15%茚虫威悬浮剂的液相色谱分析

采用液相色谱法,用异丙醇–乙醇–正己烷为流动相,选用CHIRALCELOD–H46×250mm手性色谱柱对茚虫威的S体和R体进行了分离,并对15%茚虫威悬浮剂进行了定量分析。结果表明,方法的相关系数为0.99998,标准偏差为0.06,变异系数为0.4%,平均回收率为99.95%。

30%茚虫威水分散粒剂高效液相色谱分析

文章采用高效液相色谱法,选用ZORBAX SB-C18不锈钢柱,甲醇-水为流动相,用二极管阵列检测器定量测定30%茚虫威水分散粒剂含量。结果表明:方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.035,变异系数为0.12%,平均回收率为99.96%。

高效液相色谱-三重串联质谱法同时检测稻田中阿维菌素与茚虫威的残留量

[目的]明确阿维菌素、茚虫威及二者的复配制剂在稻田施用后,其有效成分阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威在稻田植株上的消解趋势、糙米中的残留水平。[方法]建立了高效液相色谱-三重串联质谱法HPLC-MS/MS(ESI+)同时检测稻田植株、稻田土壤、稻田水、稻壳以及糙米5种基质中阿维菌素与茚虫威残留量的分析方法。[结果]阿维菌素B1a和茚虫威均在0.002~1 mg/L范围内线性关系良好。二者在5种基质中0.01、0.02、0.2 mg/L添加水平的回收率分别为71.2%~102.0%、72.6%~106.3%,变异系数分别为1.4%~13.2%、2.6%~19.1%(n=5)。阿维菌素B1b在0.001~0.05 mg/L范围内线性关系良好,在0.000 4、0.004、0.04 mg/L三个添加水平的平均回收率为78.0%~101.7%,变异系数为2.6%~20.8%(n=5)。阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威的检出限分别为0.2、0.004、0.2μg/kg,定量限分别为0.01、0.000 4、0.01 mg/kg。方法的准确度、精密度满足农残检测的要求。采用该方法对施药后的水稻取样检测,144份糙米中阿维菌素与茚虫威的残留量均低于检出限。[结论]该方法简便、灵敏、节约成本,可用于水稻中农药多残留的快速检测。

茚虫威在水稻田中的消解动态

【方法】通过田间试验和添加回收率试验，借助气相色谱检测技术（GC／ECD），研究并建立水稻田水、稻田土壤和水稻植株中茚虫威残留的测定方法，并在此基础上检测茚虫威在水稻田中的消解动态。【结果】当茚虫威的添加质量分数在0．01—0．50mg／kg时，茚虫威在水稻田水、水稻田土壤、水稻植株、水稻稻杆、稻谷谷壳和稻谷糙米中的平均添加回收率为74．55％～99．95％，相对标准偏差为1．57％～8．97％；茚虫威在稻田水中的半衰期为2．8卜3．17d，平均值为2．97d，在水稻田土壤中则为7．48～9．92d，平均值为8．61d，在水稻植株中则为6．42～7．57d，平均值为6．79d。【结论】茚虫威在水稻田中属易降解农药，可以较好地保障生产的安全。