高效液相色谱-间接光度检测法测定体液中西梭霉素

采用高效液相色谱－间接光度检测法（ＨＰＬＣ－ＩＰＤ），在流动相中加入具有紫外检测响应的检测剂烟酰胺，用紫外检测器直接测定体液中无紫外吸收的西梭霉素含量。固定相为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８，流动相为甲醇－乙腈－水（２０∶１０∶７０），内含磷酸０．０５ｍｏｌ／Ｌ、烟酰胺０．５ｍｍｏｌ／Ｌ、庚烷磺酸钠５ｍｍｏｌ／Ｌ。血清样品中西梭霉素平均回收率为９６．９２％±４．６３％，日内和日间变异系数分别为４．７５％和５．６５％。

高效液相色谱-间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量

采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定的高效液相色谱条件：色谱柱为Agilent HC-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为含1.17mmol/L1,5-萘二磺酸（本底试剂）的甲醇-水（85∶15,v/v）溶液,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为0.5-20mg/kg,相关系数为0.999 93,相对标准偏差为2.53%,检出限为0.03mg/kg,加标回收率为98.45%-102.3%。方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷。

反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子

在化学键合固定相ＯＤＳ柱上，用Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素（如流动相中Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）浓度、有机溶剂浓度、ｐＨ值和离子强度等）对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Ｃｌ~－，Ｂｒ~－，ＮＯ_３~－和Ｉ~－具有良好的分离度；间接光度检测波长为Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）的最大吸收波长５１０ｎｍ。测定这４个离子的校正曲线的线性范围为１～１６０ｍｇ／Ｌ（Ｃｌ~－，Ｂｒ~－，ＮＯ_３~－）和２～３２０ｍｇ／Ｌ（Ｉ~－）；相关系数均达０．９９６。检测限（以Ｓ＝２Ｎ计）分别为１．０ｎｇ（Ｃｌ~－），１．７ｎｇ（Ｂｒ~－），１．９ｎｇ（ＮＯ_３~－）和５．６ｎｇ（Ｉ~－）。方法应用于雨水和自来水中Ｃｌ~－的测定，并获得满意的结果。

吖啶作为检测试剂的磷霉素间接光度反相高效液相色谱研究

以吖啶为紫外检测试剂，研究了强极性弱紫外吸收磷霉素的间接光度色谱，探讨了检测试剂性质、浓度、pH值等因素对色谱保留和检测灵敏度的影响，提出一种测定磷霉素的新色谱方法。

烷基吡啶盐和芳基季铵盐作检测和改性剂的羟基酸间接光度高效液相色谱研究

研究了苄基三甲基溴化铵动态改性、十四烷基吡啶盐等“永久性”涂渍的两种反相色谱,系统分离和间接光度检测了强极性、弱紫外吸收羟基酸。测定这些检测和改性试剂在YWG-CH反相填料和甲醇-磷酸缓冲液色谱体系的吸附等温线,探讨试剂在固定相的吸附量和其它因素对羟基酸保留、检测灵敏度的影响及分离检测机理。

吖啶作为检测试剂脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱研究

以吖啶作为新型检测试剂,研究C_4～C_(12)脂肪醇、C_6～C_(16)脂肪酸的间接光度高效液相色谱,探讨影响色谱保留和产生间接光度响应的因素,从分离检测机理解释两类化合物色谱行为和检测响应的差别,提出新的分离测定脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱系统。

土壤中十八烷基三甲基氯化铵的残留分析

十八烷基三甲基氯化铵是杀螨剂绿清灵的有效成分。通过实验建立了土壤中十八烷基三甲基氯化铵残留测定的间接光度色谱方法。确定了最优分析条件:ODS柱,流动相为甲醇-水(含2.5mmol/L的对氨基苯磺酸)=25∶75(体积比),流量0.3mL/min,温度38℃,检测波长294nm。该方法检测限(LOD)为1.968×10-9g,线性相关系数为0.998 9,满足残留检测要求。残留分析结果表明:按推荐使用质量浓度66.7mg/L施药时,残留量在LOD^4.157mg/kg之间。施用30d后在土壤中无检出,不会造成在土壤中的累积性残留。

