从废旧电池中回收二水磷酸铁再生LiFePO_(4)/C

使用酸浸—加热回流法从废旧磷酸铁锂电池中回收得到二水磷酸铁,将其作为原料并添加一定量的锂源和碳源,通过高温固相法再生了LiFePO_(4)/C,并研究了温度对再生LiFePO_(4)/C电化学性能的影响。首先采用酸浸—加热回流法对废旧磷酸铁锂正极片进行处理生成FePO_(4)·2H_(2)O,洗涤烘干后研磨得到FePO_(4)·2H_(2)O粉末,XRD表征和ICP测试结果显示回收得到的FePO_(4)·2H_(2)O结构完整、纯度较高。然后在FePO_(4)·2H_(2)O粉末中添加碳源,在高温下制备LiFePO_(4)/C材料,对其进行结构与形貌表征以及电化学测试,发现以葡萄糖为碳源、温度为700℃、葡萄糖量为理论生成磷酸铁锂质量的17%时再生的LiFePO_(4)/C电化学性能最佳,0.3 C倍率下再生的LiFePO_(4)/C首周放电比容量可达141.8 mAh/g,循环100周后容量保持率可维持在94.3%。通过与商用LiFePO_(4)/C进行电化学性能对比,进一步验证了该工艺再生的LiFePO_(4)/C有着优良的电化学性能。

SrB_(4)O_(7)光催化剂的高温固相法合成及其催化机理

以硼酸和碳酸锶作为起始原料,利用高温固相法合成了SrB_(4)O_(7)光催化剂;通过XRD和紫外可见漫反射光谱对不同制备温度条件下合成光催化剂的结构及光吸收性能进行表征;利用光化学反应仪测试光催化剂的光催化性能;通过捕获实验探究了SrB_(4)O_(7)光催化剂的光催化机理。研究结果表明:在800℃、850℃和900℃下合成的SrB_(4)O_(7)光催化剂对罗丹明B的降解率分别为90.2%、84.8%和60.4%;800℃下合成的SrB_(4)O_(7)光催化剂光催化降解有机物过程中主要活性物质是羟基自由基(·OH)和超氧阴离子(O_(2)·-)。

氧化镧掺杂锰酸锂材料的制备及其电化学性能

采用高温固相合成法制备氧化镧掺杂的锰酸锂材料,研究了氧化镧不同掺杂比例(与二氧化锰的质量比分别为0%、0.5%、1.0%和1.5%)对样品性能的影响。实验结果表明:当氧化镧掺杂量为1%时,所制的锰酸锂材料在1 C下比容量最大,达到120.42 mAh/g;首次充放电效率最高,达96.76%;100次循环的1 C容量保持率最大,为90.28%。

钙源粒度对低导热钙长石陶瓷性能的影响

为制备性能良好的低导热多孔钙长石耐火材料,以石英砂细粉为硅源,Al(OH)_(3)为铝源,选取石灰石细粉(平均粒径为1110.3 nm)、4种不同粒度的纳米碳酸钙(平均粒径分别为653.1、564.4、362.2和313.5 nm)作为钙源,分别在1100、1200、1300和1400℃保温3 h,采用高温固相反应制备了钙长石陶瓷,研究了热处理温度、钙源对钙长石陶瓷性能的影响。结果表明:不同种类钙源(石灰石和纳米碳酸钙)对合成的钙长石试样的物相组成影响不大,但纳米碳酸钙可明显降低生成钙长石相所需温度;随着钙源平均粒径从653.1 nm降低到313.5 nm,钙长石陶瓷由颗粒状向片层状和板柱状转变;试样的显气孔率在18.0%左右,体积密度在1.40 g·cm^(-3)左右,两者受影响不大;随着钙源粒度的减小,试样的常温耐压强度由15.3 MPa提升至19.3 MPa,热导率由1.893 W·m^(-1)·K^(-1)降低至1.633 W·m^(-1)·K^(-1),使用纳米碳酸钙可以降低钙长石陶瓷的热导率,为制备低导热陶瓷提供了一种技术途径。

Gd_(2)MgTiO_(6):Dy^(3+)荧光粉的制备与发光性能研究

采用高温固相法制备出一系列Dy^(3+)掺杂双钙钛矿Gd_(2)MgTiO_(6)白色荧光粉样品,通过X射线衍射仪和荧光光谱仪对荧光粉样品的晶体结构及荧光性能进行分析和表征。结果表明:在355 nm近紫外光激发下,样品发出极强的蓝光(484 nm)和黄光(575 nm)。通过调节Dy^(3+)的浓度可以使样品发光颜色向白光区移动,因此Gd_(2)MgTiO_(6):Dy^(3+)是一种可调荧光粉。当Dy^(3+)掺杂浓度为3%时可以发出色坐标为(0.3598,0.3946)的白光。Gd_(2)MgTiO_(6)合成方法简便、组份易调控,是一种具有潜在应用价值荧光材料。

