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A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis
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作者 Lin Shoulin Peng ZhaofengChina University of Geosciences , Wuhan 430074 《Journal of Earth Science》 SCIE CAS CSCD 1992年第1期120-128,共9页
The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser samp... The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well. 展开更多
关键词 continuous laser sampling complete laser vaporization of samples inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry solid sample liquid sample rock and mineral analysis .
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The determination of 52 elements in marine geological samples by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry and an inductively coupled plasma mass spectrometry with a high-pressure closed digestion method 被引量:14
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作者 GAO Jingjing LIU Jihua +3 位作者 LI Xianguo YAN Quanshu WANG Xiaojing WANG Hongmin 《Acta Oceanologica Sinica》 SCIE CAS CSCD 2017年第1期109-117,共9页
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is stud... An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples. 展开更多
关键词 marine geological sample high-pressure closed digestion method inductively coupled plasma optical emission spectrometry inductively coupled plasma mass spectrometry major element minor element trace element
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ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素
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作者 陈娜 任楠 金婷婷 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期93-99,共7页
针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表... 针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。 展开更多
关键词 磷铁 电感耦合等离子体发射光谱法 样品溶解 硅、锰、钛、钒、铬 短流程检测 低成本分析
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ICP-OES法测定木家具色漆中4种可溶性重金属含量
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作者 钟永生 程丽美 +2 位作者 彭飞 尹英锋 朱钦 《江西化工》 CAS 2024年第2期21-24,共4页
本文建立电感耦合等离子体发射光谱法测定木家具色漆中铅镉铬汞4种可溶性重金属含量的检测方法。试验结果表明:待测元素在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99989,方法检出限为0.0314~0.7543 mg/kg,定量限为0.1045~2.... 本文建立电感耦合等离子体发射光谱法测定木家具色漆中铅镉铬汞4种可溶性重金属含量的检测方法。试验结果表明:待测元素在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99989,方法检出限为0.0314~0.7543 mg/kg,定量限为0.1045~2.492 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.09%~3.04%,相对误差为4.6%~7.6%;加标回收率为94.33%~112.0%。该方法具有检测限、定量限低,精密度、准确度高,快速等优点,适用于检测木家具色漆中可溶性重金属含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 木家具 色漆 可溶性重金属
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ICP-OES法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素的可行性研究
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作者 李丹昀 《黑龙江环境通报》 2024年第1期46-48,共3页
本次通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)针对其中含有的铜、锌、铍、钡等8种元素进行测定和分析,测定检出限、加标回收率、相对标准偏差分别为0.0011-0.0071mg/L、74%~103%、1.7%~2.4%。结果表明,此种测定方法能够获取相对准确的... 本次通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)针对其中含有的铜、锌、铍、钡等8种元素进行测定和分析,测定检出限、加标回收率、相对标准偏差分别为0.0011-0.0071mg/L、74%~103%、1.7%~2.4%。结果表明,此种测定方法能够获取相对准确的结果,符合相关检测标准。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 固体废物 浸出液 金属元素
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素 被引量:15
