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CORRECTION OF WING INTERFERENCE WITH KALMAN FILTERING IN INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY
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作者 Jin Fu YANG Zhe Xiu PIAO +2 位作者 Xian Jin ZENG Zhuo Yong ZHANG Xin Hai CHEN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1992年第3期193-196,共4页
A Kalman filter was developed for correction of wing interference in ICP-AES.Modeling wing interference theoretically instead of experimentally, the filter can compensate the shift in wavelength position in scans, and... A Kalman filter was developed for correction of wing interference in ICP-AES.Modeling wing interference theoretically instead of experimentally, the filter can compensate the shift in wavelength position in scans, and therefore reduce the effect of the interference on detection limit. 展开更多
关键词 LINE CORRECTION OF WING INTERFERENCE WITH KALMAN FILTERING IN inductivelY coupled plasma atomIC emission SPECTROMETRY LA
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A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis
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作者 Lin Shoulin Peng ZhaofengChina University of Geosciences , Wuhan 430074 《Journal of Earth Science》 SCIE CAS CSCD 1992年第1期120-128,共9页
The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser samp... The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well. 展开更多
关键词 continuous laser sampling complete laser vaporization of samples inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry solid sample liquid sample rock and mineral analysis .
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电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价
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作者 韩梅 韩文红 +3 位作者 张伯研 贾娜 张威 孔祥科 《四川环境》 2024年第3期162-166,共5页
为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引... 为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤 有效磷 不确定度
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Elemental Content in Brown Rice by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy Reveals the Evolution of Asian Cultivated Rice 被引量:4
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作者 Yawen Zeng Luxiang Wang +4 位作者 Juan Du Jiafu Liu Shuming Yang Xiaoying Pu Fenghui Xiao 《Journal of Integrative Plant Biology》 SCIE CAS CSCD 2009年第5期466-475,共10页
The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inducti... The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, and the analytical procedures were carefully controlled and validated. In general, the results show that the mean levels of K, Ca, Mg, Fe and Cu in brown rice for 789 accessions of rice landraces was distinctly lower than that of improved cultivars. They further demonstrate that Ca plays an important role in the differentiation of subspecies indica-japonica, especially to enhance adaptation of cold stress, and that five mineral elements in brown rice enhance the eurytopicity from landrace to improved cultivar. Hierarchical cluster analysis, using average linkage from SPSS software based on eight mineral elements in brown rice, showed that Yunnan rice could be grouped into rice landrace and improved cultivar, with the rice landrace being further clustered into five subgroups, and that, interestingly, purple rice does not cluster with either of the groups. Our present data confirm that indica is the closest relative of late rice and white rice, and that they constitute rice landraces together, whereas japonica is the closest relatives of non-nuda, early-mid and glutinous rice. It is further shown that japonica, non-nuda, early-mid, glutinous, white and red rice might be more primitive than indica, nuda, late, non-glutinous and purple rice, respectively. 展开更多
关键词 brown rice core collection inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy mineral element phylogenetic relationship
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量 被引量:2
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作者 严慧 戴长文 +3 位作者 叶明 王干珍 汤行 邓飞跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期324-329,共6页
研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.40... 研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。 展开更多
关键词 过氧化钠 碱熔 石煤钒矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量
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作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 冯典英 张嘉祺 李颖 李本涛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期44-48,共5页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1)... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锆合金 元素
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锗元素测定方法综述
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作者 冯均利 张庆新 +5 位作者 钟坚海 张磊 黎良伟 杨文超 何宏平 余淑媛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期923-930,共8页
锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱... 锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法等。在每种检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。 展开更多
关键词 测定方法 分光光度法 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 滴定法
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ICP-AES法和原子荧光法检测硫熏处理对山药中重金属的影响
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作者 刘亚群 陈良辉 +6 位作者 张勇 张慷 孙延杰 谢耀庆 张泽坤 郑玉忠 张振霞 《现代食品》 2024年第11期147-151,163,共6页
目的:研究硫黄熏蒸对山药中重金属含量的影响,为评估硫黄熏蒸的安全性及山药加工工艺提供科学依据。方法:选取13批不同产地的硫黄对山药进行熏蒸处理,使用微波消解法对样品进行前处理,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子荧光... 目的:研究硫黄熏蒸对山药中重金属含量的影响,为评估硫黄熏蒸的安全性及山药加工工艺提供科学依据。方法:选取13批不同产地的硫黄对山药进行熏蒸处理,使用微波消解法对样品进行前处理,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子荧光光谱分析法定量分析硫黄及熏蒸前后山药中汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、镉(Cd)和铅(Pb)的含量。结果:13批硫黄中Pb、As、Hg含量偏高。硫黄熏蒸后,山药中Pb含量普遍上升,且部分样品中As、Hg和Cu含量亦有增加。结论:硫黄熏蒸可能导致重金属元素从硫黄迁移到山药中,因此应制定严格的硫黄熏蒸工艺规范,确保山药的安全性和质量,减少对人体健康的潜在风险。 展开更多
关键词 硫黄熏蒸 山药 重金属 电感耦合等离子体发射光谱法 原子荧光法
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在地质样品测定中的研究进展 被引量:1
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作者 颜巧丽 杨远 +4 位作者 聂小力 杨天信 刘贤红 姚慧敏 陈美华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期401-409,共9页
电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品中无机元素分析测试时是常用仪器,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。对电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时采用的酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特... 电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品中无机元素分析测试时是常用仪器,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。对电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时采用的酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性进行综述;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时分析了电感耦合等离子体发射光谱仪的干扰校正方法。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 消解体系 条件优化 干扰校正
