水热法制备PZT纳米晶体微粉结构与热效应的分析

本文报道了水热条件下制备的ＰＺＴ纳米晶体微粉结构和热效应分析的研究结果。认为ＰＺＴ纳米晶体中晶粒尺寸为１２～１４ｎｍ，ＰＺＴ纳米晶体微粉粒度１３０ｎｍ左右，产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为８１１．２６℃和９２４．７１℃；用传统固相法制备的ＰＺＴ微粉产生最显著的热效应和热失重时的温度分别为１２４３．４７℃和１２１３．２９℃。这对有效地降低ＰＺＴ陶瓷材料的烧结温度和有效防止ＰｂＯ的挥发有重要意义。

湿化学法合成PZT微粉的工艺研究

通过湿化学法合成ＰＺＴ陶瓷微粉可实现粉料的高纯、超细、粒度均匀及化学成分的精确控制。综述了湿化学法制备ＰＺＴ陶瓷粉料的常用方法及其基本原理和生产工艺条件，并对溶胶－凝胶法、共沉淀－煅烧法和水热法制备ＰＺＴ微粉的优越性及不足进行了评价。

水热条件对溶胶-水热法合成PZT陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法,合成了具有单一钙钛矿结构的PbZr_(1-x)Ti_xO_3反铁电陶瓷粉体,探讨了水热反应温度和反应时间对PZT粉体的结晶过程、晶体结构、微观形貌等的影响。实验发现,随着水热反应温度的升高或者水热反应时间的延长,溶胶-水热反应的产物由非晶态向晶态逐步过渡。当水热反应温度达到180℃,反应时间高于18 h时,合成了立方形貌、结晶良好且具有钙钛矿结构的PZT陶瓷粉体。继续升高水热反应温度或者延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体XRD衍射峰的峰强增强,峰位不变。但进一步升高水热反应温度时,PZT粉体的粒径尺寸增加明显。而进一步延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体的粒径尺寸略有增加。由此,实验确定,本研究中溶胶-水热法合成PZT反铁电陶瓷粉的最佳水热条件为:水热反应温度为180℃,反应时间为18 h。

水热合成ZnS∶Cu,Al纳米晶体及其全色发射光谱特性

报道了水热法（200℃）直接合成的ZnS∶Cu,Al纳米晶及其发光特性。ZnS∶Cu,Al纳米晶粒径约15 nm,尺寸分布窄,分散性好,具有纯立方相的类球形结构。借助X射线能谱法（EDX）和原子吸收光谱仪,研究了样品中S,Zn和Cu的含量并详细研究了光致发光（PL）光谱的特性。结果证明存在大量Zn空缺,Cu离子经过水热处理后已掺入到ZnS基体中。PL光谱特性为：样品的激发谱为宽带谱,337 nm激发时样品发出很强的绿光,370~420 nm之间任意波长激发时,发射谱均为宽带谱,且它们基本重合。表明此材料作为近紫外（370~410 nm）发光二极管（（n）-UV（370~410 nm）LED）用荧光粉及全色荧光粉具有很大的应用潜力。样品在375 nm激发下全色宽带发射谱是460,510和576 nm带光谱的高斯叠加。当Cu/Zn,Cu/Al和S/Zn分别为3×10-4,2和3.0时,于室内照明条件下肉眼可观察到白色发光。

低温低碱浓度条件下水热法制备锆钛酸铅粉体

以Pb(NO3)2、ZrOCl2.8H2O和TiCl4作为原料,NaOH作为矿化剂,水热合成锆钛酸铅粉体。系统研究了物质的量比Pb/(Zr,Ti)、矿化剂NaOH浓度、反应温度、反应时间4个因素对PZT晶相形成和粉体形貌的影响。结果表明Pb/(Zr,Ti)在1.7～2.0,NaOH的浓度为1mol/L、反应温度为200℃、时间2h的水热条件下,可以合成结晶良好的Pb(Zr,Ti)O3粉末。