惰性气氛助力锰酸锂正极材料储锂性能提升

尖晶石锰酸锂(LiMn_(2)O_(4))作为一种不含贵金属和有毒元素的低成本、绿色环保的锂离子电池正极材料,具有广袤的应用与研究前景。本项工作中,利用氩气为惰性气氛,采用高温固相合成法,制备出了粒径均匀、性能优异的LiMn_(2)O_(4)正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对材料进行了结构表征与分析,进行了充放电循环、循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)等电化学性能测试,并对煅烧氛围和煅烧温度进行了探讨分析。结果表明,在1 C倍率下,首圈放电比容量为114.2 mAh·g^(-1),100次充放电循环后放电比容量还有98.4 mAh·g^(-1),容量保持率为86.2%。实验证明,惰性气氛对提升LiMn_(2)O_(4)电化学储锂性能行之有效。

碱金属掺杂对高温固相法制备的CaMoO_(4):Sm^(3+)荧光粉发光性质的影响

在无机发光材料领域里,值得注意的是具有稳定化学及物理性质的优良材料钼酸钙。本次研究使用高温固相法制备一系列单一基质Ca MoO_(4)掺杂Sm^(3+)的白光荧光粉,并使用XRD测试其物相结构,用激发和发射光谱测试发光性能。最终研究发现钼酸钙(CaMoO_(4))中Sm^(3+)掺杂浓度为0.020时,荧光粉发光性能最强。当进一步掺杂碱金属作电荷补偿剂时,CaMoO_(4):0.020Sm^(3+)的发光强度最优异,其中掺杂K^(+)的荧光粉样品具有最大的发光强度,表明这种荧光粉在发光二极管照明方面具有深远而广阔的发展前景。

钛系锂离子筛的制备研究

文章以二氧化钛(TiO_(2))和碳酸锂(Li_(2)CO_(3))作为钛源和锂源,通过高温固相法制备钛系锂离子筛前驱体Li_(2)TiO_(3)(LTO),用稀HCl对前驱体LTO进行酸洗,经Li^(+)与H^(+)交换后得到钛系锂离子筛H_(2)TiO_(3)(HTO)。通过XRD、SEM等手段对钛系锂离子筛结构、形貌进行表征。考察了煅烧温度、酸洗浓度、酸洗温度、酸洗时间等因素对钛系锂离子筛吸附性能的影响。实验结果表明:在850℃条件下煅烧10h,制备得到LTO。进一步将LTO在80℃的条件下用0.20mol/LHCl溶液酸洗6h,可制得HTO吸附剂。HTO吸附剂对溶液中锂离子的吸附容量(Q_e)最高达到28.83mg/g。

植物补光灯用Sr_(3)LiSbO_(6):Mn^(4+),Eu^(3+)荧光粉的制备及发光性能

目的:探究一种新型植物补光灯用荧光粉的制备与发光性能。方法:采用高温固相法制备红色荧光粉Sr_(3)LiSbO_(6):Mn^(4+),Eu^(3+),分析其XRD、SEM、发光性能、热稳定性、寿命衰减和色度坐标。结果:制得的荧光粉可被305 nm紫外光激发,其中Sr_(3)LiSbO_(6):0.2%Mn^(4+),14%Eu^(3+)具有最佳发光强度,并在698 nm处呈现强的红光荧光辐射。同时探究样品的浓度猝灭效应,将猝灭归因于偶极-偶极(d-d)相互作用。探讨样品的热稳定性,在155℃下的发光强度为室温下的64.5%。同时对样品的荧光寿命和CIE进行系统分析,结果表明利用最佳荧光粉封装的LED呈现强的红光荧光辐射。结论:制得的Sr_(3)LiSbO_(6:)Mn^(4+),Eu^(3+)荧光粉是一种新型LED红色荧光材料。荧光发射谱与植物光敏色素P fr和P r的光谱比对表明,基于该荧光粉封装的LED在植物照明方面具有较好的应用前景。

Al-Zr共掺杂钴酸锂的制备及其电化学性能研究

通过高温固相法制备了Al-Zr共掺杂钴酸锂正极材料,探究了钴酸锂正极材料在高电位下的循环稳定性以及终烧温度和终烧保温时间对材料形貌、电化学性能的影响。采用扫描电子显微镜、恒流充放电和交流阻抗技术表征了材料的形貌和电化学性能。研究表明:在终烧温度1000℃、终烧保温时间16h条件下制备的材料颗粒分散均匀、粒径范围1~5μm。在0.1C电流密度下首次放电比容量为187.4mAh/g,循环50圈后容量保持率仍有91.3%,高电位下充放电循环稳定,容量高。

