=0.998 9,通过对方法重现性和回收率的测定,得到了较为满意的结果。该法是确定合成聚醚硅油产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段,同时为调整聚醚硅油的性能提供了依据;从而确定了最佳合成工艺路线及工艺条件。将合成的聚合物经处理后进行了应用实验,该聚合物对醇系和苯系化合物的萃取效果很好,具有广泛的应用前景。

聚硅氧烷原油破乳剂的合成与应用

以含氢硅油为主链,在反应温度90℃,反应时间5.5 h,催化剂用量35 mg/L的条件下与甲基丙酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)通过氢化加成反应,合成了具有梳型结构的聚硅氧烷原油破乳剂。本文通过单因素实验考察MAA、MMA、BA不同摩尔比对长庆油田宝塔区原油破乳效果的影响,确定最佳MAA、MMA、BA摩尔比为4∶3∶2。在70℃、破乳剂加量100 mg/L的条件下,处理120 min后原油的脱水率达87.46%。在破乳条件相同的情况下,将该破乳剂与破乳剂DB-2000按质量比8∶2复配使用,原油脱水率可达90.58%。所合成的破乳剂具有良好的应用效果。

梳型原油破乳剂的合成与应用

以含氢硅油、烯丙基聚醚酯(AEPC)、甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料在氯铂酸的催化作用下制备出多支链的梳型聚硅氧烷原油破乳剂。通过探讨AEPC、MAA、MMA的摩尔配比对延安原油脱水效率的影响,确定了原料最佳摩尔配比为3∶2∶2。将所制破乳剂与多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚(TA-1031)按质量比8∶2复配进行破乳实验,在总加量为100 mg/L,脱水温度为60℃时,脱水率达到91.02%。

聚醚改性有机硅消泡剂的合成及其在乳液中的应用

设计并合成了特定分子结构的含氢硅油。以烯丙基聚醚和自制含氢硅油为原料,通过硅氢加成合成了聚醚改性有机硅产品。用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行了结构表征。在由正交试验得出的适当反应条件(即反应温度为130℃,反应时间为9 h,催化剂用量为20 mg/kg,反应物中Si—H与C=C的物质的量比为1∶1.1)下,制得的消泡剂在乳液中具有和进口产品相当的消抑泡性能。并研究了不同聚醚和硅油对消抑泡性能的影响。

含氢硅油和聚醚硅油中含氢量的测定

采用龙氏氮素器对含氢硅油和聚醚硅油中的含氢量进行了测定。其原理是利用Si-H键与NaOH溶液反应产生氢气,通过准确测定生成氢气的体积,由气态方程式即可计算出含氢量,并与化学法进行了对比,结果表明两者间相对偏差均小于3.3%,取得了满意的效果。

甲基乙烯基硅橡胶加成硫化研究

探讨了甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量、多乙烯基硅油、含氢硅油和氯铂酸对加成硫化硅橡胶物理机械性能的影响。结果表明,在150份乙烯基质量分数为0.13%的硅橡胶中加入1份硅氢基质量分数为1.65%的含氢硅油、2份乙烯基质量分数为8%的多乙烯基硅油和4份羟基硅油,用40份白炭黑增强,可得到拉伸强度为8.71 MPa,撕裂强度为52.14 kN/m的乙烯基硅橡胶。