原子转移自由基聚合法制备新型亲水作用色谱固定相及其性能评价

以自制的6.0μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(Poly(4-vinylbenzylchloride-co-divi-nylbenzene),PCMS/DVB)微球为基质和引发剂,CuCl和自行合成的三[(2-二甲基氨基)乙基]胺(Tris[2-(dimeth-ylamino)ethyl]amine,Me6TREN)组成混合催化体系,使4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)在甲苯中进行原子转移自由基聚合,制得4-乙烯基吡啶聚合物,单体4-乙烯基吡啶的接枝率为8.55%。将该聚合物与正溴丁烷反应制得新型亲水色谱固定相。在亲水作用色谱模式下,流速1 mL/min,乙腈-水为流动相可分离5种芳胺化合物和4种酚类化合物。在离子交换色谱模式下,6 mmol/L Na2CO3-5.5 mmol/L NaHCO3为淋洗液可分别分离5种无机阴离子和4种短链有机酸。结果表明,此固定相对极性化合物和无机阴离子具有良好的分离性能,是一种性能优异的亲水作用色谱固定相。

亚氨基二乙酸键合的亲水单分散聚合物基质离子色谱填料的制备及应用

以自合成的5.0μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA-EDMA)微球为基质,与亚氨基二乙酸键合,合成了亲水性阳离子色谱固定相。用3.5 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 m L/min下,对二乙醇胺、Na+、NH4+、K+混合样及有机胺和铵离子混合样进行分离。将其用于黄纸板中阳离子的分离测定,与原子吸收法(AAS)对照,测定结果基本一致。