纳米H_(2)TiO_(3)锂离子筛的制备及吸附性能研究

以TiO_(2)和LiOH·H_(2)O为原料,Zr(NO_(3))_(4)·5H_(2)O为掺杂剂,采用高温固相和离子交换法制备了纳米H_(2)TiO_(3)锂离子筛。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N 2吸附脱附技术等手段对H_(2)TiO_(3)锂离子筛的晶型、形貌和孔结构进行了表征,并以H_(2)TiO_(3)为锂离子吸附剂,LiCl溶液为模拟卤水,研究了pH值、时间和温度对Li^(+)的吸附性能。结果表明,Zr^(4+)掺杂未引起Li 2TiO_(3)晶型变化,且掺杂后Zr-H_(2)TiO_(3)的BET比表面积(18.16 m^(2)/g)和孔体积(0.0712 cm^(3)/g)均有所增大。溶液pH值增大有利于Li^(+)吸附,当pH=12.15时Zr-H_(2)TiO_(3)的Li^(+)吸附容量为21.66 mg/g,高于H_(2)TiO_(3)的吸附容量(18.79 mg/g)。H_(2)TiO_(3)和Zr-H_(2)TiO_(3)吸附Li^(+)行为符合准二级动力学模型,以化学吸附为主,吸附反应的ΔH为正,表明吸附过程为吸热反应。

绿光发射NaZr_(2)(PO_(4))3:Eu_(2+)荧光粉的制备及光致发光性能研究

以高温固相合成法制备Eu^(2+)掺杂NaZr_(2)(PO_(4))3:x Eu^(2+)(NZPO:x Eu^(2+))荧光粉,通过XRD(X射线衍射)、PL(光致发光光谱)、SEM(扫描电子显微镜)、荧光寿命等表征手段,对合成样品的物相、结构和发光性能进行研究。结果表明,NZPO:x Eu^(2+)的晶体结构属于三方晶系,空间群为R-3 c(167),在400 nm近紫外激发下,得到发射峰为500 nm的绿光发射。Eu^(2+)的最佳掺杂浓度为0.04,NZPO:0.04Eu^(2+)发射谱对应的CIE色坐标为(0.236,0.508),色纯度为33.7%,表明NZPO:x Eu^(2+)荧光粉可作为白光LED的潜在绿光发射材料。

Li_(6)Zr_(2)O_(7)陶瓷粉体的高温固相法和静电纺丝法制备及结构分析

Li_(6)Zr_(2)O_(7)是一种含锂量高的化合物,在锂离子电池、核反应堆用氚增殖材料以及捕集CO_(2)的固体吸附剂等领域应用前景广泛。本文以水合氢氧化锂和水合硝酸氧锆为主要原料,采用高温固相法和静电纺丝法制备了锆酸锂材料。通过热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品的合成过程和结构进行了表征和分析,研究了锂锆比、煅烧温度和煅烧时间对产物物相和组织结构的影响。采用高温固相法,在锂锆摩尔比为3:1~6:1,煅烧温度为750℃和850℃,煅烧时间为24 h的条件下均成功制备出了单斜相的Li_(6)Zr_(2)O_(7)陶瓷粉体。采用静电纺丝法,在锂锆比为3:1,煅烧温度为800℃,煅烧时间为1 h的条件下制备出了纤维状Li_(6)Zr_(2)O_(7)和Li_(2)ZrO_(3)两相共存的陶瓷粉体。

白光g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu^(3+)荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法合成CaMoO_(4)∶Eu^(3+)红色荧光粉,采用热解法制备g-C_(3)N_(4)蓝色荧光粉,并制备复合荧光粉g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu^(3+)。利用X射线衍射、荧光光谱分析、热猝灭分析对荧光粉进行了表征。结果表明,CaMoO_(4)∶Eu^(3+)红色荧光和复合荧光粉g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu3的衍射峰与CaMoO_(4)粉末标准卡PDF#85-1267的衍射峰相匹配。在393nm的激发下,g-C_(3)N_(4)在462nm处发蓝绿色光,CaMoO_(4)∶Eu^(3+)在616nm处发红色光。通过改变g-C_(3)N_(4)与CaMoO_(4)∶Eu^(3+)的比例,g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu^(3+)复合荧光粉的发光颜色可以由蓝色逐渐过渡到红色。在g-C_(3)N_(4)用量为1.0%时,CaMoO_(4)∶0.06Eu^(3+)荧光粉发光接近白光,该荧光粉热猝灭过程激活能为0.23eV,具有较好的热稳定性,在白光LED中具有潜在的应用前景。

