硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算谷氨酸和锌离子的各种存在形式随pH值变化的拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在最佳条件pH9.0测定条件下,谷氨酸的pH响应峰是由于谷氨酸和锌离子的两种不同存在形态的变化所引起的。谷氨酸是以负一价离子状态与Zn(OH)_2形成了可溶性络合离子[OO—C—CH—(NH_3^+)—CH_2—CH_2—COO]Zn(OH)_2。理论计算与实验数据能很好地吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0～ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%～ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。

间接原子吸收法测定饮料蔬果中维生素C

利用三价铁可被维生素C还原为二价铁,铁氰化钾可与Fe2+反应生成滕氏蓝沉淀的原理,建立了原子吸收法间接测定维生素C含量的方法。实验中考察了温度、时间、氧化剂及沉淀剂用量、酸性介质对反应的影响,选取反应在室温下进行,离心时间为5 min,浓度为1.0 mg/mL的Fe3+和铁氰化钾溶液各1.00 mL,酸性介质为pH=3.5的HAC-NaAC缓冲溶液。同时优化了测定铁的最佳原子吸收条件。建立的方法易于操作,线性范围宽,检出限小于1.0μg/mL,相对标准偏差为2.2%。该法的回收率为99.11%～104.5%,重现性较好,快速省时,利用本法测定样品中的Vc含量,结果令人满意。

火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐

研究利用硫酸根与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定硫酸根.并研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于水中可溶性硫酸盐的分析,回收率在88.5%～104.8%之间.

间接原子吸收法测定药物制剂中利血生的含量

提出了利血生的间接原子吸收法分析方法。该法基于利血生在碱性介质中的分解－产物半胱氨酸在适当的 ｐＨ条件下与铜离子生成灰色沉淀，通过测定上清液中铜的含量来间接测定利血生的含量。本法在 １０～１００ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９２），回收率为９８．５％～１０１．６％。该法可成功地用于药物制剂中利血生的测定。

火焰原子吸收光谱法间接测定非金属材料中氯

报道了火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）间接测定非金属材料中氯的方法，采用ＡｇＣｌ沉淀，测定剩余Ａｇ~＋间接求出氯含量。方法的特征浓度为０．０１４ｍｇ／Ｌ（１％吸收），检出限为０．０３２ｍｇ／Ｌ（３），测定下限为０．１１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．５％～１０％，样品加标准回收率在９１．４％－１０５％之间。

间接原子吸收光谱法测定鸡蛋中碘含量

建立鸡蛋中微量碘测定的一种新方法——间接原子吸收光谱法。在抗坏血酸作用下,Cu2+被还原为Cu+,I-与Cu+反应生成CuI沉淀,利用此原理,测定上清液中剩余铜的含量,从而间接求得鸡蛋中碘的含量。实验考察温度、离心时间、反应时间、氧化剂用量及酸性介质对结果的影响,选取反应在30℃进行,离心时间10min,质量浓度1000μg/mL的抗坏血酸溶液0.80mL,酸性介质为pH4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液。该法操作简便,线性范围宽,检出限低于1.0μg/mL,相对标准偏差为0.58%。该方法简单、快速,利用它测定食品中碘的含量,结果令人满意。

原子吸收硫化锌法间接测定精氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算精氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。经对不同形态的精氨酸与金属锌离子的共存区域的各种组合探讨,指出在pH9.0左右最佳测定条件下的pH响应峰是由于精氨酸和锌离子的两种不同存在形式的变化所引起的左右峰边缘,精氨酸是以正一价荷电形态的精氨酸基Arg++-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HNCH(NH+3)NH(CH2)3CH(NH+3)COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构。

硫化锌法原子吸收间接测定谷氨酸锌络合物稳定常数

在利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定谷氨酸或谷氨酸钠,并对测定机理、络合物组成探讨的基础上,进一步对在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物谷氨酸锌的稳定常数,进行了测定和求解获得了成功,在pH 9 0时的碱式谷氨酸锌的稳定常数在3 3×10 2 0 ～1 4×10 2 1 ,平均值为β稳=1 0 3×10 2 1 ,其logβ稳=2 1 0 13。谷氨酸锌的稳定常数在3 3×10 1 0 ～1 4×10 1 1 ,平均值为β稳=1 0 3×10 1 1 ,其logβ稳=11 0 13。

间接原子吸收法测定头孢菌素的方法研究

报道了头孢菌素类药物的间接原子吸收分析方法 :在碱性介质中加热 ,使头孢菌素类发生水解 ,其水解产物与酒石酸铜定量反应生成沉淀 ,利用原子吸收法测定沉淀中铜的量来间接确定头孢唑啉、头孢氨苄、头孢拉定的量 ;头孢氨苄和头孢拉定的线性范围为 3 6 .5～ 1 83 μg/m L,3 5～ 1 75μg/m L,头孢唑啉为 1 9～ 95 μg/m L,RSD<2 %,回收率为 99%～ 1 0 2 %。本法快速、灵敏、准确 ,已成功地用于药物中头孢菌素类的测定。

