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差热-拉曼光谱联用系统的搭建及其在熔盐相图测定实验中的运用 被引量:2
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作者 肖寒霜 吴梅芬 +1 位作者 刘亚菲 许新华 《大学化学》 CAS 2023年第9期188-195,共8页
通过元件和设备的拼装方式创建新的研究方法,这是科技创新的重要途径之一。本项目以差热-拉曼光谱联用测量系统的搭建为例,利用实验室现有的设备单元组建差热分析部件,将其设计成可适用于拉曼光谱测量的差热分析(DTA)平台,并将所制的差... 通过元件和设备的拼装方式创建新的研究方法,这是科技创新的重要途径之一。本项目以差热-拉曼光谱联用测量系统的搭建为例,利用实验室现有的设备单元组建差热分析部件,将其设计成可适用于拉曼光谱测量的差热分析(DTA)平台,并将所制的差热-拉曼联用系统用于研究混合熔盐的相变过程。通过仪器组建和实验测量过程,学生可以深入了解差热分析的原理,认识到多种实验技术联合使用产生的增强效应。更为重要的是,他们能够学习如何利用手边的元件单元创立新研究方法。因此,这个实验项目能够有效提高学生的创新能力和科研能力。此外,该系统涉及的差热分析平台、数据采集系统和相图测量等方面都能够开展进一步的改进和升级,这就保证了这个开放实验教学项目具有可持续的创新教学功能。 展开更多
关键词 仪器搭建 差热-拉曼联用系统 开放实验教学
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SERS-HPLC联用技术对邻氨基苯硫酚与邻碘苯甲酰氯反应的监测 被引量:1
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作者 张辉 张晨杰 +2 位作者 徐敏敏 袁亚仙 姚建林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2496-2502,共7页
通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响.结果表明,无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2,1-亚苯基)]... 通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响.结果表明,无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2,1-亚苯基)]二(2-碘苯甲酰胺)},在醋酸铜催化下生成3b{10-(2-碘苯甲酰基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂-11(10H)-酮};无催化剂条件下经历亲核取代反应及硫自由基耦合的过程,在醋酸铜催化下产物1b的结构发生变异生成3b.所得结果与核磁质谱等常规非现场技术解析结构一致. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 高效液相色谱 联用技术 邻氨基苯硫酚 邻碘苯甲酰氯
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扫描电镜-拉曼光谱联用在文物研究中的应用 被引量:7
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作者 李妍 李振兴 +1 位作者 侯爱琴 詹予忠 《分析仪器》 CAS 2017年第6期34-38,共5页
扫描电镜-拉曼光谱联用技术结合了两种仪器的优势,在样品同一微区形貌、元素组成和化合物成分分析中具有不可替代的作用。该联用技术有两种模式,即"离轴"和"同轴"模式,已应用于颜料与壁画、瓷器、青铜器、铁器等文... 扫描电镜-拉曼光谱联用技术结合了两种仪器的优势,在样品同一微区形貌、元素组成和化合物成分分析中具有不可替代的作用。该联用技术有两种模式,即"离轴"和"同轴"模式,已应用于颜料与壁画、瓷器、青铜器、铁器等文化遗产研究领域。扫描电镜-拉曼光谱联用技术在文化遗产研究领域具有独特优势,该设备的普及必将极大地推进文物原料、工艺、腐蚀机理以及保护相关研究。 展开更多
关键词 文化遗产 考古学 扫描电子显微镜 显微拉曼光谱 扫描电镜-拉曼光谱联用
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Insights into the characteristics of corrosion products formed on the contact and exposed regions of C1045 steel bolt and nut fasteners exposed to aqueous chloride environments 被引量:3
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作者 Enobong Felix Daniel Chao Li +6 位作者 Changgang Wang Junhua Dong Inime Ime Udoh Peter Chukwuemeka Okafor Dongjiu Zhang Wenan Zhong Sheng Zhong 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第4期250-264,共15页