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作者 吕康 李优琴 +3 位作者 倪晓璐 王亚 李忠 余向阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期123-128,共6页
为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和... 为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。 展开更多
关键词 土壤 超级微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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Elemental Content in Brown Rice by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy Reveals the Evolution of Asian Cultivated Rice 被引量:4
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作者 Yawen Zeng Luxiang Wang +4 位作者 Juan Du Jiafu Liu Shuming Yang Xiaoying Pu Fenghui Xiao 《Journal of Integrative Plant Biology》 SCIE CAS CSCD 2009年第5期466-475,共10页
The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inducti... The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, and the analytical procedures were carefully controlled and validated. In general, the results show that the mean levels of K, Ca, Mg, Fe and Cu in brown rice for 789 accessions of rice landraces was distinctly lower than that of improved cultivars. They further demonstrate that Ca plays an important role in the differentiation of subspecies indica-japonica, especially to enhance adaptation of cold stress, and that five mineral elements in brown rice enhance the eurytopicity from landrace to improved cultivar. Hierarchical cluster analysis, using average linkage from SPSS software based on eight mineral elements in brown rice, showed that Yunnan rice could be grouped into rice landrace and improved cultivar, with the rice landrace being further clustered into five subgroups, and that, interestingly, purple rice does not cluster with either of the groups. Our present data confirm that indica is the closest relative of late rice and white rice, and that they constitute rice landraces together, whereas japonica is the closest relatives of non-nuda, early-mid and glutinous rice. It is further shown that japonica, non-nuda, early-mid, glutinous, white and red rice might be more primitive than indica, nuda, late, non-glutinous and purple rice, respectively. 展开更多
关键词 brown rice core collection inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy mineral element phylogenetic relationship
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“自主设计实验”教学模式在仪器分析实验中的应用——ICP-OES检测茶水中的金属含量
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作者 高敏莉 何博锐 +13 位作者 董佳欣 费澄莹 傅舒帆 丁佳欣 顾思奕 李瀚洋 李嘉媛 丁祖旺 丁敬康 衡幸睿 丁飞 陈朗星 朱义州 王京 《大学化学》 CAS 2023年第10期235-242,共8页
仪器分析实验是重要的实践课程,是培养学生创新意识和提高学生综合素质的关键基础课程之一。“自主设计实验”坚持学生主体地位,引导学生查阅文献、拟定实验方案,在教师辅助指导下,将知识要点有效融入实验过程,深化理论学习和实践应用... 仪器分析实验是重要的实践课程,是培养学生创新意识和提高学生综合素质的关键基础课程之一。“自主设计实验”坚持学生主体地位,引导学生查阅文献、拟定实验方案,在教师辅助指导下,将知识要点有效融入实验过程,深化理论学习和实践应用。本实验利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定不同种类茶水中的金属元素含量,并且考察了浸泡时间和浸泡次数对金属元素溶出量的影响,鉴定其是否符合国家标准要求,对比现有的文献数据作出补充和改善,为人们选取泡茶方式提供理论依据和指导建议。“自主设计实验”将化学和日常生活紧密联系在一起,激发学生的学习热情和探索精神,强化实验操作能力及自主学习能力,提升学生的创新意识和实践精神。 展开更多
关键词 仪器分析实验 教学改革 自主设计实验 电感耦合等离子体发射光谱法 金属
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混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定多金属矿石中铜铅锌钼 被引量:3
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作者 王文芳 汪永顺 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期256-262,共7页
