人血浆中阿西美辛及其代谢物吲哚美辛的固相萃取-HPLC-UV法测定

以氟比洛芬为内标 ,采用固相萃取 -紫外检测的 HPL C法同时测定人血浆中阿西美辛和吲哚美辛。灵敏度和选择性均高 ,最低定量限为 2 0 ng/ ml,线性范围为 2 0～ 10 0 0 ng/ ml。

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量

[目的]建立三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量测定方法。[方法]反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。色谱柱:Zorbax E-clipse SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸;检测波长:280nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。[结果]黄芩苷在56.0～904.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.100X-32.65(r=0.9998),平均加样回收率为101.3%,RSD 2.1%(n=6)。[结论]该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中五种蒽醌类成分的含量

目的：建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法。方法：反相高效液相色谱法。色谱柱：AgilentZorbaxEclipseXDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）;柱温25℃;流动相：甲醇-0.1%磷酸;流速：1.0mL.min-1;检测波长：254nm;进样量：10μL。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45～214.5ng、15.68～156.8ng、18.77～187.7ng、37.40～374.0ng、11.05～88.42ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%（RSD2.6%）、100.5%（RSD1.1%）、101.3%（RSD1.5%）、101.5%（RSD2.4%）、97.07%（RSD0.80%）结论：本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。

HPLC法测定吲哚美辛巴布剂的含量

目的：建立吲哚美辛巴布剂的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，用Kromacil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-乙酸（75：25：0．1）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为260nm。结果：吲哚美辛浓度在3．2—19．2μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为Y=8693．2X-2062．9，r=0．9999（n=6），平均回收率为99．68％，RSD为1．03％。结论：HPLC法测定吲哚美辛巴布剂的含量，方法简便、准确可靠，可用于该药物的质量控制。

HPLC法测定散结止痛巴布剂中熊果酸的含量

目的:建立散结止痛巴布剂中熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromsasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:0.1%醋酸(88∶12);流速1 ml/min;柱温:30℃;检测波长:210 nm。结果:熊果酸在0.0303～0.505 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),方法学考察符合要求。结论:该方法准确、灵敏、重现性好,可用于散结止痛巴布剂中熊果酸的质量控制。

HPLC测定伤湿止痛巴布剂中阿托品的含量

目的建立伤湿止痛巴布剂中阿托品的含量测定方法。方法运用高效液相色谱法,Apollo-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(12∶88)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果阿托品在0.3152～3.94μg范围内线性关系良好(r=0.99995),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.2%。结论本法简便、准确、重复性好、专属性强,为伤湿止痛巴布剂质量控制提供了方法。

RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量及有关物质

目的用RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质。方法色谱柱：DiamonsilTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.025 mol·L^-1醋酸铵（体积比为65∶35）（用冰醋酸调节pH至3.5）,流速：1 mL·min^-1,检测波长：260 nm,柱温：40℃。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,最低检测限2.0μg·L^-1,吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯的质量浓度在5.0～50.0 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率99.7%,RSD=1.0%。结论该法适用于吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质检查。

活血止痛凝胶贴膏中硫酸阿托品和消旋山莨菪碱的HPLC法含量测定

目的:建立HPLC法测定活血止痛凝胶贴膏中消旋山莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法:Thermo HYPERSIL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-醋酸钠缓冲液(用冰醋酸调节pH值至6.0)(5:5:90),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:消旋山莨菪碱在1.22μg/mL~61μg/mL,硫酸阿托品在0.4296μg/mL~85.92μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为96.46%和100.62%,相对标准差为分别为1.27%和1.87%。结论:本法灵敏度高,重复性好,适合活血止痛凝胶贴膏中消旋山莨菪碱和硫酸阿托品的含量检测。

反相高效液相色谱法测定吲哚美辛微乳中吲哚美辛的含量

目的建立吲哚美辛微乳中吲哚美辛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以甲醇-水-冰醋酸=73∶27∶0.05为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1。结果吲哚美辛在3.349～33.49μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9。平均回收率为95.4%,RSD为2.2%。结论该法简便、快速、重复性好,可用于吲哚美辛微乳中吲哚美辛的含量测定。

