吡虫啉在设施草莓上的残留研究

采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。该方法最小检知量为0.14ng,在草莓中最低检出浓度为2.8μg·kg-1。其平均添加回收率为81.6%～97.21%,标准偏差为2.76%～6.41%。结果表明,吡虫啉在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程,夏季塑料大棚加倍剂量果内及全果分别为C=0.4429e-0.135t(r=-0.9818)、C=1.6225e-0.1532t(r=-0.9877),春季温棚推荐剂量及加倍剂量全果分别为C=0.6705e-0.1217t(r=-0.9694)、C=1.814e-0.1527t(r=-0.9920),降解半衰期为4～6d;农药大部分残留在果实表面;推荐剂量和加倍剂量各施药3次,14d后残留量均低于0.2mg·kg-1。

吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究

【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系。甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4%,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求。残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009mg/kg;2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg。【结论】依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d。

吡虫啉在枸杞果实中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了2.5%吡虫啉可湿性粉剂在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。试验表明,吡虫啉在枸杞果实内消解较快,半衰期为2.42~3.71 d,在使用浓度2 000倍、施药2次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7 d,枸杞果实内的残留量为0.027 mg.kg-1。

16%吡虫啉·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究

采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.2%,吡虫啉最小检出量为5×10-10g,噻嗪酮最小检出量为2×10-11g。吡虫啉在植株、土壤和田水的半衰期分别为1.7～2.2、2.3～2.8和1.3～2.0 d;噻嗪酮在植株、土壤和田水的半衰期分别为2.3～2.9、9.4～12.7和1.8～2.3 d。16%吡虫啉.噻嗪酮可湿性粉剂按照推荐施用剂量,最多施药两次,最后一次施药距采收间隔期为14 d,收获稻米中吡虫啉的最终残留量均低于0.05 mg.kg-1,噻嗪酮的最终残留量均低于0.3mg.kg-1。两种农药的最终残留量均未超过我国规定的最大残留限量值。

吡虫啉在枸杞中的残留消解动态

以盆栽枸杞-宁杞1号为试验材料,利用同位素示踪技术,研究了3H-吡虫啉在枸杞不同器官(叶片、果实)中的残留消解动态。结果表明:吡虫啉在枸杞叶片、果实上的残留率随降解时间的变化均符合一级反应动力学方程Ct=C0?e-kt,且相关性很好,均达到极显著水平,吡虫啉在枸杞叶片、果实上的降解半衰期为3.8、4.3d。

吡虫啉防治北京地区葡萄叶蝉的残留分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了10%吡虫啉可湿性粉剂在葡萄上的残留动态和最终残留量。结果表明:平均添加回收率85.20%～95.64%,相对标准偏差3.74%～6.87%。最小检知量0.5ng,在葡萄中最低检出质量分数0.01mg/kg,吡虫啉用量分别为30、60ga.i./hm2时,在葡萄上的降解半衰期分别为4.29、4.02d。用推荐剂量和加倍剂量在葡萄上各施药3次,末次施药后14d残留量均低于0.20mg/kg。

康福多在水稻和土壤中的残留分析

残留试验表明 ,用 2 0 %康福多浓可溶剂 60 0ml/hm2 喷施防治稻飞虱 ,在田水中原始沉积量为 0 .11～ 0 .2 5mg/kg ,半衰期为 5.9～ 7.9d ;在土壤中原始沉积量为 0 .0 8～ 0 .16mg/kg ,半衰期为5.3～ 2 4 .6d ;在茎叶上原始沉积量 2 .82～ 6.99mg/kg ,半衰期为 6.5～ 6.8d。最终残留量试验 ,表明在水稻卷叶螟、稻飞虱发生期喷药 2次 ,施药剂量为 30 0～ 60 0ml/hm2 ,最后一次施药距收获期为7d ,在糙米中残留量均低于 0 .0 5mg/kg ,在土壤和茎叶中的最终残留量分别小于 0 .0 83mg/kg和0 82 2mg/kg。

20%康福多浓可溶剂在棉叶、土壤上降解动态及棉花上残留量研究

康福多田间动态试验按棉花棉蚜发生期，以６０ｍｌ／６６７ｍ２ 喷施。在棉叶上原始沉积量为１－９０４ ～２－５８０ｍｇ／ｋｇ，半衰期为２－２ ～２－５ 天；在土壤中原沉积量为０－１０１ ～２－０３７ｍｇ／ｋｇ，半衰期为７－６～１７－７ 天，防治二、三、四代棉铃虫，喷药２～３ 次，３０ｍｌ／６６７ｍ２ 、６０ｍｌ／６６７ｍ２ ，最后一次施药距收获期为１４ 天，在棉籽中残留量低于０－０５ｍｇ／ｋｇ。土壤中残留量低于０－１６５ｍｇ／ｋｇ。结果表明，康福多在棉叶中降解迅速，在常剂量下。

不同品种草莓果实中吡虫啉残留动态研究

为探讨草莓果实中吡虫啉残留的品种间差异,研究了8个品种草莓果实中吡虫啉的残留动态。结果表明：吡虫啉在不同品种草莓上的降解半衰期在2.1~4.4d之间;随着时间的延长,吡虫啉在草莓果实中的残留量逐渐降低;其中＂槐花蜜＂、＂卡姆罗莎＂、＂幸香＂和＂明宝＂4个品种的半衰期均在2d左右,＂弗吉尼亚＂的半衰期最长,为4.41d;该试验中有6个草莓品种的吡虫啉半衰期均在4d以内,属于低农药残留的基因型,值得在生产上推广应用,有利于提高草莓的食用安全水平。