CORRECTION OF WING INTERFERENCE WITH KALMAN FILTERING IN INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY

A Kalman filter was developed for correction of wing interference in ICP-AES.Modeling wing interference theoretically instead of experimentally, the filter can compensate the shift in wavelength position in scans, and therefore reduce the effect of the interference on detection limit.

A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis

The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well.

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

ICP-AES测定稀土强化黑色二氧化钛中镧铈钇的方法研究

采用HF-HNO_(3)混合酸作为消解试剂,选择Y(360.073 nm)、La(408.672 nm)、Ce(413.380 nm)为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土强化黑色二氧化钛中La、Ce、Y这3种稀土元素的方法。通过系列实验,探讨了样品消解条件、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择等对待测元素测定的影响。结果表明:当试样溶液中待测元素浓度低于5.0 mg/L时,基体钛对待测元素有影响,须采用基体匹配消除影响;共存元素干扰实验表明,当各共存元素溶液低于200 mg/L时,互不干扰测定。各元素方法检出限如下:La为0.0009%,Ce为0.0013%,Y为0.0004%,回收率为97.8%~102.6%,变异系数CV值为0.56%~3.19%;该方法用于测定稀土强化黑色二氧化钛中各稀土元素测定结果与理论值基本一致,测定结果准确可靠。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定GH3128中钨、钼、铬、锆的含量

研究了快速准确测定GH3128中4种元素(W,Mo,Cr,Zr)的分析方法。样品利用盐酸、硝酸低温加热进行溶解。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中4种元素的含量,选择的分析谱线分别为W207.912 nm、Mo202.031 nm、Cr284.325 nm、Zr343.823 nm,选择了合适的光谱仪工作参数等检测条件。采用基体匹配法消除基体组分的影响制作工作曲线。各元素检出限(3s)为6.3、5.6、2.5、1.9μg·m L^(-1)之间,相对标准偏差(n=10)在1.1%~3.1%之间。按上述方法分析GH3128标准物质,测定值与认定值一致。

ICP-AES法测定焊锡中金属银的研究分析

本文综述了电感耦合等离子体-原子发射光谱法在测定焊锡中金属银元素的工作原理,文章从待测样品前处理方法、样品制备过程、实验条件、以及数据分析方法四个方面分析了影响电感耦合等离子体-原子发射光谱法检测结果准确度的因素,并提出了相应的提高准确度的改进措施,并在高级算法方面对电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定焊锡中金属银的未来发展进行了展望。

ICP-AES法检测脂肪乳注射液中铝元素杂质的含量

目的:建立测定脂肪乳注射液中铝元素杂质含量的电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法。方法:样品稀释后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法进行测定,以标准曲线法计算铝元素含量。结果:铝元素在0~200μg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.99993),重复性试验结果RSD为2.0%,方法检出限为1.22μg·L^(-1),方法定量限为4.07μg·L^(-1),加样回收率平均值为107.7%,RSD为2.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏,准确度高、重现性好,适用于脂肪乳注射液中铝元素杂质含量的测定。

ICP-AES法测定含铝预熔性渣洗料中钙、镁、硅、铝氧化物

研究使用电感耦合等离子体发射光谱法测定炼钢含铝预熔性渣洗料中钙、镁、硅、铝氧化物的分析条件以及处理样品的方式方法,为便于区别金属铝和三氧化二铝,创建了一种新型的仪器分析方法。由于试样中金属铝的存在,采用先酸溶再碱融的处理方式,并采用配置相似基体的方法消除基体干扰。研究了渣洗料的溶样过程、仪器分析参数的选择、基体的干扰消除等对分析结果影响,在优化仪器分析参数和分解试样实验过程中,试样分析结果相对标准偏差远小于1.0%,分析结果准确度和精密度都很高。因此,该方法可取代化学分析法,是一种准确、快速的仪器分析方法。