氨糖美辛肠溶胶囊中吲哚美辛的含量测定

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定氨糖美辛肠溶胶囊中吲哚美辛含量。方法采用phenomsil BDS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L冰醋酸溶液-乙腈(45∶55)为流动相,检测波长为228nm。结果吲哚美辛质量浓度的线性范围为19.96～73.16μg/mL,(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD=0.3%(n=6)。结论HPLC法可准确检测出氨糖美辛肠溶胶囊中吲哚美辛含量。

活血巴布剂质量标准研究

目的建立活血巴布剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴定处方中地肤子、黄柏、天南星、地鳖虫等药味,采用超高效液相色谱法对处方中有效成分虎杖苷进行含量测定。结果活血巴布剂中地肤子、黄柏、天南星、地鳖虫薄层色谱斑点显色清晰;虎杖苷的加样回收率为95. 03%,RSD为0. 45%(n=6),3批样品的平均含量为10. 79 mg,RSD为0. 49%(n=3)。结论该方法简便可行,能很好地控制活血巴布剂的质量。

骨痛愈巴布剂中欧前胡素的含量测定

目的:建立骨痛愈巴布剂中欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱:Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:300 nm。结果:欧前胡素线性范围0.04～0.41μg(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=2.77%)。结论:方法简便,可靠,可用于骨痛愈巴布剂中欧前胡素的含量测定。

骨痹消巴布剂中祖师麻甲素高效液相色谱法含量测定

目的 建立骨痹消巴布剂中祖师麻甲素含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱采用Agilent ZORBAX C^(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(20∶80);检测波长为327 nm;柱温40℃;流速为1.0 mL/min。结果祖师麻甲素进样量在0.108~0.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.50%,RSD=1.77%(n=9)。结论 本方法简便易行、灵敏准确,重现性好,可用于骨痹消巴布剂的质量控制。

吲哚美辛缓释片的研制及其生物利用度的研究

目的 制备吲哚美辛缓释片,并考察其含量、释放度。比较其与普通吲哚美辛胶囊的药代动力学参数和生物利用度。方法 采用紫外分光光度法作为释放度和含量测定的检测方法。以HPLC法测定10名健康受试者随机交叉口服75mg自制缓释片（本品）与吲哚美辛普通胶囊（对照品）后的血药浓度,计算相应的药动学参数和相对生物利用度。结果 单剂量口服 75 mg本品与对照品的AUC分别为14.100±2.817μg/ml和14.254±2.349μm/ml;Cmax为 2.17±0.71μg/ml和3.95±0.78μm/ml;Tmax为4.1±0.7h和1.85±0.53h;MRT为7.27±0.75h和 5.20±0.74 h,本品的相对生物利用度为98.9％±10.9％。多剂量口服75mg本品（每日一次）与对照品（每日3次）的Cmin ss分别为0.257±0.094μg/ml和0.302±0.104μg/ml;Cmaxss为1.945±0.340μg/ml和1.538±0.384μg/ml;FI为1.537±0.145和1.334±0.186。结论 每日口服一次本品与每日3次对照品生物等效。

高效液相色谱法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛含量

目的建立测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（50∶50）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为228 nm。结果吲哚美辛进样量在0.5115-3.0690μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.57%,RSD=0.42%（n=9）。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可作为氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的含量测定。

1%甲基硫菌灵糊剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定甲基硫菌灵含量。实验结果表明,该方法甲基硫菌灵在一定的质量浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.35%,相对标准偏差为2.930 7%。该方法简便、准确可行、灵敏度高。

RP-HPLC法测定吲哚美辛在人工结肠液中的含量

目的:建立测定自制吲哚美辛结肠靶向胶囊在人工结肠液中的吲哚美辛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱,流动相为乙腈-0.1mo·lL-1冰醋酸(60∶40),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为228nm,进样量为20μL。结果:吲哚美辛检测浓度在2.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);低、中、高浓度加样回收率分别为100.37%、99.87%、100.00%(n=3),RSD分别为0.29%、0.31%、0.74%。结论:本文所建立的吲哚美辛在人工结肠液中的含量测定方法准确、可靠。

高效液相色谱法测定三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液:50:50(每100mL流动相加入十二烷基硫酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1mL/min,柱温:25℃;进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在41.2-772.5ng的范围内线性关系良好,回归方程为:Y=2.344X-32.42(r=0.9997);加样回收率在96.91%-102.00%,平均回收率为99.70%,RSD为2.0%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长316 nm,柱温40℃。结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A=0.794 8C+0.006 4(r=0.999 7),平均回收率为100.62%,RSD 3.08%(n=6)。结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制。