用于超级电容器的二硫化钼纳米片制备及电化学性能研究

以钼硫摩尔比为1∶15的钼酸钠和硫脲为原料,采用高温固相法结合球磨的方法制备二硫化钼(MoS2)纳米片并用于超级电容器。利用热重-差示扫描量热、X射线衍射和扫描电子显微镜对样品的热稳定性、物相及微观形貌进行表征,并采用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)等技术测试样品的电化学性能。结果表明:经过750℃烧结并于700 r·min^(-1)转速下球磨10 h所制的MoS2层数为88层;在充放电电流密度为0.5和1 A·g^(-1)条件下,该样品比电容分别为82.4和60.9 F·g^(-1)(优于球磨前的54.6和24.0 F·g^(-1)),经过2 000次充放电循环,比电容保持率达92.4%。

UVCLED用蓝绿荧光粉CsAlSi_(2)O_(6):Eu^(2+)的合成与发光性能研究

该文采用高温固相法制备荧光粉CsAlSi_(2)O_(6):Eu^(2+),并对其结构、光谱性能进行表征。发现CsAlSi_(2)O_(6):Eu^(2+)为立方晶系,空间群为Ia3d,其最强激发峰位于274 nm,发射光谱位于400~600 nm的宽带,可与深紫外LED匹配发射蓝绿光。荧光粉Cs_((1-x))AlSi_(2)O_(6):Eu^(2+)的猝灭浓度为5 mol%,临界距离是18.27A。

双钙钛矿结构Rb_(3)GaF_(6)∶Er^(3+),Yb^(3+)的合成及上转换发光特性研究

双钙钛矿结构化合物具有化学稳定性高、声子能量低、易于稀土离子掺杂和多种可调变的晶体学格位等优点,是一种优良的上转换发光基质材料。本文采用高温固相法在600℃下合成了双钙钛矿结构Rb_(3)GaF_(6)∶Er^(3+),Yb^(3+)上转换发光材料,并采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪对其成分、结构和发光特性进行系统表征。在980 nm激发下,制备的样品在521和548/561 nm处产生的绿光发射分别归因于Er^(3+)的^(2)H_(11/2)-^(4)I_(15/2)、^(4)S_(3/2)-^(4)I_(15/2)能级上的电子跃迁,同时在656 nm处产生的红光发射对应于Er^(3+)的^(4)F_(9/2)-^(4)I_(15/2)能级上的电子跃迁。此外,本文探究了Rb_(3)GaF_(6)∶Er^(3+),Yb^(3+)的上转换发光机理。

植物补光用蓝绿色荧光粉Li_(2)Ca_(2)Si_(2)O_(7):Eu^(2+)的合成与光谱性能研究

该文采用高温固相法制备一种植物补光用蓝绿色Li_(2)Ca_(2)Si_(2)O_(7):Eu^(2+)荧光粉,并对其结构、光谱性能及色度坐标进行表征。结果表明,荧光粉Li_(2)Ca_(2)Si_(2)O_(7):Eu^(2+)加入10%的NH4Cl时的最佳合成温度为900℃,该荧光粉在330 nm的紫外激发下发射光谱位于450~520 nm的宽峰。荧光粉Li_(2)Ca_(2(1-x))Si_(2)O7:2x Eu^(2+)中Eu^(2+)的最佳浓度为0.07,Eu^(2+)离子之间的能量传递机制为电多级相互作用。

汽轮机喷嘴固粒冲蚀模化试验系统及测试方法

基于相似模化理论，并结合数值模拟结果自行设计研制出超超临界、超临界、亚临界3种汽轮机调节级喷嘴蒸汽参数范围的高温高速气固两相流模化试验系统，为研究叶片材料抗固粒冲蚀特性和粒子运动行为规律提供必需的试验条件。为人工生成上述条件下的气固两相流，还研制出一种可调性宽、稳定性良好的固体颗粒加料系统，并对影响加料量脉动因素及其抑制方法进行了专题研究；利用PIV技术并经过多次尝试获得温度在650℃以下、粒子尺寸为2—150μm范围、颗粒群速度为150～500m／s的速度矢量场及其运动行为特征；借助快速响应的电子秤并结合取样、调节和控制等多路辅助子系统解决了颗粒加料量的静态和瞬态测量难题；为说明本模化试验系统的主要功能和关键参数的测试方法，文中还给出2个试验研究实例及其典型结果。

AlF_3-YbF_3∶Er^(3+)上转换荧光粉的制备与表征

采用高温固相法制备了AlF3-YbF3∶Er3+上转换荧光粉,分析了Er3+掺杂浓度对其发光强度的影响。通过X-ray diffraction(XRD)对样品物相分析。利用荧光发射光谱研究了该荧光粉的上转换发光性能,进而提出其上转换能量传递机理,研究结果表明:在980nm半导体激光器激发下,以AlF3-YbF3为基质,当Er3+的掺杂浓度为0.7mol%时,该荧光粉的红光发射强度最强;通过上转换发光强度与泵浦电流关系曲线的拟合,表明AlF3-YbF3∶Er3+上转换荧光粉的红光上转换过程为双光子过程。