HQEE改性PCL基形状记忆聚氨酯的制备

聚(ε-己内酯)(PCL)是一种半结晶性聚合物,由于其具有良好的可降解性和形状记忆性能,PCL的改性被广泛关注和研究。通过分子交联的方式将氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)引入一种具有树枝状拓扑结构的PCL基形状记忆聚氨酯。其中,六亚甲基二异氰酸酯作为固化剂、三羟甲基丙烷(TMP)作为交联剂。用傅里叶变换红外光谱分析、X射线衍射光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析和形状记忆性能分析表征所制备的形状记忆聚氨酯(SMPU)。分析结果表明,异氰酸酯(—NCO)活性基团全部参与反应,成功制备得到SMPU试样。所制备的SMPU均具有结晶性,且其结晶性能随扩链剂(HQEE和三甲基戊二醇)含量的升高而降低,热降解性能良好,在30.9~40.2℃范围内出现结晶/熔融峰,形状回复率均为100%,形状固定率和形状回复时间均随扩链剂含量的增大而减小。综合分析得到,试样SMPU-H2和SMPU-H3的结晶性能适中,表现出良好的形状记忆性能。其中,SMPU-H2和SMPU-H3的硬段含量分别为38.51%和46.39%,形状记忆转变温度分别为35.5,34.7℃。

对苯二酚-双(β-羟乙基)醚扩链聚醚型聚氨酯的研究

分别用对苯二酚 -双 (β-羟乙基 )醚 ( HQEE)和 1 ,4-丁二醇 ( BDO)作扩链剂 ,采用本体一步法合成几种不同硬段含量 ( 0～ 50 % )的二苯基甲烷 - 4,4′-二异氰酸酯 /聚四亚甲基醚二醇的聚醚型聚氨酯 ,借助 DSC和 IR等手段分析该聚氨酯的结晶性以及氢键行为 ,最后认为 HQEE扩链聚醚型聚氨酯的微相分离程度较高 ,这是由其形成的硬链段刚性较强所致。

聚醚醚酮醚酮的合成与表征

聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）自工业化以来［１］，由于其优异的性能已在机械、航天等领域得到广泛应用．各种聚芳醚酮类聚合物相继被开发出来．但以亲电缩聚路线制备聚醚醚酮醚酮（ＰＥＥＫＥＫ）的报道较少［２］．本文以二苯醚和４－氟苯甲酰氯为主要反应试剂，采取付氏酰基化...

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 。

高效液相色谱-紫外光谱分析氢醌-双(β-羟乙基)醚

建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得到良好分离,紫外光谱285 nm检测。方法简便、快捷,结果准确可靠,在工业生产中可有效地指导HQEE合成过程的质量控制。

相转移催化法合成对苯二酚二(ω-氯代二甘醇)醚

在相转移催化剂存在下 ,由对苯二酚和 2 氯乙醚一步合成对苯二酚二 (ω 氯代二甘醇 )醚 ,收率 81 %。

含氢醌–双(2-羟乙基醚)PET共聚酯的合成与性能

以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和氢醌–双(2-羟乙基醚)(HQEE)为原料单体,通过熔融缩聚合成了三种比例的PTA/EG/HQEE共聚酯(PEHT)。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H–NMR)、差示扫描量热(DSC)法、热重(TG)分析仪和X射线衍射(XRD)仪表征了PEHT的结构和性能,同时还测试了PEHT纤维的力学性能。FTIR和~1H–NMR表明,成功地合成了含HQEE的PET共聚酯。DSC和XRD结果显示,随着HQEE含量的增加,共聚物的结晶性降低。TG结果表明,三种共聚酯的起始分解温度(失重3%)都大于350℃,PEHT具有优良的热性能。此外,随着HQEE含量的增加,PEHT纤维的断裂强度以及断裂伸长率都随之降低。