为解决多金属矿石的传统分析方法中样品前处理冗长复杂、Mo的线性范围窄、不能与Cu、Pb、Zn同时测定的缺点,通过考察溶样体系、仪器工作条件、干扰及消除,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定Cu、Pb、Zn、Mo四种元素的方... 为解决多金属矿石的传统分析方法中样品前处理冗长复杂、Mo的线性范围窄、不能与Cu、Pb、Zn同时测定的缺点,通过考察溶样体系、仪器工作条件、干扰及消除,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定Cu、Pb、Zn、Mo四种元素的方法。结果表明,方法测定范围较宽(0.001%~20.0%),各元素校准曲线线性相关系数均在0.999 5以上,检出限为5~9μg/g。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为0.020%~5.0%,相对误差为-4.61%~4.17%,加标回收率为88.0%~108%。实际样品的测定结果与传统方法一致,方法适合大批量、多成分分析。 展开更多
关键词 多金属矿石 酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法
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微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷
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作者 孔艳 陈凤祥 +2 位作者 董娟 刘亦畅 宋继芳 《分析仪器》 CAS 2023年第1期54-57,共4页
采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素,应用在线加入内标校正干扰效应,降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差,提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定,相对... 采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素,应用在线加入内标校正干扰效应,降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差,提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定,相对标准偏差(RSD)为0.62%~3.78%,加标回收率为92.8%~103.0%。与分光光度法相比,测定结果没有明显差异。方法有较高的灵敏度和较低的检出限,快速、准确,能够满足油田采出液中总磷的测定要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 油田采出液 总磷 内标
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含硼聚乙烯核屏蔽材料中的硼 被引量:3
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作者 杜宝华 盛迪波 +1 位作者 王日中 罗志翔 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期274-277,共4页
含硼聚乙烯作为一种广泛应用的核屏蔽材料,准确掌握其中硼含量对于辐射防护屏蔽工程设计和屏蔽效果目标计算具有重要的意义。采用碳酸钠950℃熔融试样,以盐酸(1+1)溶液浸提熔融块,利用全程序空白实验溶液作为打底液配制校准系列曲线溶... 含硼聚乙烯作为一种广泛应用的核屏蔽材料,准确掌握其中硼含量对于辐射防护屏蔽工程设计和屏蔽效果目标计算具有重要的意义。采用碳酸钠950℃熔融试样,以盐酸(1+1)溶液浸提熔融块,利用全程序空白实验溶液作为打底液配制校准系列曲线溶液作线性校准,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含硼聚乙烯核屏蔽材料中硼量的方法。试样测试溶液与线性校准系列溶液中大量钠离子基体相匹配,有效消除试样溶液与工作曲线溶液因离子强度、黏度等物理因素引起的非光谱干扰对测定结果准确度的影响;选用15%的王水冲洗进样系统,有效消减了硼在测定过程中存在的记忆效应问题;测试不同含量水平的试样,方法精密度(RSD,n=6)为0.70%~1.6%;以方法比对和加标回收方式验证方法的准确度,与化学滴定法分析测试结果无显著性差异,相对误差为-1.6%~1.9%,加标回收率为99.0%~102%。方法操作简便,能够快速准确地为工艺生产、屏蔽工程设计计算等提供可靠的分析数据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 碳酸钠熔融 含硼聚乙烯 基体匹配
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ICP-OES法测定氧化锌中铅含量的不确定度评定 被引量:1
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作者 曹文军 李莉 万雪 《中国标准化》 2023年第16期161-164,共4页
本试验对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌中铅含量的不确定度进行评定,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得到不确定度评定结果。
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱 氧化锌 不确定度
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ICP-OES法测定甘油磷酸钠注射液中的钠和磷的含量 被引量:1
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作者 张璐 《中国药品标准》 CAS 2023年第2期149-152,共4页
目的:采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法同时测定甘油磷酸钠注射液中钠和磷的含量。方法:等离子体气:12 L·min^(-1);辅助气:0.3 L·min^(-1);雾化气:0.6 L·min^(-1);射频功率:1 300 W;泵流速:1.5 mL·min^... 目的:采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法同时测定甘油磷酸钠注射液中钠和磷的含量。方法:等离子体气:12 L·min^(-1);辅助气:0.3 L·min^(-1);雾化气:0.6 L·min^(-1);射频功率:1 300 W;泵流速:1.5 mL·min^(-1);分析波长:钠为589.592 nm,磷为213.617 nm。结果:钠的线性范围为1~9μg·mL^(-1)(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,磷的线性范围约为1~5μg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为100.0%。2批样品测得的钠和磷含量结果与原标准方法基本一致。结论:建立的ICP-OES法同时测定甘油磷酸钠注射液中钠和磷的含量方法可用于快速大批量测定样品,为更合理地控制甘油磷酸钠注射液的质量提供参考。 展开更多