间接光度高效液相色谱

本文介绍间接光度检测高效液相色谱的发展、基本概念和类型,提出三种解释色谱保留和检测响应的机理,讨论了间接光度响应的基本条件、影响保留和检测灵敏度的因素,列表综合已发表的有关应用。

十八烷基三甲基氯化铵在橘园土壤中的残留消解动态

对2%绿清灵可溶粉剂的有效成分十八烷基三甲基氯化铵在橘园土壤中的残留进行连续采样分析,测定其动态残留量并分析其消解状况。通过间接光度色谱法进行分析测定,结果表明:十八烷基三甲基氯化铵在橘园土壤中消解较快,消解半衰期为3.08～4.49d,消解速率符合一级动力学方程。

高效液相色谱间接紫外光度法的研究

研究了高效液相色谱的间接紫外光度法 ,建立了混合二羧酸的高效液相色谱间接紫外光度测定法 ,使极性强、电离常数非常接近的丁二酸、戊二酸和己二酸得到了完全分离 ,该方法与气相色谱法相比 ,有样品不需衍生化 。

乙基西梭霉素在全胃肠外营养病人的药代动力学

目的观察在全胃肠外营养(TPN)时病人体内乙基西梭霉素(NTM)的药代动力学。方法用高效液相色谱 -间接光度检测(HPLC_IPD)法测定7例行TPN病人和7例对照病人静滴NTM5mg·kg-1 后血清和尿中药物浓度 ,并计算药代动力学参数。结果NTM在体内处置符合二室开放模型 ,静滴后TPN组NTM血清峰浓度低于对照组 ,但无显著性差异 ,至5h后TPN组浓度开始高于对照组 ,至12h时已明显高于对照组 ;尿中原型药物排出率TPN组较对照组下降 ,但无显著性差异 ;TPN组与对照组血清NTM的t1/2(β)分别为(5.8±1,6)h和(3.5±1.4)h。结论病人给TPN时 ,NTM体内分布和消除变慢。

液相色谱─间接光度检测测定脂族醇

在化学键合固定相ＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ内径）上，用Ｒｕ（Ｐｈｅｎ）２＋３作甲醇┐水（８９２，Ｖ／Ｖ）流动相添加剂分离并用间接光度法检测某些脂族醇。探讨了流动相中有机溶剂浓度、Ｒｕ（Ｐｈｅｎ）２＋３浓度、ｐＨ值和盐浓度等对醇类的保留时间和检测灵敏度的影响。甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和叔丁醇具有良好的分离度和检测灵敏度，间接光度法检测可在４５０ｎｍ处，也可在３３０ｎｍ处。同时测定此６种醇的校正曲线线性范围，甲醇、乙醇各为０．５～５０ｍｇ／ｍＬ，其余４种醇各为１～１００ｍｇ／ｍＬ，绝对检测限达微克级。

绿清灵在湖南柑橘园土壤中的残留试验研究

绿清灵主要成分为十八烷基三甲基氯化铵,主要用作柑橘杀螨剂。试验利用高效液相色谱仪对微量十八烷基三甲基氯化铵的测定方法进行了新的探索,得到了可较好检测十八烷基三甲基氯化铵的间接光度色谱法的分析条件,确定以对氨基苯磺酸(SAA)为离子对试剂,流动相为甲醇:水(2.5mmol/LSAA)=25:75,流量0.3mL/min,温度38℃,检测波长294nm。并对其在土壤中的残留进行了分析。结果表明,十八烷基三甲基氯化铵在橘园土中残留较少,不会造成在土壤中累积性残留。