原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨,发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HS-CH2CH(NH2)-COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。

原子吸收光谱间接测定色氨酸的研究

色氨酸(T ryptophan,T rp)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式色氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到色氨酸的含量。优化了测定的最佳条件,在pH 9.10的2%硼砂底液中于室温下,使色氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22m in,离心分离后测定上层清液的FAA S响应。在所选定的条件下色氨酸测定的线性浓度范围为0—18.5m g.mL-1,特征浓度为0.219m g.mL-1,检出限为1.414m g.mL-1。该法用于样品中的色氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.12%,方法的回收率在70.1%—120.3%之间。并对测定机理进行了探讨。

间接原子吸收法测定药物中盐酸洛美沙星含量

首次提出了盐酸洛美沙星的间接原子吸收分析方法。它是基于盐酸洛美沙星在适当的酸度条件下与雷氏盐反应生成不溶性络合物 ,利用测定沉淀剂中铬的量来间接确定盐酸洛美沙星的量。与UV法相比 ,相对偏差小于 1 .3%。线性范围为 80～ 40 0μg· m L-1,回收率为 1 0 1 %～ 1 0 2 %。

原子吸收光度法间接测定茶叶中单宁

基于乙酸铜与单宁生成沉淀，原子吸收光度法测定剩余铜的原理，间接测定茶叶单宁，样品前处理简单，测定单宁的线性范围为１～４０ｍｇ／Ｌ，重复测定７次１０ｍｇ／Ｌ的单宁溶液，相对标准偏差为３．１６％，已用于几种不同茶样中单宁含量的测定。

新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中全硼

研究了新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼([Cu(NCP)]+-BF4-)离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中的全硼。土壤样品经微波密闭酸消解后,被测元素B形成BF4-,它与[Cu(NCP)]+生成疏水性离子缔合物[Cu(NCP)]+-BF4-,经甲基异丁基酮(MIBK)萃取,用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定MIBK相中的铜,借此间接测定土壤中全硼的含量。本法相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%,回收率在94.6%~95.0%之间。

原子吸收光谱法间接测定半胱氨酸

利用新生成的ZnS悬浮液与半胱氨酸在碱性条件下,反应生成可溶性半胱氨酸锌络合物,离心分离后用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的锌质量浓度即可间接的得到半胱氨酸的含量.研究选择了原子吸收间接测定半胱氨酸的最佳条件和方法,在pH 9.70的2% 硼砂底液中于室温下使半胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应25 min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下半胱氨酸测定的线性质量浓度范围为0～80 μg·mL-1,特征质量浓度为0.718 μg·mL-1,检测限为0.76 μg·mL-1.该法用于样品液中的半胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为0.58%,方法的回收率在97%～103%之间.并对测定机理进行了探讨.

原子吸收光度法间接测土茯苓中单宁含量

目的测定土茯苓中单宁的含量。方法以单宁分析纯为标准,用火焰原子吸收法测土茯苓中单宁的含量。结果土茯苓中含量为(16.06±0.18)mg/g(n=4),回收率为98.2%,RSD为3.9%(n=4)。结论土茯苓因其单宁含量丰富而具有重要的药用价值。

间接原子吸收法测定硫酸庆大霉素

建立了在镍离子存在下测定硫酸庆大霉素的间接原子吸收法。硫酸庆大霉素与二硫化碳反应 ,生成不溶于碱液的二烷基二硫代氨基甲酸镍沉淀 ,离心分离后以AAS法测定沉淀中镍的量来间接确定硫酸庆大霉素的含量 。

火焰原子吸收光谱法间接测定氧化锌烟尘中氯

以稀硝酸溶解样品,然后向样品溶液中加入过量Ag+标准溶液,溶液中的微量Cl-会与定量的Ag+形成氯化银胶体,加热煮沸溶液使氯化银胶体迅速凝聚并完全沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余的Ag+量,通过换算间接得出氧化锌烟尘中的氯含量。讨论了共存离子的干扰、试样溶解条件、沉淀反应时间和测定介质,确定了最佳实验条件。采用实验方法测定烟化炉氧化锌烟尘和回转窑氧化锌烟尘中氯的含量,测得结果与氯化银比浊法基本一致,相对标准偏差(n=5)为0.65%～0.89%,回收率为99%～101%。

甲基异丁酮萃取-间接火焰原子吸收光谱法测定锑锭中磷

研究了甲基异丁酮（MIBK）萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定锑锭中磷的分析方法。在0．01～1．0mol／L盐酸介质中，用酒石酸钾钠掩蔽锑，磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸，以甲基异丁酮为萃取试剂，火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中钼。考察了萃取条件及钼酸铵浓度等因素的影响。在优化的实验条件下，当磷的含量在0．03～1．0mg／L范围内时，其吸光度与磷量呈良好的线性关系，方法的栓出限为0．011mg／L。对4个样品进行测定的回收率在97．9％～104．0％之间，RSD为2．0％～3．8％。