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Direct synthesis of α-hydroxyketone phosphates from terminal alkynes and H-phosphine oxides in the presence of PhI(OAc)2 and H2O 被引量:1
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作者 Dong-Yan Hu Meng-Shun Li +5 位作者 Wen-Wu Zhong Jian-Xin Ji Jin Zhu Wei Wei Qiang Zhang Ming Cheng 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2016年第11期1691-1695,共5页
A simple and highly efficient one-pot method for the construction of α-hydroxyketone phosphates from terminal alkynes and H-phosphine oxides has been developed in the presence of PhI(OAc)2 and H20. The present prot... A simple and highly efficient one-pot method for the construction of α-hydroxyketone phosphates from terminal alkynes and H-phosphine oxides has been developed in the presence of PhI(OAc)2 and H20. The present protocol provides an attractive approach to α-hydroxyketone phosphates in good to high yields, with the advantages of operation simplicity, the use of commercially available materials, broad substrate scope, high atom efficiency and good tolerance to scale-up synthesis. 展开更多
关键词 α-hydroxyketone phosphates Alkynes H-Phosphine oxides Water Phenyliodine diacetate
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α-芳基-α-羟基酮(酯)与全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系不期望的氧化反应 被引量:2
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作者 严兆华 赵冬冬 +3 位作者 胡伟 田欢 李小松 田伟生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2441-2445,共5页
研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应,以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物.所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟;碱为1,8-二氮杂二环... 研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应,以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物.所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟;碱为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU).提出了一种可能的反应机理.为制备芳基取代的1,2-二酮(或α-酮酸酯)化合物提供了一种新方法. 展开更多
关键词 α-芳基-α-羟基酮(酯) 全氟烷基磺酰氟 甲基三乙氧基硅烷 芳基取代的1 2-二酮(α-酮酸酯)
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新型硫代双烯镍络合物合成及其对菁染料的光稳定作用 被引量:2
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作者 门金凤 程海峰 +3 位作者 陈朝辉 楚增勇 郑文伟 王茜 《国防科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期29-33,共5页
在合成中间体二(4-叔丁基苯基)羟乙酮基础上,进一步合成了双(1,2-二(4-叔丁基苯基)-1,2-二硫代双烯)镍络合物(DYE-02),利用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析等方法对中间体及DYE-02的结构进行了表征,并研究了DYE-02自身的光稳定性能及... 在合成中间体二(4-叔丁基苯基)羟乙酮基础上,进一步合成了双(1,2-二(4-叔丁基苯基)-1,2-二硫代双烯)镍络合物(DYE-02),利用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析等方法对中间体及DYE-02的结构进行了表征,并研究了DYE-02自身的光稳定性能及其对菁染料(Cy7)的光稳定作用。结果表明,与双(1,2-二苯基-1,2-二硫代双烯)镍络合物(DYE-01)相比,苯环上引入叔丁基后,DYE-02的最大近红外吸收波长在885nm,发生明显的红移,具备更好的自身光稳定性,并且能明显提高菁染料的光稳定性。 展开更多
关键词 二(4-叔丁基苯基)羟乙酮 硫代双烯镍络合物 近红外吸收 光稳定性
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相转移催化氧化酮羟化反应合成两种甾体药物 被引量:2
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作者 冯书晓 齐凯言 +2 位作者 王俊岭 马军营 郭亚菲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期258-263,共6页
