补肾壮阳类中成药中15种非法添加化学药物的检测方法研究

为了建立一种高效液相色谱-串联质谱检测补肾壮阳中成药中15种非法添加化学药物的方法。将试样经乙腈超声萃取,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,通过液质色谱柱进行分离,并进行梯度洗脱,对15种化学物质进行测定。经检测15种化学物质在4.574~223.552 ng/mL范围内呈现出良好线性关系,相关系数(R^(2))均在0.996以上;平均回收率为84.6%~115.3%;精密度为0.14%~0.52%,RSD为0.66%~1.48%;检出限为0.024~0.334 ng/mL;定量限为0.072~1.002 ng/mL。该方法精确度高,灵敏度强,专属性好,检测下限低,可用于补肾壮阳一类中成药中15种非法添加化学药物的定性检测和含量检测。

UPLC-MS/MS法测定中成药和保健食品中萘丁美酮等抗痛风类化学成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中萘丁美酮等14种非法添加的化学成分。方法样品采用乙腈超声提取,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,以含0.005 mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式检测14种抗痛风类化学成分。结果14种抗痛风类化学成分的线性关系良好,r均≥0.9990;定量限为0.004~0.053 mg·kg^(-1),检测限为0.001~0.016 mg·kg^(-1),精密度的RSD(n=6)为0.60%~3.9%,平均回收率为83.3%~109.3%。23批样品中共2批检出非法添加化学成分,其中1批检出酮咯酸氨丁三醇,另1批检出别嘌醇。结论该方法操作简便,选择性好、灵敏度高、准确度高,能够用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学成分的检测。

超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺

目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可应用于大批量样品的筛查与确证。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定中成药中的19种非法添加化学药物

样品使用水和乙腈对目标物进行提取后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent Eclipse C18-RRHD(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱分离,运用液质联用仪的多反应监测模式进行采集,对中成药中的19种非法添加化学药物进行定性定量。19种化学药物在浓度为10ng/mL~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,在0.5mg/kg、2.0mg/kg、5.0mg/kg下加标所得的平均回收率为83%~120%,相对标准偏差为0.3%~4.4%,19种化学药物的检出限为0.1mg/kg~0.2mg/kg。该方法具操作简易快速、定性定量准确、灵敏度高等特点。

平喘镇咳中成药中4种非法添加化学药品检验研究

文章研究一种平喘镇咳中成药中非法添加化学药品的检验方法。文章以常用平喘镇咳中成药强力止咳宁胶囊为分析对象,在药物中加入定量的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因以及地塞米松对照品进行高效液相色谱法(high performanceliquidchromatography,HLPC)进行检测。通过线性关系分析可知,该HPLC检测法测磷酸可待因、盐酸麻黄碱、地塞米松、醋酸泼尼松的方法有效,各组线性回归方程均具有较高的r值。24 h内测定对照品溶液的色谱峰面积,磷酸可待因、盐酸麻黄碱、地塞米松、醋酸泼尼松的检验结果在不同时间内无显著差异(P>0.05),4种化学品在该条件下稳定性良好。得出结论为HLPC法检测上述4种非法添加化学物效果较好,操作方便,具有较强稳定性。

降糖类中成药中非法添加化学成分的测定

通过超声-微波协同萃取仪预处理样品,建立了降糖类中成药中非法添加的盐酸二甲双胍、格列苯脲、格列吡嗪3种化学物质同时分离测定的高效液相色谱方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以V(0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液)∶V(甲醇)为30∶70作流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。该方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的快速鉴别。

HPLC同时检测保健品及中成药中非法添加9种抗高血压化学药物的研究

目的 建立一种RP-HPLC-DAD 条件可同时对降压保健品及中成药中非法添加的9种化学合成降压药(阿替洛尔、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、卡托普利、酒石酸美托洛尔、盐酸普奈洛尔、盐酸地尔硫卓、利血平、苯磺酸氨氯地平)进行检查的方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇为流动相A,0.03 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.7 mL·min-1;柱温:35 ℃;二极管阵列检测器,检测波长为215 nm,并同时采集200～400 nm的光谱图.结果 在本色谱条件下,9种降压药有很好的分离度,最小检出量阿替洛尔、盐酸可乐定、卡托普利、苯磺酸氨氯地平、酒石酸美托洛尔为25 ng,氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓为10 ng,盐酸普奈洛尔、利血平为5 ng.结论 本法简便准确,可作为降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速筛查方法.

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温（35±5）℃;检测波长分别为210 nm（盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪）、220 nm（阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮）、254 nm（氯氮卓、盐酸氯丙嗪）,DAD全波长扫描（190~400 nm）。结果在147批药物（镇静安神类中成药87批、保健食品60批）中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。

补肾壮阳类药品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

目的了解补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展。方法通过查阅相关文献和分析总结,对近年来补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。结果补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加的化学药物包括磷酸二酯酶-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺受体激动剂和天然前列腺素类物质等。涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、直接实时分析-MS/MS法、中空纤维膜液相微萃取-车载HPLC法、离子迁移谱法、显微共聚焦拉曼光谱法和近红外光谱法等。结论补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物的检测技术取得了一定进展。不断发展检测技术是一方面,从多方面加强监管也非常重要。

