90%乙草胺乳油中杂质的气相色谱分析

本文描述了毛细管柱气相色谱法对 90 %乙草胺乳油中的主要杂质的定量分析。在没有标样的情况下 ,采用有效碳数理论计算出杂质组分的相对响应因子。方法的变异系数为 3 7%～8 3 % ,标准值和实测值的误差为 0 0 1%。

有效碳数法在对二甲苯气相色谱定量分析中的应用

优化了对二甲苯气相色谱分离条件,深入研究了有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)测定对二甲苯纯度及杂质定量的准确性。实验结果表明,有效碳数法的定量结果与外标法和内标法的定量结果基本一致。对于基线分离的组分回收率为95%~103%,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限可达0.000 4%~0.000 5%(w)。对于难分离的间二甲苯,当峰谷/峰高比值(S)小于20%时,回收率在90%以上;当S小于10%时,回收率可达95%以上。有效碳数法具有简便、环保的特点,在芳烃产品及相关物料检测和质量监控中具有很好的应用前景。

气相色谱法-有效碳数定量测定环己烷及其烃类杂质含量

采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,以有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)进行定量,研究了环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯的分离情况,杂质的最低检测限等,并与SH/T 1674—1999标准中的内标法定量结果进行对比。结果表明:使用带有氢火焰离子化检测器,聚甲基硅氧烷HP-1石英毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.50μm)的气相色谱仪,在柱箱起始温度32℃,保持12 min,然后以8℃/min的速率升至64℃,保持10 min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持5 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,载气为氢气,进样量为1.0μL,分流比为1001的操作条件下,以有效碳数法定量,采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯能得到较好的分离;环己烷试样的纯度达99.96%;环己烷中杂质组分的最低检出限可达到1μg/g;方法的回收率为90.70%~108.62%,相对标准偏差小于3.0%;对于同一试样,有效碳数法和内标法的定量结果一致。