This study investigated the characteristics of corrosion products formed on the contact and exposed re-gions of C1045 steel bolt and nut fasteners exposed to aqueous chloride environments.The corroded sur-face morphol... This study investigated the characteristics of corrosion products formed on the contact and exposed re-gions of C1045 steel bolt and nut fasteners exposed to aqueous chloride environments.The corroded sur-face morphology,rust compositions,and corrosion kinetics of the bolt specimen were studied by visual observation,optical microscopy(OM),scanning electron microscopy(SEM),X-Ray diffractometry(XRD),micro-Raman,electron probe micro-analyser(EPMA),and potentiodynamic polarization techniques.Re-sults obtained showed a variation in corrosion kinetics,morphology,and composition of the rust layer which were driven by differential aeration and concentration effects.Due to the availability of sufficient dissolved oxygen,the oxyhydroxide compound,lepidocrocite(γ-FeOOH)was detected in the outer rust layer in the exposed region,whereas the inner rust layer was composed of magnetite(Fe_(3)O_(4)).How-ever,the oxygen-deficient contact surface revealed the presence of akaganeite(β-FeOOH)and magnetite(Fe_(3)O_(4))as dominant oxide phases.The most stable phase,goethite(α-FeOOH)was also detected in the rust formed in both regions,though in significantly low amounts.Furthermore,owing to variation in environmental conditions,the amount and density of the rust layer varied in the different regions.The estimated corrosion stability values for the different regions revealed that the corrosion products formed on the steel surfaces were non-protective,suggesting the need for specific surface treatment as a protec-tive measure. 展开更多
关键词 Carbon steel Bolt-nut fastener raman sem-eds XRD Rust characterization
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拉曼光谱技术在色谱分析检测中的应用 被引量:3
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作者 龚 卢永凯 +1 位作者 林素君 唐川江 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期689-692,共4页
讨论了色谱分离与拉曼光谱检测的联用技术。表面增强拉曼光谱技术和紫外共振拉曼光谱技术克服了常规拉曼光谱技术所固有的灵敏度低的问题,所设计的与液相色谱联用的装置可以获取色谱柱流出液的拉曼光谱。评价了联用装置的重现性、动态... 讨论了色谱分离与拉曼光谱检测的联用技术。表面增强拉曼光谱技术和紫外共振拉曼光谱技术克服了常规拉曼光谱技术所固有的灵敏度低的问题,所设计的与液相色谱联用的装置可以获取色谱柱流出液的拉曼光谱。评价了联用装置的重现性、动态范围和分析潜力,发现表面增强拉曼光谱仪和紫外共振拉曼光谱仪都可以作为薄层色谱、液相色谱法的检测器,可提供待测组分的结构信息,其灵敏度和其它常用检测器相似。 展开更多
关键词 拉曼光谱 液相色谱 联用技术 表面增强拉曼光谱 紫外共振拉曼光谱
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表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术在Suzuki偶联反应实时监测中的应用研究 被引量:6
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作者 焦岑蕾 王炜 +3 位作者 刘娇 袁亚仙 徐敏敏 姚建林 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第7期526-530,共5页
表面增强拉曼光谱(SERS)因极高的检测灵敏度及丰富的光谱指纹信息而在物质的结构鉴定方面得到广泛应用,但对于复杂混合物的SERS光谱解析仍存在较大挑战,因此并不能有效用于直接实时监测化学反应过程.本工作以有序Au纳米粒子二维阵列膜... 表面增强拉曼光谱(SERS)因极高的检测灵敏度及丰富的光谱指纹信息而在物质的结构鉴定方面得到广泛应用,但对于复杂混合物的SERS光谱解析仍存在较大挑战,因此并不能有效用于直接实时监测化学反应过程.本工作以有序Au纳米粒子二维阵列膜为基底,将SERS技术与高效液相色谱(HPLC)联用,充分发挥两者在高灵敏度检测和高效分离方面的优势,实现了对苯硼酸和3-溴吡啶的Suzuki偶联反应的实时连续分离和检测.研究表明该反应体系的混合液的HPLC中检测到保留时间分别位于2.1 min,2.8 min,3.6 min,15.3 min的四种不同物质,第一种物质对应于反应物苯硼酸;第二、三种物质分别对应3-溴吡啶和主产物苯基吡啶,它们的SERS光谱特征与标准物完全一致,最后一种物质的SERS光谱特征与联苯一致,由此说明反应过程中的副产物为联苯.通过对最终反应物进行层析分离提纯得到主产物,NMR谱特征表明其为苯基吡啶,这与SERS研究结果一致,而副产物联苯的产率较低,提纯困难而无法通过NMR分析获得其结构.由此可见,SERS-HPLC联用实现了分离与鉴别的功能集成,有望发展成为一种具有潜在应用前景的有机反应历程的实时检测工具. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 高效液相色谱 联用技术 SUZUKI反应 实时监测
