羰基化醋酸反应中的温度控制过程优化

甲醇液相羰基化Rh-I催化体系醋酸生产中影响温度的因素较多,具有模型不确定性、非线性、变量间相互耦合以及大滞后等特点,对工艺过程进行了部分改进。在TDC3000 DCS系统中利用TDC3000中的APM模块上的常规调节功能组态和控制语言CL/APM编程相结合,采用预测函数(PFC)与传统PID相结合技术,用集散控制方法对醋酸反应过程进行温度智能控制。实际证明该方法具有催化反应效果好、操作简单、系统运行安全可靠等特点。

1-(3,5-二甲基苯基)-1-[(1S,4S)-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-基]肼的合成工艺改进

以3,5-二甲基苯胺和2-莰酮为起始原料,在微波促进下,经缩合反应制得N-(3,5-二甲基苯基)-1-(1S,4S)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-亚胺(1);1经硼氢化钠还原后再与羟胺-O-磺酸经胺化反应合成了1-(3,5-二甲基苯基)-1-[(1S,4S)-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-基]肼,总收率70.4%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。

3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]-丙酸的合成工艺改进

报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经^(1)HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。