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。

ICP-AES法测定六氟磷酸锂中21种杂质元素

在干燥气氛中准确称取1g(精确至00001g)的LiPF6样品,并用适量的碳酸二甲酯(DMC)进行溶解,再经过适当的处理后,用ICPAES仪测定样品溶液中铍、铜、铅、钙、锆、钴、镁、钒、钛、钼、镍、锰、锶、锌、钾、铝、钡、镉、铁、铬、钠等21种杂质元素的含量。结果表明,21种元素的检出限在0106～7290ng·mL-1之间,加标回收率为933%～1021%,11次测定的RSD小于356%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于LiPF6生产厂家的产品分析,完全满足要求。

ICP-AES法测定不同青稞中的20种元素含量

为探明青海青稞的矿物元素组成,促进青稞资源开发利用及品质评价,采用湿法消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对不同品种青稞中的20种元素——Ca、K、Mg、Na、P、S、Ba、Cu、Fe、Li、Mn、Mo、Ni、Sr、Ti、Zn、Al、As、Cr和Pb进行测定,并应用聚类分析方法对测定结果进行分析。结果表明:在选定的条件下,各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响;该方法回收率在95.4%～101.2%之间,RSD值(n=7)在1.2%～5.3%之间,具有较好的准确度与精密度;不同品种青稞样品中各种元素丰富,其中元素K、P、Mg、Ca、Na、S、Fe、Zn、Mn、Al、Cu含量较高,不同品种间有明显差异;聚类分析将15个样品聚为3类,其中蓝青稞与红青稞表现出较强相似性,而白青稞呈现品质的多元性,同时青稞中微量元素的分布差异与品种的差异性有相当大的关联,而地域的差异性表现的不明显。

ICP-AES法测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰

研究了采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰7种元素的方法。此方法标准曲线线性关系好,相对标准偏差<3.35%,相对误差<5.5%,加标回收率达90%～104.3%,有较高的测定精密度和准确度,干扰小,值得推广应用。

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)同时测定SiO2 ,MgO ,CaO ,Al2 O3 ,Fe2 O3 ,方法回收率在98 8%～ 10 4 0 % ,测定的RSD(n =6 )在 0 12 %～ 0 2 4%之间 。

ICP-AES法同时测定新疆红枣中的12种元素

利用湿法消解分别处理新疆地区3个品种的红枣样品,采用电感耦合等离子发射光谱法测定红枣中Na、Mg、Al、K等12种元素的含量。该方法的相关系数r>0.998;元素测定除个别值外,RSD均小于5%。结果表明:新疆红枣中的矿物质元素含量丰富,尤以K(>12 277μg/g),Ca(>785μg/g),Mg(>646μg/g),Na(425μg/g),Al(>179μg/g),Fe(>22μg/g)含量较高,阿克苏骏枣和哈密大枣的K和Fe含量均高于其他地区和品种的枣。

高斯拟合在单道扫描ICP-AES光谱仪中的应用

在研究高斯拟合的数学原理基础上 ,给出了高斯拟合的算法 ,并将高斯拟合应用于单道扫描 ICP-AES( Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)光谱仪的谱峰扫描中。实际应用效果表明 ,在保证测量精度的同时 ,利用高斯拟合法测量谱峰 ,能使测量时间缩短近一半。研究证明 ,将高斯拟合应用于单道扫描 ICP-AES光谱仪是可行的。

微波消解-ICP-AES法测定泰顺茶叶中的微量元素

用硝酸-H2O2作消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法测定泰顺地区6种茶叶中的Fe、Mn、Zn、Cd、Cu、Se、Pb、Co、Sn、V、Cr、Ni 12种微量元素含量.结果表明：在优化条件下,茶叶样品中所测元素的加标回收率为92.0％～106.5％,相对标准偏差小于5.0％,测定方法简便、快速、准确.所测泰顺茶叶样品含有丰富的有益微量元素,Cd、Pb、Cr等重金属元素含量均低于相关的国家限量标准.