关键词 甘油磷酸钠注射液 含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱
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ICP-OES法测定钴基碳化钨中钨、钴的含量 被引量:1
14
作者 韩鹏 《四川冶金》 CAS 2023年第2期63-66,共4页
钴基碳化钨粉末合金耐蚀性较高,溶解完全较为困难。对样品前处理方法以及仪器分析参数等影响因素进行了对比研究。最后确定使用盐酸及磷酸加热溶解样品,高温下滴加硝酸以破坏碳化物,样品完全消解后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP... 钴基碳化钨粉末合金耐蚀性较高,溶解完全较为困难。对样品前处理方法以及仪器分析参数等影响因素进行了对比研究。最后确定使用盐酸及磷酸加热溶解样品,高温下滴加硝酸以破坏碳化物,样品完全消解后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—OES)测定样品中常量元素钨、钴的含量。综合谱线发射强度和干扰重叠等因素,最终钨、钴的分析谱线分别选择224.876 nm、228.616 nm。实验结果表明,钨、钴在一定的质量浓度范围内与其对应的光谱强度呈线性关系,线性相关系数均大于0.9999。方法对于钴基碳化钨粉末合金测定值的相对标准偏差(n=10)在0.14%~0.78%之间,方法的加标回收率在95.7%~99.3%之间,测定结果具有较好的准确性。 展开更多
关键词 钴基碳化钨 消解方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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微波消解-ICP-OES法测定铁矿石中K、Na、Pb、Zn、As、Sn 被引量:1
15
作者 李长旭 周辉 张晓 《广州化工》 CAS 2023年第7期107-110,共4页
通过实验研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定铁矿石中残余元素钾、钠、铅、锌、砷、锡的分析测试条件。采用微波消解仪消解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定。共存元素之间的干扰很小,测定值相对... 通过实验研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定铁矿石中残余元素钾、钠、铅、锌、砷、锡的分析测试条件。采用微波消解仪消解试样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定。共存元素之间的干扰很小,测定值相对标准偏差小于9%,加标回收率在93%~113%之间,标样测定结果与认定值相符合,分析方法快速、简便,分析结果准确。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 微波消解 铁矿石 残余元素
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ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量 被引量:1
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作者 王悦雯 梁炎 +1 位作者 陈蕾 刘言 《中国药品标准》 CAS 2023年第3期313-318,共6页
目的:建立口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的测定方法,并对6批口服固体药用陶瓷瓶中的26种金属元素的浸出量进行测定。方法:采用ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na... 目的:建立口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的测定方法,并对6批口服固体药用陶瓷瓶中的26种金属元素的浸出量进行测定。方法:采用ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn共26种元素的浸出量。ICP-OES工作参数:高频功率为1150W,分析谱线分别为:308.2(Al)、193.7(As)、249.6(B)、230.4(Ba)、393.3(Ca)、228.8(Cd)、230.7(Co)、267.7(Cr)、324.7(Cu)、239.5(Fe)、184.9(Hg)、769.8(K)、670.7(Li)、285.2(Mg)、259.3(Mn)、202.0(Mo)、818.3(Na)、221.6(Ni)、220.3(Pb)、217.5(Sb)、196.0(Se)、288.1(Si)、189.9(Sn)、337.2(Ti)、292.4(V)、202.5(Zn)。结果:该方法同时测定Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn,各元素在0.02~2μg•mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9978~0.9998;加样回收率为84.7%~107.3%;精密度试验的RSD为0.12%~1.96%;稳定性试验的RSD为0.74%~4.78%;重复性试验的RSD为0.68%~1.87%;检出限为0.33~33.15 ng•mL^(-1)。6批样品中,Al、Ca、Si、Mg、Na、K、Zn七种元素的浸出量较高,检出少量Ba、Fe。结论:本法经方法学验证,可用于测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量。根据样品测定结果,建议相关标准中增加Cd、Pb、Al、Ca、Mg、Na、K、Zn浸出量的监测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes) 口服固体药用陶瓷瓶 金属元素 浸出量 多元素同时测定
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密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钯银铜金铂锌合金中铜、金、铂、锌含量
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作者 鲁瑞智 赵万春 +1 位作者 杨晓滔 马媛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1221-1227,共7页
