艾司氯胺酮舒芬太尼布托啡诺甲氧氯普胺在0.9%氯化钠注射液中配伍稳定性考察

目的考察盐酸艾司氯胺酮、枸橼酸舒芬太尼、酒石酸布托啡诺、甲氧氯普胺4种注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性,为术后镇痛的合理用药提供参考。方法模拟临床用药浓度将4种药物进行配伍,分别在室温避光和光照条件下于0、4、8、12、24、48 h取样,对其外观、pH值、药物相对百分含量和不溶性微粒进行测定。结果盐酸艾司氯胺酮、枸橼酸舒芬太尼、酒石酸布托啡诺、甲氧氯普胺配伍液在48 h内外观澄明,pH值为4.69~4.79,4种药物的相对百分含量为95%~105%,不溶性微粒数在4和8 h时均超过《中华人民共和国药典》(2020版)规定范围。结论在室温避光和光照条件下,配伍液外观、pH值、药物相对百分含量在48 h内均保持稳定,但不溶性微粒数超出规定标准。因此,不建议将上述4种药物与0.9%氯化钠注射液混合于镇痛泵中使用。

高效液相色谱法测定枸橼酸氯米芬片中枸橼酸氯米芬及其顺式异构体

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样体积为50μL,采用一维核磁共振氢谱对顺式异构体进行定量分析。枸橼酸氯米芬的质量浓度在0.02~0.10 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好。加标回收率为100.4%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=9)。在异构体含量计算中引入校正因子,可显著减小测定偏差。该方法适用于枸橼酸氯米芬片的质量评价。

微柱离心-HPLC法测定枸橼酸他莫昔芬脂质体包封率的方法研究

建立了枸橼酸他莫昔芬脂质体(TAM-LIPs)包封率的测定方法。采用薄膜分散法制备TAM-LIPs,用葡聚糖凝胶G-50填充微柱,以水为洗脱液,离心分离TAM-LIPs与游离药物后,通过高效液相色谱法(HPLC)测定枸橼酸他莫昔芬浓度并计算包封率,利用Box-Behnken效应面法优化微柱离心法测定条件。优化条件下,HPLC法能准确测定药物含量,洗脱曲线表明洗脱4次可以使载药脂质体完全被洗脱,可实现脂质体与游离药物良好分离,验证制备的3批TAM-LIPs包封率的RSD值满足方法学要求。建立的葡聚糖凝胶微柱离心-HPLC法测定结果准确,操作简单快捷,可用于TAM-LIPs包封率的准确测定。

反相高效液相色谱法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素含量

应用反相高效液相色谱法检测了雷公藤提取物中雷公藤甲素的含量。样品经洗脱提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，乙腈－水（４０∶６０，Ｖ／Ｖ）为流动相，用２１０ｎｍ波长定量检测。测定结果表明，雷公藤甲素浓度在０．２５～４．００ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，最低进样检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ。批内（ｎ＝５）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别为１．９％～６．５％和２．７％～７．８％，回收率为８９．８％～９２．０％。

超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。

用液相制备色谱从菜籽中分离、纯化制备硫代葡萄糖苷

从我国甘蓝型、芥菜型油菜籽中，用弱离子交换剂ＤＥＡＥＳｅｐｈａｄｅｘＡ－２５作固定相，Ｋ＿２ＳＯ＿４作流动相，采用自动柱色谱仪分离制备非吲哚类硫代葡萄糖苷和吲哚类硫代葡萄糖苷结晶粗品。从非吲哚类硫代葡萄糖苷结晶粗品中进一步分离和纯化，制得２－羟基－３－丁烯基硫代葡萄糖苷和３－丁烯基硫代葡萄糖苷的钾盐晶体。经元素、熔点分析和质谱、红外图谱、紫外图谱、ＨＰＬＣ图谱证实，结晶物可作为硫代葡萄糖苷定性和定量分析时的标准物。

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究

目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分-枸橼酸西地那非的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Discovery C18 4.6×150 mm 色谱柱,柱温 30℃,流动相为 40 mmol/L 磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48:30:22(v:v:v),流速为 0.80 ml/min,检测波长为 291.0 nm.结果:其工作曲线的线性范围:20.0～320 μg/ml,相关系数: r =0.9998,回收率:96.3%～98.0%,精密度( n =6):1.55%～1.75%.结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测.