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Synthesis, structural model and vibrational spectroscopy of lutetium tricalcium phosphate Ca9Lu(PO4)7 被引量:1
7
作者 Francesco Capitelli Manuela Rossi +4 位作者 Asmaa EIKhouri Mohammed Elaatmani Nicola Corrierot Armida Sodo Giancarlo Della Ventura 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第11期1162-1168,共7页
Lutetium β-tricalcium phosphate Ca9Lu(PO4)7 was synthesized by solid-state reaction at 1200 ℃, and investigated by means of a combination of scanning electron microscopy (SEM) equipped with energy dispersive X-r... Lutetium β-tricalcium phosphate Ca9Lu(PO4)7 was synthesized by solid-state reaction at 1200 ℃, and investigated by means of a combination of scanning electron microscopy (SEM) equipped with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) and Raman spectroscopies. SEM morphological analysis reveals the presence of sub spherical and prismatic micro crystalline aggregates, while EDS semi-quantitative analysis confirms the nominal Lu/Ca compo- sition. The unit cell and the space group were determined by X-ray powder diffraction data showing that the compound crystallizes in the rhombohedral R3c wfiitlockite-type structure, with unit cell constants a - b 1.04164(1) nm, c 3.7302(1) nm and cell volume V 3.5051(1) nm^3. The investigation was completed with the structural refinement by the Rietveld method, and discussion of the distribution of Lu within cationic sites according to the results of the Rietveld refinement. The FIIR and Raman spectra, correlated to isostructural rare earth phosphates from literature, show slight band shifts of the phosphate modes correlated to the evolving size of the rare earth elements. 展开更多
关键词 TCP LUTETIUM sem-eds XRD FTIR raman
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萃取-表面增强拉曼光谱联用技术及其在有害物质检测领域的应用 被引量:4
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作者 来永超 陈静 占金华 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期665-678,共14页
表面增强拉曼光谱(SERS)技术以其高灵敏度和分子特征指纹光谱在众多领域获得广泛应用,然而对于实际复杂样品中的目标分析物,样品基质会极大地干扰目标分析物SERS信号的准确获取,从而限制SERS在实际样品分析中的应用.萃取-表面增强拉曼光... 表面增强拉曼光谱(SERS)技术以其高灵敏度和分子特征指纹光谱在众多领域获得广泛应用,然而对于实际复杂样品中的目标分析物,样品基质会极大地干扰目标分析物SERS信号的准确获取,从而限制SERS在实际样品分析中的应用.萃取-表面增强拉曼光谱(Ex-SERS)联用技术为解决这一现实难题提供了可能性,国内外课题组结合萃取和SERS的各自优势,构建了基于固相萃取、固相微萃取、磁分散固相微萃取、薄层微萃取、液液分散微萃取、擦拭萃取等多种Ex-SERS联用技术,并以此发展了面向多种有害物质的Ex-SERS联用方法,可实现复杂基质中目标分析物的快速原位分离和SERS检测,进一步拓展SERS在实际样品分析中的应用. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 萃取 样品前处理 有害物质 联用技术
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