离子交换色谱-间接紫外光谱法测定水中4种还原性阴离子

目的建立水中4种还原性阴离子的快速检测方法。方法水中4种还原性阴离子通过离子交换色谱分离柱后与高锰酸钾溶液混合,发生高锰酸钾褪色反应,采用间接紫外光谱法进行定量检测。结果在确定的色谱条件下,200μL进样,4种还原性阴离子的相对标准偏差在2.5%~5.7%,回收率在88.0%~102.5%间,相关系数均〉0.999。以3倍的信噪比计算,4种还原性阴离子检出限分别为亚砷酸钠0.10μmol、硫化钠0.27μmol、亚硫酸钠0.39μmol、草酸钠1.50μmol。结论建立的实验方法线性好,灵敏度高,检测时间较短,可应用于水中4种还原性阴离子的快速定量检测。

硫酸奈替米星在15例老年呼吸系统感染患者的药物动力学

观察15例老年呼吸系统感染患者体内奈替米星(Net)的药物动力学.用高效液相色谱-间接光度检测(HPLC-IPD)法,烟酰胺为检测剂,庚烷磺酸钠为反离子,测定单剂量和多剂量im及iv gtt 5mg/kg Net后的血清药物浓度,并计算主要药物动力学参数;同时测定了痰液药物浓度.结果:Net在体内消除半衰期为3.5h左右,单剂量im达峰时间0.77h,峰浓度为14.33mg/L.多剂量给药后体内轻微积蓄,痰药浓度与血药浓度无相关性.提示老年呼吸系统感染患者对Net消除较慢,生物利用度增高.

脂肪二元酸的间接光度反相色谱研究

以对氨基苯磺酸为检测试剂，研究部分脂肪二元酸的间接光度高效液相色谱，探讨影响色谱保留的因素，确定最佳色谱分离条件，提出新的分离测定脂肪二元酸的间接光度高效液相色谱系统。

间接光度色谱法分析无机阴离子的探讨

本文讨论了用于测定CI-，Br-，I-，SO-等无机阴离子的间接光度色谱法。设计了四丁基氢氧化铵—对甲苯磺酸对离子体系作为洗脱液，并对色谱条件进行了优化。

固定化冠醚树脂的特性及离子色谱应用研究 Ⅱ.间接光度检测中苦味酸淋洗剂的一些性质

本文报道用固定化冠醚作色谱填料的无抑制柱间接光度离子色谱法中高灵敏度淋洗剂的性能。苦味酸具有稳定的生色基团和较高的摩尔吸光系数,光学性质良好,是间接光度离子色谱法中优良的淋洗剂。苦味酸浓度以4×10^(-6)mol/L 为最佳。在苦味酸中引入少量甲醇、乙醇、丙酮或氯仿,对提高淋洗剂的灵敏度有利。在苦味酸浓度相同的条件下比较几种填料,其色谱峰高按如下次序递增,固定化二苯并-18-冠-6<固定化二苯并-30-冠-10<固定化苯并-15-冠-5。

间接光度色谱法测定血定安溶液中钠、钙、镁的含量

本文用间接光度色谱法（ＩＰＣ）测定了血定安溶液（Ｇｅｌｏｆｕｓｉｎｅ）中钠、钙及镁的含量。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ色谱柱（５μｍ，２５０ｍｍ×３ｍｍ），以Ｃｅ３＋为流动相平衡离子，检测波长２５４ｎｍ。样品中各离子的回收率为：Ｎａ＋９８．７％～１００．４％，Ｃａ２＋９８．１％～１０１．７％，Ｍｇ２＋９９．４％～１０４．２％。Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋最小检出量分别为：３．２ｎｇ和２．０ｎｇ。本法准确、灵敏。

增塑剂中己二酸二辛酯含量的测定──一种高效液相色谱间接紫外光度法

为扩大高效液相色谱间接紫外光度法的应用范围，建立了以氨基酚盐酸作间接吸收剂，测定耐寒增塑剂中己二酸二辛酯（ＤＯＡ）含量的方法，吸收剂最佳浓度为５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ．流动相甲醇、乙酸乙酯、水的配比为２：１：０．５．合成样品回收率在９７％～１０３％．试样测定结果的相对标准偏差小于０．７３‰．该法也适用于其它有机物样品中ＤＯＡ含量的测定．