HPLC法检测中成药及保健品中非法添加的10种镇静催眠类药物

目的应用HPLC法建立改善睡眠类中成药及保健品中可能添加的酒石酸唑吡坦、褪黑激素、马来酸咪达唑仑、苯巴比妥、奥沙西泮、阿普唑仑、硝西泮、艾司唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法。方法采用Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(磷酸调节至pH值为2.7)(35∶65);流速:0.5 mL·min^(-1);检测波长:220 nm。结果 10种镇静催眠类化学药物能在该色谱条件下得到分离和鉴定,从8批样品中检出1批非法添加化学药物。结论该方法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加镇静催眠类化学药物的检测。

检测抗风湿类中成药和保健品非法添加化学药物的研究进展

目的了解抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的进展。方法通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来检测抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物技术的文献进行综述。结果抗风湿类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括糖皮质激素类、非甾体类抗炎药、镇痛药和抗生素类。检测方法包括TLC、HPLC、HPLC-MS/MS和UPLCMS/MS法等。结论抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物的技术研究取得了一定进展。除了发展检测技术,从多方面加强监管也非常重要。

近红外特征谱段相关系数法测定中药胶囊中添加枸橼酸西地那非

利用近红外特征谱段相关系数法对中药胶囊中是否添加枸橼酸西地那非进行快速定性分析。分别使用近红外光谱仪的积分球和光纤附件测定光谱,以枸橼酸西地那非化学对照品的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,根据枸橼酸西地那非被掺入胶囊中的最小起效浓度建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有枸橼酸西地那非。积分球方法:选择6070～5800 cm-1和4170～4070 cm-1谱段,阈值为70%,用79个含枸橼酸西地那非的市售样品验证该方法,相关系数大于70%的有72个,占样品总量的91.14%;光纤方法:选定6070～5800 cm-1谱段为特征谱段,设定阈值为65%,用247个含枸橼酸西地那非的市售样品进行验证,相关系数大于65%的有216个,占样品总量的87.45%。实验证明此方法具有较好的预测能力,可作为市场上该种非法添加药物的快速有效检查手段。

止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。止咳平喘类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括中枢性和外周性镇咳药、肾上腺素受体激动药、平喘药、糖皮质激素类以及抗生素类等。涉及的检测方法包括薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱与表面增强拉曼谱联用技术、分子印迹固相萃取-液相色谱法、胶体金免疫层析法等。

HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

目的：建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法：采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件：离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式（ESI＋）。结果：卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L（r≥0.995 9）;定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%（RSD=1.81%-4.86%,n=9）。结论：该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

中成药及保健食品中非法添加化学药品检验中的问题与对策

目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见。方法针对中成药及保健食品中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,提出相应的解决措施。结果扩大标准适用范围、增加检验标准类别、提高对照品研制速度,可提升中成药及保健食品非法添加化学药品的检验水平。结论应通过多种途径,深入开展中成药及保健食品中非法添加化学药品的检验工作。

药品补充检验方法在中成药质量监管中的应用

目的:回顾药品补充检验方法的实施,探讨其在中成药质量监管和质量标准提高中的作用和意义,并对补充检验方法的研究方向提出建议。方法:对2006年1月至2022年3月涉及中成药的补充检验方法进行梳理,通过细叙实施情况,分析其变化趋势与中成药质量情况的相关性。结果:我国已公布实施了120个涉及中成药的通用补充检验方法,主要包括涉及处方药味掺伪使假和增重、涉及非法添加化学物质、涉及染色以及未按批准生产工艺生产4个方面。通过对补充检验方法的公布实施时间进行统计,发现不同类型补充检验方法的颁布时间具有一定的规律性。结论:补充检验方法的实施有力打击了中成药掺伪使假违法行为,并助力中药质量标准的提升。建议开展多品种同一指标或多指标检查项通用补充检验方法的研究,药检部门可以根据在市场上发现的药材存在的问题,开展包含此药味的中成药相关检查方法的研究,对市场上相应品种的中成药主动开展筛查工作,进而申报补充检验方法,打击中成药中存在的掺伪使假行为。

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的抗真菌药物

目的建立检测中药制剂中可能非法添加的8种化学抗真菌药物的高效液相色谱法。方法色谱柱为Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾水溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为200～400 nm;柱温为35℃。结果在该色谱条件下,氟康唑、灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、伊曲康唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬8种抗真菌化学药物可得到有效分离、检测,平均回收率分别为93.92%,90.63%,95.88%,99.34%,97.82%,97.16%,97.91%,85.12%,RSD分别为0.30%,0.21%,0.41%,0.36%,1.39%,0.39%,0.52%,0.19%。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于中药制剂及中成药中抗真菌化学药物的筛查。

表面增强拉曼光谱法检测微量添加物质的研究

目的快速、简便、准确地检测中成药与食品中的微量非法添加物质。方法用表面增强拉曼光谱法对市场上添加了微量物质的中成药及食品进行检测。结果与结论该方法快速、简便、准确,检测结果与用传统方法检测的结果相吻合。

UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

目的建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物。方法样品甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-10 mmol/L甲酸铵(0.1%甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。结果 16种药物在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0);检出限固体制剂0.05~0.17 mg/g,液体制剂0.08~0.25 mg/mL;定量限固体制剂0.17~0.50 mg/g,液体制剂0.25~0.75 mg/mL,平均回收率82.8%~125.4%,RSD 0.7%~13.2%。42批样品中有13批检出非法添加了12种药物。结论该方法简便,准确,可用于止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物的测定。

LC-MS/MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC-MS/MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAX XDB-C18柱,乙腈:1 mM甲酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式(ESI+),通过相关信息扫描模式(IDA),最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC-MS/MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。