荧光光谱技术结合机器学习算法检测大白菜中吡虫啉含量

目的建立荧光光谱技术结合机器学习算法检测大白菜中吡虫啉含量的方法。方法采集400 nm激发下的130个农药残留光谱数据,经过数据预处理、光谱特征筛选,构建基于支持向量机(support vector machine,SVM)的吡虫啉残留含量预测模型,并利用麻雀搜索算法(sparrow search algorithm,SSA)对SVM的参数进行寻优。结果卷积平滑(Savitzky-Golay smooth,S-G)与标准正态变量校正(standard normal variable,SNV)联用的预处理效果最好;利用连续投影算法(successive projections algorithm,SPA)对遗传算法(genetic algorithm,GA)提取的特征波长进行二次特征降维能获得最优特征波段;SSA寻优后构建的SVM模型精度最佳,测试集决定系数为0.9234,均方根误差为0.4129。结论荧光光谱技术可以实现白菜中吡虫啉含量的检测,为蔬菜中农药残留快速检测提供了新的思路。

HPLC测定驱虫药中二氯苯醚菊酯和吡虫啉的含量

[目的]建立HPLC同时测定二氯苯醚菊酯吡虫啉滴剂中二氯苯醚菊酯、吡虫啉2种药效成分含量的方法。[方法]采用反向液相色谱法,色谱柱为X-Terra C_(18),流动相为0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH=4.5)-乙腈,柱温35℃,梯度洗脱,检测波长235 nm。[结果]二氯苯醚菊酯、吡虫啉浓度分别在1.209 8~2.822 8、0.237 5~0.554 2 mg/mL时与峰面积呈现线性关系(R~2≥0.999 8);平均加样回收率分别为99.84%、100.33%,RSD均为0.51%;耐用性各项试验含量检测RSD均小于2%;精密度较高,样品溶液在24 h内稳定性良好。[结论]此方法可以准确便捷地测定二氯苯醚菊酯吡虫啉滴剂中药效成分的含量,适于药品的质量控制。

不同浓度吡虫啉对禾谷缢管蚜酯酶的影响

采用生物化学方法研究不同剂量吡虫啉对禾谷缢管蚜酯酶活性和酶动力学参数的影响。结果表明,不同浓度吡虫啉处理禾谷缢管蚜后,可极显著诱导禾谷缢管蚜蛋白含量增加和酯酶活力增强,且不同处理组间蛋白含量差异显著,但不同剂量吡虫啉处理并未对禾谷缢管蚜酯酶动力学参数产生明显影响。不同浓度吡虫啉处理禾谷缢管蚜后,并未改变其酯酶的性质,但酯酶的表达量显著增加。

1,3-双[1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺]的合成及高效液相色谱分析

合成了吡虫啉原药中的主要杂质——1,3-双[1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺](BPMNA),并建立了BPMNA的高效液相色谱定量分析方法。结果表明:在质量浓度为0.5～25 mg/L范围内,BPMNA的质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999 7,方法检出限(LOD)为0.01 mg/L,定量限(LOQ)为0.1 mg/L,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0%,在8.24、12.36和16.48 mg/L 3个添加水平下,以吡虫啉标样为基质的添加回收率在99%～101%之间。该方法简单实用,可直接应用于商品化吡虫啉原药和制剂中BPMNA的含量检测。

两种杀虫剂亚致死浓度对大豆蚜三种解毒酶和蛋白含量的影响

为明确吡虫啉和印楝素对大豆蚜的亚致死效应,用带虫浸叶法处理大豆蚜成蚜,计算杀虫剂的毒力回归方程及LC10、LC20和LC40浓度,并测定不同亚致死浓度处理不同时间3种主要解毒酶的活性及蛋白含量。结果表明:吡虫啉的毒力方程为y=1.1784x+10.7023,印楝素的毒力方程为y=1.6323x+10.8815。吡虫啉处理后,对多功能氧化酶(MFO)活性先抑制、后诱导,其中LC20处理的诱导作用最强;对羧酸酯酶(CES)主要为抑制作用;LC10处理对谷胱甘肽S-转移酶(GST)活性诱导作用最强。印楝素对3种酶主要为抑制作用,仅在24 h后对MFO和CES表现为诱导作用。吡虫啉处理1 h后,大豆蚜可溶性蛋白含量显著高于CK。印楝素处理的蛋白含量在1 h时均显著高于CK,LC20处理的蛋白含量最高,表现为随药剂浓度升高而先升后降。结果表明,大豆蚜代谢吡虫啉过程中,MFO和GST可能发挥主要作用,CES作用不明显;大豆蚜代谢印楝素时,MFO和CES可能对低浓度(LC10)处理有一定作用,GST的作用不大。2种药剂处理的大豆蚜可溶性蛋白含量均在处理1 h时较高。

硝态氮和铵态氮对玉米幼苗中吡虫啉积累和分配的影响

【目的】研究不同供氮条件下玉米中吡虫啉的含量和分配规律,为提高吡虫啉的利用率以及氮肥和吡虫啉的合理施用提供理论依据。【方法】采用水培法培养玉米,通过HPLC测定不同供氮条件(4、10mmol/L NO_(3)^(-),4、10 mmol/L NH4^(+))下玉米幼苗中吡虫啉的含量。【结果】叶片是玉米幼苗中吡虫啉积累的主要部位,其次为根和茎,施氮处理均表现出相似的积累规律。在3个浓度吡虫啉处理下,以NO_(3)^(-)为氮源培养的玉米,其根、茎、叶中吡虫啉的含量明显高于NH_(4)^(+)培养的玉米,以2.5 mg/L吡虫啉浓度处理为例,4 mmol/L NO_(3)^(-)处理根中吡虫啉含量为4 mmol/L NH_(4)^(+)处理的3.09倍、10 mmol/L NO_(3)^(-)处理为10 mmol/L NH_(4)^(+)处理的5.15倍,茎中分别为1.90、3.04倍,叶中分别为1.70、3.22倍。在吡虫啉添加浓度为5.0 mg/L时TF_(叶/茎)最高,4、10 mmol/LNO_(3)^(-)和4、10 mmol/L NH_(4)^(+)处理的TF_(叶/茎)分别为7.54、5.07、4.19、4.13,表明在此添加浓度下吡虫啉更易从茎部转运到叶部。与硝态氮处理相比,铵态氮处理玉米幼苗中吡虫啉的TF_(叶/茎)明显较低,且差异达到显著水平,表明在吡虫啉添加浓度为5.0 mg/L时硝态氮更有利于吡虫啉向叶片中转运。【结论】吡虫啉在玉米幼苗中的积累量与添加量相关,培养液中吡虫啉添加浓度越高,其积累量越高。玉米幼苗中吡虫啉积累量受氮素形态的影响,NO_(3)^(-)为氮源积累更多的吡虫啉。