甲基对硫磷-D_6的合成

报道了一种合成甲基对硫磷-D_6的新方法。以三氯硫磷、氘代甲醇和对硝基苯酚为起始原料,经三次酯化反应合成了目标产物甲基对硫磷-D_6,总收率47.6%,其结构经~1H NMR、13C NMR、31P NMR和HR-MS(ESI)确证。

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原材料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。

相转移催化合成O,O-二芳基(硫代)磷酰氯

用０．０５ｍｏｌ三氯硫磷和０．１０ｍｏｌ的酚通过相转移催化反应合成Ｏ，Ｏ-二芳氧基硫代磷酸氯可得较好收率。产物经ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。

相转移催化合成O,O-二烷基(硫代)磷酰氯

以氢氧化钠的饱和溶液做缚酸剂 ,用三氯硫磷和相应的醇通过相转移催化反应合成 O,O-二烷氧基 (硫代 )磷酰氯 ,在温和条件下得较好收率。产物经 IR,1H NMR和 GC-MS表征。

二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进

本文介绍了二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进方法，不用亚硫酸钠，不加任何助剂，采用连续化精制技术，进行液－液分离后即可高收率、高纯度地制备廉价的二乙氧基硫代磷酰氯，且能综合利用工艺副产物，所得硫磺松散、纯度高，可以综合利用。

正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成工艺

以甲苯为溶剂,硫代磷酰氯与过量的正丁胺进入管式反应器中反应,滤出正丁胺盐酸盐后,滤液进入氨化反应釜,通入氨气进行氨化反应,过滤生成的氯化铵,滤液回收大部分甲苯,再经结晶、过滤、干燥即得最终产物正丁基硫代磷酰三胺,总收率达89.8%。正丁胺盐酸盐则在无水条件下回收得正丁胺甲苯溶液,套用于反应,正丁胺回收率大于95%。该工艺操作简单、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。

正丁基硫代磷酰三胺的合成

以硫代磷酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,在一定温度下,分别把一正丁胺、无机碱水溶液滴加到硫代磷酰氯与二氯甲烷溶剂的混合液中,反应完毕后,分出水相,同温下,向有机相中通入氨气,过滤去除生成的氯化铵,滤液回收大部分溶剂,降温,析晶,过滤,干燥即得最终产物NBPT,总收率达86%。该工艺简便、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。

正丙基硫代磷酰三胺的合成

以硫代磷酰氯为原料,甲苯为溶剂,在一定温度下,把正丙胺、氨水混合液滴加到硫代磷酰氯、甲苯混合液中,反应完毕后,分层,同温下向有机相中通入氨气,通氨毕,升温过滤去除氯化铵,滤液经冷却结晶、过滤、干燥即得最终产物正丙基硫代磷酰三胺,总收率达79%。该工艺简便、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。