高效液相色谱法检测人肝组织中黄曲霉毒素

以人肝癌组织为研究材料，丙酮、氯仿为主要抽提溶剂，建立了用高效液相色谱技术检测肝组织中黄曲霉毒素Ｂ＿１的方法。采用μ－Ｐｏｒａｓｉｌ色谱往，氯仿、环己烷、乙腈、异丙醇为流动相，荧光检测器检测，激发波长３６５ｎｍ，发射波长４３５ｎｍ。方法的平均回收率为９６．８５％，变异系数为４．５２％，最低检测限为０．０５ｎｇ。１０例肝癌组织中有７例检出５。４９～７３．７０ｎｇ／ｇ不等的黄曲霉毒素Ｂ＿１。方法快速、准确、灵敏度高。

液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的含量

目的:建立液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的含量。方法:应用自制的液相微萃取装置,对生物样品中的枸橼酸氯米芬顺反异构体萃取后,分离采用 Sinochrom ODS—BP C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30,每1L 水含0.25 mL 磷酸、50μL三乙胺);流速为0.8 mL·min^(-1);荧光检测器的激发波长和发射波长分别为255 nm 和378 nm;柱温20℃。结果:利用该方法可以将血浆、尿液和肝脏组织匀浆中的枸橼酸氯米芬顺反异构体同时提取分离,浓缩倍数可达5～7倍;枸橼酸氯米芬在血浆、尿液和肝脏中的线性范围分别为0.05～20μg·mL^(-1),0.02～20μg·mL^(-1),0.04～40μg·g^(-1);检出限分别为20 ng·mL^(-1),10μg·mL^(-1),20 ng·g^(-1);精密度试验的 RSD 小于11.7%。结论:本文将液相微萃取技术应用于生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的提取分离,利用高效液相色谱法荧光检测,获得了较好的效果。

UPL/CM/SMS法检测补肾壮阳类中成药中非法添加枸橼酸西地那非的定性定量研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测到掺有枸橼酸西地那非。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。

高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾含量的方法。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.025 mol/L磷酸氢二钠（用磷酸调pH值为2.5）溶液为流动相,流速：1 ml/min,检测波长：210 nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,回归方程为Y=0.3764X-25.45,r=0.9999,线性范围429.4~1288μg/ml,枸橼酸钾回收率为99.4%,RSD为1.3%。结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定。

HPLC测定万艾可片中枸橼酸西地那非含量

目的建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定万艾可片中枸橼酸西地那非含量的方法。方法 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-甲醇(2∶8)为流动相;流速为1ml/min,检测波长为290nm。结果回归方程为Y=1197.454 X+14.984,r=0.9999,线性范围1.1392～5.6960μg,平均加样回收率为100.08%(RSD=1.36%),样品在12h内稳定。结论本方法结果准确可靠,可用于万艾可片的质量控制。

高效液相色谱法同时测定3种补钙剂的含量

目的建立同时测定乳酸钙、葡萄糖酸钙和柠檬酸钙3种补钙剂的方法。方法以C18色谱柱、0.025mol·L-1NaH2PO4(pH=2.50)溶液为流动相分离、210nm紫外检测、外标法定量。结果乳酸、柠檬酸、葡萄糖酸钙的线性范围分别为0.9592～46.04、0.4302～20.65、0.2404～11.54mmol·L-1;方法回收率>98.0%;日内及日间精密度<2.0%。结论该方法快速、简便、准确,可用于乳酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙的质量控制。

溶质在动态改性氧化锆液相色谱柱上的保留行为

分别采用硬脂酸、环糊精和十二烷基磺酸钠动态改性自制的ZrO2微球，研究了流动相中甲醇和改性剂浓度对苯酚及苯甲酸的衍生物、苯胺衍生物及芳香烃类化合物的色谱保留行为的影响。中性及碱性化合物的保留时间较短，色谱峰对称；酸性化合物保留时间较长，色谱峰拖尾较严重。改性氧化锆表现出反相色谱性能。