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙
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作者 鲁海妍 谢海东 +2 位作者 魏子茜 管美玲 罗海祥 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期954-962,共9页
氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共... 氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。 展开更多
关键词 氟化钙 白云岩 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) EDTA滴定法
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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量
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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页
为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多
关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 被引量:1
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作者 席秀丽 高艳敏 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期34-39,共6页
建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇... 建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇为内标元素,灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 4种组分质量浓度在一定范围内与对应元素和内标元素谱线强度的比值线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,4种组分方法检出限为0.003%~0.030%,测定值的相对标准偏差为0.065%~8.32%(n=6),加标回收率为95.0%~110%,灰岩标准样品测定值与标准值相一致。该方法快捷,可用于大批量灰岩中钙、镁、钾、钠的测定。 展开更多
关键词 灰岩 湿法消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 内标法
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超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量
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作者 孔胜男 许实 《计量学报》 CSCD 北大核心 2024年第5期755-760,共6页
建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量... 建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。 展开更多
关键词 化学计量 超声封闭消解 电感耦合等离子体发射光谱仪 铝合金
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电感耦合等离子体原子发射光谱基体匹配校准法测定镍基合金中铬含量
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作者 刘洁 谭胜楠 +3 位作者 戚振南 任玲玲 葛晶晶 孙中华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2250-2255,共6页
铬元素在镍基合金中具有多重作用,对增加合金涂层耐磨性具有突出贡献,同时,铬能在高温燃气作用下生成致密的氧化保护膜,显著提高合金抗高温氧化和热疲劳性能。在高铬含量的情况下,铬容易与合金中的钛、铝、钼等元素形成有害相而降低合... 铬元素在镍基合金中具有多重作用,对增加合金涂层耐磨性具有突出贡献,同时,铬能在高温燃气作用下生成致密的氧化保护膜,显著提高合金抗高温氧化和热疲劳性能。在高铬含量的情况下,铬容易与合金中的钛、铝、钼等元素形成有害相而降低合金的强度。对镍基合金中铬元素的准确定值非常关键。镍基合金样品使用氢氟酸、盐酸、硝酸经过微波消解后,采用基体匹配,配制校准溶液测定镍基合金中铬元素在分析谱线的净强度从而计算得出含量。针对镍基合金中镍、钼、铁等高含量元素对铬含量测定有干扰,选择干扰元素少、灵敏度适中的266.602 nm为分析谱线,系统考察了基体效应和共存元素的干扰效应,采用配制校准溶液时,将含量大于5%的元素均进行等同含量的匹配,配制铬元素低标校准溶液Kl Cr,配制铬元素高标校准溶液Kh Cr,制备样品溶液KS Cr,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,依次测定低标校准溶液Kl Cr、样品溶液KS Cr、高标校准溶液Kh Cr在分析谱线的净强度,按照公式计算得出铬含量。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用YS/T 539.4—2009进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05和0.10μg·mL^(-1),测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于2.5%,标准参考物质的测定值与认定值对比分析结果的相对误差(RE)小于2.5%。该方法操作方便、检测准确,拓宽了ICP-OES光谱法测定镍基合金中铬元素含量的检测范围,检测下限由2%降为0.1%,检测范围上限由30%升为33.5%,大大提高了镍基合金中铬元素含量检测的效率和准确度,适用于各种牌号的镍基合金中铬元素含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱 基体匹配 校准法 镍基合金
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碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量
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作者 门倩妮 李荣华 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期101-104,共4页
针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐... 针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^(-1)搅拌60 min,冷却,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0~7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^(-1)以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^(-1);5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~112%。 展开更多
关键词 土壤 六价铬 碱溶液 电感耦合等离子体原子发射光谱法 搅拌
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量
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作者 付罗岭 孙建民 +3 位作者 胡潇 曹俊飞 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期73-78,共6页
提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力... 提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硼铁 元素
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高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量
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作者 张凤云 蒋磊 肖素群 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期394-397,共4页
为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.3000 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)... 为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.3000 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明:铬的质量浓度在2.00 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3 s)为0.92 mg·kg^(-1);方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%~7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。 展开更多
关键词 铜精矿 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量
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作者 王勇 李子敬 +1 位作者 邵国庆 刘林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期710-717,共8页
考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19... 考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛及钛合金 微波消解
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湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量
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作者 张芬芬 刘晓云 杨明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期479-483,共5页
为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含... 为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。 展开更多
关键词 湿法消解 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 水凝胶 Mg
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有机进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定减顶油中总硅的含量
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作者 莫蔓 张海峰 +2 位作者 谭智毅 谢静 徐晓霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期556-560,共5页
减顶油中的含硅化合物会堵塞下游催化剂孔洞导致催化剂失去活性,而现有方法只能检测游离硅,不能检测挥发性有机硅,造成硅测定结果不准确,因此进行了题示研究。将减顶油样品和航空煤油以质量比1∶3混合,在-30℃雾化室温度下用电感耦合等... 减顶油中的含硅化合物会堵塞下游催化剂孔洞导致催化剂失去活性,而现有方法只能检测游离硅,不能检测挥发性有机硅,造成硅测定结果不准确,因此进行了题示研究。将减顶油样品和航空煤油以质量比1∶3混合,在-30℃雾化室温度下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的总硅,以六甲基二硅氧烷配制有机硅标准溶液进行定量。结果显示:总硅的质量分数在1.0~30.0 mg·kg^(−1)内和对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,总硅的回收率为98.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.5%。 展开更多
关键词 减顶油 有机进样 电感耦合等离子体原子发射光谱法 总硅
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