以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/Oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧... 以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/Oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧皮质酮(2)两种甾体药物,收率分别达到69%和60%。该双相溶剂体系避免了水和酸性离子对反应的影响,具有步骤简单,副产物少的特点,适用于甾体激素药物α-羟基酮侧链的引入和合成。 展开更多
关键词 甾体药物 相转移催化 氧化酮羟化反应 OXONE α-羟基酮
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用镁和溴代醇的羧酸酯反应合成羟基酮
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作者 黄乃聚 徐良衡 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第5期436-437,共2页
人们所熟悉的Grignard反应通常都是分二步进行:即先由镁和有机卤化物制成Grignard试剂,然后再与底物中的官能团进行分子间的反应。对于分子中既含有卤素,又含有可与Grignard试剂反应的宫能团的化合物和镁的反应,则至今研究得很少。已报... 人们所熟悉的Grignard反应通常都是分二步进行:即先由镁和有机卤化物制成Grignard试剂,然后再与底物中的官能团进行分子间的反应。对于分子中既含有卤素,又含有可与Grignard试剂反应的宫能团的化合物和镁的反应,则至今研究得很少。已报道的仅有γ-代酮,б-碘代腈和镁的反应,得到环丁醇或环戊酮衍生物;γ-澳代正丁酸乙酯和镁反应得到辛二酸二乙酯。我们首次研究了溴代醇的羧酸酯和镁的反应,得到高产率的羟基酮,结果见表1。后者在已往的合成方法中常有原料难得、反应步骤复杂或产率不高等缺点。溴代醇的羧酸酯很易用环状缩醛经NBS氧化开环得到。由于从理论上来说, 随着缩醛环的大小不同,可以使制得的羟基酮中的羟基和羰基处于任意的位置上,因而本方法可能为从醛出发合成羟基酮提供一个广泛的途径。 展开更多
关键词 溴代醇酯 羟基酮 Grignard反应
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合成α-羟基酮(偶姻)系列香料的新方法(英文)
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作者 刘国湘 张新位 +1 位作者 胡德荣 赵玺 《首都师范大学学报(自然科学版)》 1993年第1期60-64,共5页
用辅酶VB_1做催化剂,在非水体系中合成了α-羟基酮(偶姻)系列香料7种,产率较高。
关键词 维生素B1 偶姻 α—羟基酮
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对碘苄基三甲基氯化铵催化合成α-羟基酮
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作者 陈成群 游名花 陈红 《广州化工》 CAS 2014年第17期87-88,共2页
在催化量的对碘苄基三甲基氯化铵催化下,使用oxone/(CF3CO)2O做为最终氧化剂,将酮氧化成了α-羟基酮,并取得了较好的收率。我们对比了不同的反应条件,我们发现使用oxone/(CF3CO)2O在80℃下反应10 h,可以得到α-羟基苯乙酮较好的收率,并... 在催化量的对碘苄基三甲基氯化铵催化下,使用oxone/(CF3CO)2O做为最终氧化剂,将酮氧化成了α-羟基酮,并取得了较好的收率。我们对比了不同的反应条件,我们发现使用oxone/(CF3CO)2O在80℃下反应10 h,可以得到α-羟基苯乙酮较好的收率,并合成了一系列的α-羟基酮。这为合成α-羟基酮提供了一种有效、经济的方法,在含有α-羟基酮的天然产物合成中有广泛的应用。 展开更多
关键词 OXONE 羟基化 季铵盐 α-羟基酮
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高效液相色谱法对β-羟基酮类衍生物的手性拆分
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作者 黄超群 《广州化工》 CAS 2012年第9期101-103,共3页
采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨... 采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨了在手性识别过程中流动相组成和极性对于对映体拆分和保留的影响。 展开更多
关键词 β-羟基酮类衍生物 手性分离 高效液相色谱法 淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱
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多花黄精内生真菌Aspergillus ochraceus的代谢产物研究 被引量:11
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作者 程子洋 柯仲成 吴永祥 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期5424-5428,共5页
目的研究多花黄精内生真菌Aspergillus ochraceus的次生代谢产物。方法利用硅胶、SephadexLH-20、中压及高效液相制备等多种柱色谱法分离化合物,根据谱学方法对化合物进行结构鉴定。结果从内生真菌Aspergillus ochraceus中分离得到15个... 目的研究多花黄精内生真菌Aspergillus ochraceus的次生代谢产物。方法利用硅胶、SephadexLH-20、中压及高效液相制备等多种柱色谱法分离化合物,根据谱学方法对化合物进行结构鉴定。结果从内生真菌Aspergillus ochraceus中分离得到15个化合物,分别鉴定为6,7-dihydroindolizin-8(5H)-one(1)、polygonatine A(2)、8-oxo-5,6,7,8-tetrahydro-3-indolizinyl methyl acetate(3)、8-羟基色原酮(4)、环(L-亮-L-异亮)二肽(5)、交链孢酚(6)、seco-patulolide C(7)、正丁基-β-D-呋喃果糖苷(8)、Nb-乙酰色胺(9)、N-反式-桂皮酰酪胺(10)、5-羟甲基-2-呋喃糠醛(11)、5,7-二羟基-6,8-二甲基-3-(4′-羟基苯基)色烷-4-酮(12)、5,7-二羟基-6-甲基-8-甲氧基-3-(4′-羟基苯基)色烷-4-酮(13)、25R-3β-羟基螺甾-5-烯-12-酮(14)、25S-3β-羟基螺甾-5-烯-12-酮(15)。结论所有化合物均首次从内生真菌Aspergillus ochraceus中分离得到。 展开更多
关键词 多花黄精 Aspergillus ochraceus 内生真菌 次生代谢产物 8-羟基色原酮 环(L-亮-L-异亮)二肽 交链孢酚