两种枸橼酸坦度螺酮制剂的人体生物等效性

目的研究枸橼酸坦度螺酮胶囊和片剂在健康志愿受试者中的药动学和人体生物等效性。方法 20例男性受试者交叉单剂量(10 mg)口服受试制剂枸橼酸坦度螺酮胶囊和参比制剂枸橼酸坦度螺酮片,用高效液相色谱法测定血药浓度。主要药动学参数峰浓度(Cmax)、平均血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-12、AUC0-∞)对数转换后经方差分析,双向单侧t检验和[1-2α]%置信区间评价两制剂的生物等效性。结果受试制剂和参比制剂主要药动学参数:达峰时间(tmax)分别为(0.81±0.16)与(0.87±0.10)h,Cmax分别为(1.66±0.32)与(1.71±0.29)μg·mL-1,AUC0-12分别为(14.56±3.95)与(14.82±3.66)μg·mL-1.h,AUC0-∞分别为(15.05±3.90)与(15.31±3.61)μg·mL-1.h,半衰期(t1/2)分别为(1.24±0.21)与(1.29±0.17)h。与参比制剂相比,受试制剂相对生物利用度为(102.6±5.8)%。结论两种枸橼酸坦度螺酮制剂具有生物等效性。

高效液相色谱法测定血中苯妥英浓度

高效液相色谱法测定血中苯妥英浓度邱丰和，刘力，罗毅，卢涌泉（军事医学科学院毒物药物研究所北京１００８５０）１前言苯妥英（ＰＨＴ）是迄今应用最广而且也是最有效的治疗癫痫病的药物之一，在体内经过饱和代谢过程［１］，呈现非线性动力学特征。ＰＨＴ的生物利用度...

肌苷制剂的高效液相色谱法测定

肌苷制剂的高效液相色谱法测定梁竹，于燕莉（济南军区总医院药剂科济南２５００３１）１前言肌苷为辅酶类药物。部颁标准￣［１］采用紫外分光光度法测定其制剂含量。因ｐＨ的限制，肌苷注射派均以苯甲酸钠为助溶剂，故标准又采用纸色谱－紫外法，以排除苯甲酸钠的干扰。...

正相高效液相色谱法测定辛硫磷、顺式氰戊菊酯和灭多威

正相高效液相色谱法测定辛硫磷、顺式氰戊菊酯和灭多威王以燕，孙百忠（农业部农药检定所，国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言为了防止棉岭虫的抗药性，近几年出现了不少混合制剂农药。对混合制剂中各组分的测定，可以分别采用其原来的分析方法，但必须注...

HPLC法测定枸橼酸钠抗坏血酸滴眼液的含量

目的建立测定枸橼酸钠抗坏血酸滴眼液中抗坏血酸含量的高效液相色谱法。方法采用ODS柱(4.0mm×250mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,检测波长为266nm。结果线性范围:5￣50μg·ml-1,平均回收率为100.24%,RSD为0.42%。结论本法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定猪源纤维蛋白粘合剂中的枸橼酸离子含量

目的建立猪源纤维蛋白粘合剂中纤维蛋白原和凝血酶两种成分的枸橼酸离子含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,分析色谱柱为Welch Ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为18 mmol/L的磷酸二氢钠-0.1%异丙醇溶液(磷酸调节pH值至2.0),流速1 ml/min,柱温40℃,检测波长210 nm。采用标准曲线法进行分析。结果在该色谱条件下测得纤维蛋白原和凝血酶两种成分中枸橼酸离子的浓度线性范围分别为1~9 mmol/L(r=0.999)、0.1~0.9 mmol/L(r=0.999)。加样回收率分别为99.55%~102.63%(n=18)、99.69%~101.61%(RSD=0.60%,n=12)。结论该方法操作简单,准确性高,专属性强,精密度、重复性、稳定性好,可用于测定猪源纤维蛋白粘合剂中的枸橼酸离子含量。