现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采... 现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采用聚四氟乙烯消解罐在硝酸-盐酸(1+3)介质下将PdAgCuAuPtZn合金在(140±10)℃条件下密闭消解24 h,对溶液进行稀释后,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)仪在高频功率1300 W、雾化气流量0.9 L/min、辅助气流量0.7 L/min、等离子气流量15 L/min、溶液提升量1.5 L/min、轴向观测的仪器条件下,对PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌的含量进行同时测定,选择分析线Au 208.209 nm、Cu 327.393 nm、Pt 299.797 nm、Zn 206.200 nm对结果进行计算。实验结果表明,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对铜、金、铂、锌的含量测定均无干扰,加标回收率为98.1%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.15%~0.26%。ICP-OES法与现有的国家标准方法对比,测定结果高度吻合,是一种准确、简便、高效的检测方法,具有良好的适用性。 展开更多
关键词 密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 PdAgCuAuPtZn合金
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直接进样-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定六氟磷酸锂电解液中17种杂质元素
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作者 熊壮 李鹰 李剑 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1264-1270,共7页
电解液,被称为锂电池的血液,对锂离子电池的主要性能起着决定作用。六氟磷酸锂(LiPF_(6))是生产电解液的核心材料,电解液中的杂质离子会对电池性能造成极大的负面影响。因此,掌握锂离子六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测方法显得格外重... 电解液,被称为锂电池的血液,对锂离子电池的主要性能起着决定作用。六氟磷酸锂(LiPF_(6))是生产电解液的核心材料,电解液中的杂质离子会对电池性能造成极大的负面影响。因此,掌握锂离子六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测方法显得格外重要。传统的消解后测试的方法会造成部分元素损失,会引入新的污染,对低含量的元素难以准确定量,标准推荐的稀释剂需要用到电子级碳酸甲乙酯,成本较高。采用30%(V/V)乙醇水溶液稀释六氟磷酸锂电解液后直接进样,搭配电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有机进样系统,采用标准曲线法,测定了六氟磷酸锂电解液中的铝、砷、钙、镉、钴、铬、铜、铁、汞、钾、镁、钼、镍、钠、铅、硫、锌共17种杂质元素含量。实验中对ICP-OES最佳工作条件(包括雾化室温度、雾化气流量、雾化器、蠕动泵转速、电源功率、氧气流量)进行了优化,结果表明,雾化室温度在5℃,雾化气流量在0.6 L/min,使用的雾化器为OneNeb雾化器,蠕动泵转速为50 r/min,电源功率为1150 W,氧气流量为50 mL/min时,各元素的灵敏度、试液的消耗、耗材的磨损能达到最佳效果。结果表明,17种元素标准曲线的线性相关系数(r)不小于0.999,方法检出限在0.016~0.094 mg/L,精密度小于3.4%,加标回收率在90.2%~110%,不同稀释剂处理后的元素含量相对误差在5%以内,证明方法是分析六氟磷酸锂电解液中杂质元素有效、简单且快捷的方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子发射光谱 六氟磷酸锂电解液 直接进样 杂质元素 30%乙醇
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷
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作者 杨林 邹国庆 +4 位作者 周武权 李瑞娟 李海娟 隋东 张行荣 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1191-1196,共6页
钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸... 钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0~200μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上,方法检出限值为3.0~25.0μg/g,相对标准偏差RSD(n=12)为0.33%~7.0%。方法操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱(icp-oes)法 钨锡矿石
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素含量
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作者 张学玮 刘小雨 +2 位作者 吕吉鑫 李鹰 李剑 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期875-882,共8页
乌兰茶晶石富含稀土型矿物,准确测定乌兰茶晶石中的稀土元素含量具有非常重要的意义。通过15组微波消解试剂条件实验及对超级微波消解仪工作参数的优化,最终确定采用硝酸-氟硼酸-磷酸体系在超级微波消解仪中260℃下加热30 min进行样品消... 乌兰茶晶石富含稀土型矿物,准确测定乌兰茶晶石中的稀土元素含量具有非常重要的意义。通过15组微波消解试剂条件实验及对超级微波消解仪工作参数的优化,最终确定采用硝酸-氟硼酸-磷酸体系在超级微波消解仪中260℃下加热30 min进行样品消解,赶酸后用2%硝酸复溶,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素的方法,整个过程高效、操作简便、无损失、无污染。利用ICP-OES进行测定,所选谱线无干扰、信背比高,校准曲线线性相关系数大于0.99995,测试结果准确,相对标准偏差<4.0%,加标回收率在91.3%~96.3%。方法用于花岗岩(GBW07103)测试,测定值与标准值一致。结果表明,硝酸-氟硼酸-磷酸消解法可替代碱熔法对乌兰茶晶石实际样品进行前处理,具有较好的稳定性和准确性,能满足实际应用需求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 超级微波消解 乌兰茶晶石 稀土元素
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