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α-羟基酮双官能团光引发剂的制备 被引量:4
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作者 王越 高雪 +4 位作者 张丹 卢彦方 任敬田 李善柱 韩爱鸿 《功能材料与器件学报》 CAS 2015年第5期124-127,共4页
光引发剂是紫外光(UV)感光树脂固化体系的重要组分,是决定固化速率和固化程度的主要因素之一,对光固化体系起决定性作用。本研究以二苯甲烷、α-溴代异丁酰氯为起始原料,高效、绿色的制备出一种α-羟基酮双官能团光引发剂。目标化合物... 光引发剂是紫外光(UV)感光树脂固化体系的重要组分,是决定固化速率和固化程度的主要因素之一,对光固化体系起决定性作用。本研究以二苯甲烷、α-溴代异丁酰氯为起始原料,高效、绿色的制备出一种α-羟基酮双官能团光引发剂。目标化合物的结构通过核磁、红外光谱和质谱完全表征,同时利用高效液相色谱分析了其质量。 展开更多
关键词 光引发剂 α-羟基酮 感光材料
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Yb modified NaY zeolite: A recyclable and efficient catalyst for quinoxaline synthesis 被引量:2
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作者 Li-Yan Fan Lin Wei +1 位作者 Wen-Jun Hua Xiang-Xiong Li 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2014年第8期1203-1206,共4页
In this study, Yb immobilized NaY zeolite catalyst(Yb/NaY) was obtained by a hydrothermal method and characterized by XRD, BET, FT-IR, ICP-AES, and NH3-TPD. The catalyst displayed good catalytic activity when applie... In this study, Yb immobilized NaY zeolite catalyst(Yb/NaY) was obtained by a hydrothermal method and characterized by XRD, BET, FT-IR, ICP-AES, and NH3-TPD. The catalyst displayed good catalytic activity when applied to the synthesis of quinoxalines via condensation of a-hydroxyketones with 1,2-diamines,and could be reused several times without any loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 Yb/NaY RECYCLABLE QUINOXALINE α-hydroxyketone
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二酮的不对称催化还原反应研究进展
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作者 张宇轩 许立民 +1 位作者 卢岩 张兆国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3221-3239,共19页
手性二醇类化合物是一类重要的手性结构单元和手性中间体,过渡金属催化的二酮类化合物的不对称氢化和氢转移反应是获得手性二醇最为直接高效的方法之一.同时,手性羟基酮作为二酮的不对称单还原产物,也广泛应用于手性片段的构建,其中环... 手性二醇类化合物是一类重要的手性结构单元和手性中间体,过渡金属催化的二酮类化合物的不对称氢化和氢转移反应是获得手性二醇最为直接高效的方法之一.同时,手性羟基酮作为二酮的不对称单还原产物,也广泛应用于手性片段的构建,其中环状二酮的去对称化甚至可一步构建多个手性中心.从不同底物类型(1,2-/1,3-/1,4-)的二酮角度出发,综述了近几十年来二酮类化合物的不对称氢化和氢转移反应研究进展,着重讨论底物与催化剂配位模式对反应选择性的影响,并对该领域未来的挑战和发展方向进行了展望. 展开更多
关键词 手性二醇 手性羟基酮 二酮类化合物 不对称氢化 不对称氢转移 配位模式
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Enantioselective benzoin condensation catalyzed by bifunctional N-heterocyclic carbenes
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作者 HUANG XueLiang YE Song 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2010年第17期1753-1757,共5页
Benzoin condensation is an important carbon-carbon bond-forming reaction. The benzoin reaction with good yield, high enantioselectivity and broad substrate scope is highly desired in organic synthesis. The intermolecu... Benzoin condensation is an important carbon-carbon bond-forming reaction. The benzoin reaction with good yield, high enantioselectivity and broad substrate scope is highly desired in organic synthesis. The intermolecular benzoin condensation catalyzed by bifunctional N-heterocyclic carbenes has been investigated, and the corresponding α-hydroxyketones were obtained with yields up to 76% and enantioselectivities up to 99% ee. 展开更多
关键词 对映选择性 杂环卡宾 安息香 双功能 缩合 催化 有机合成 高选择性
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