Diagnostics of Argon Inductively Coupled Plasma and Dielectric Barrier Discharge Plasma by Optical Emission Spectroscopy

An experimental setup was built up to carry out radio frequency (RF) inductively coupled plasma (ICP) and dielectric barrier discharge (DBD), and to depict the optical emission spectra (OES) of the discharges. OES from argon ICP and DBD plasmas in visible and near ultraviolet region were measured. For argon ICP, the higher RF power input (higher than 500 W for our machine), the higher degree of argon plasma ionization. But that doesn't mean a higher mean electron energy. With the increase in the power input, the mean electron energy increases slightly, whereas the density of electron increases apparently On the contrary, argon DBD discharge behaves in the manner of a pulsed DC discharge on optical emission spectroscopy and V-I characteristics. DBD current is composed of a series of pulses equally spaced in temporal domain. The Kinetics of DBD emission strength is mainly governed by the frequency of the current pulse.

比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES法对比

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量(<48 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于含量范围在0~150 mg/kg的样品。结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素

针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测电解二氧化锰痕量杂质时基体效应影响的研究

电解二氧化锰有去极化作用,作为正极活性物质可有效提高放电容量,其质量的优劣对电池性能至关重要。随着电池生产销售在2006年实现无汞化,电池中不再含有能屏蔽重金属的腐蚀、减少自放电的汞齐,多数电池用电解二氧化锰要求铁、钴、镍、钒、铅、铜、钼、砷、锑含量低于一定限值,以防止这些有害金属杂质引起电池内部自放电、气涨、枝晶穿刺隔膜和漏液等不良反应。这些有害金属杂质常使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时进行分析,方法精确度高、分析速度快,但操作过程中受到基体效应干扰严重,尤其当杂质元素含量低至痕量范围内时,干扰信号可能会增强、削弱或覆盖待测元素信号,造成检测结果不准确。研究以SPECTRO ARCOS型号ICP-OES光谱仪为例,结合仪器特性和实际工作经验,对检测过程中出现的干扰特点进行分析,探讨基体效应消除或扣除的方法,以保障检测结果的准确性。

ICP-OES和ICP-MS测定川芎中20种元素的含量

以微波消解为主要前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定川芎中20种元素的含量,对两种方法的仪器条件和不同区域川芎元素含量影响因素进行研究。电感耦合等离子体发射光谱法测定(钾、钙、钠、镁、铝、铁)的检出限为0.001mg/L~0.023 mg/L;电感耦合等离子体质谱法测定(铅、镍、镉、铬、砷、锡、硒、锶、锑、钡、锰、锌、铜)的检出限为0.001568μg/L~0.4625μg/L。两种方法线性都非常好,相关系数均大于0.999。两种方法能够高效、准确地测定川芎中的元素含量。川芎中含量较高的钾、钙、钠、镁、铝、铁元素不同区域有一定差别,其余各种元素含量差别不大。测量发现实验区域川芎干样品中,微量元素锶含量较高,平均含量达到29.2 mg/kg。锶具有防止动脉硬化,防止血栓形成的功能。

ICP-OES法测定铁铬液流电解液中17种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化。对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本方法测定铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo,加标回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.26%~4.67%。

ICP-OES法测定基板玻璃中铁含量

基板玻璃中铁含量是影响玻璃透过率的重要因素之一。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)测定基板玻璃中的铁含量,可以改变其对光线的吸收与散射,有助于稳定控制玻璃的质量。本工作从谱线波长选择、提取温度、提取试剂、加标回收实验及精密度等多方面,验证ICP-OES测定基板玻璃中铁元素的准确性和重复性,对指导并改进生产工艺流程具有重要意义。

ICP-OES法测定木家具色漆中4种可溶性重金属含量

本文建立电感耦合等离子体发射光谱法测定木家具色漆中铅镉铬汞4种可溶性重金属含量的检测方法。试验结果表明:待测元素在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99989,方法检出限为0.0314~0.7543 mg/kg,定量限为0.1045~2.492 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.09%~3.04%,相对误差为4.6%~7.6%;加标回收率为94.33%~112.0%。该方法具有检测限、定量限低,精密度、准确度高,快速等优点,适用于检测木家具色漆中可溶性重金属含量。

微波消解-ICP-OES法测定聚酯中磷含量的方法研究

为了监控聚酯生产中含磷添加剂的含量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定聚酯中磷含量,选择消解剂的种类和用量,优化ICP-OES工作条件参数。结果表明:选择3 mL硫酸和3 mL硝酸微波消解聚酯试样,制得消解液澄清透明;ICP-OES最佳工作条件为磷分析谱线213.617 mm,射频功率1300 W,雾化气流速0.55 L/min,观测高度15 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,观测方式为径向。在优化的ICP-OES工作参数下,测定聚酯中磷含量的检出限为2.6μg/g,相对标准偏差RSD值小于5.5%,加标回收率为92.5%~104.6%,检测结果具有较好重复性和准确度,能够满足聚酯中磷含量的检测需求。

利用ICP-OES和AAS测定18种辣椒中矿物质元素的对比探究

分析了国内市场上常见的18种辣椒中19种矿物质元素的含量,其中使用湿消解和干灰化两种消化方法对辣椒样品进行前处理,再用电感耦合等离子体发射光谱法对18种元素进行检测,和用原子吸收分光光度法对钾元素进行检测。各元素的标液线性曲线的相关系数都大于0.99,两种消化方法测出的样品数据结果相近,干灰化法的实验效果优于湿消解法。检测结果可以评判所测辣椒的营养价值及其安全性,给人们的日常选购辣椒提供科学的参考。

基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷

钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0~200μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上,方法检出限值为3.0~25.0μg/g,相对标准偏差RSD(n=12)为0.33%~7.0%。方法操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。

微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷

采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素,应用在线加入内标校正干扰效应,降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差,提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定,相对标准偏差(RSD)为0.62%~3.78%,加标回收率为92.8%~103.0%。与分光光度法相比,测定结果没有明显差异。方法有较高的灵敏度和较低的检出限,快速、准确,能够满足油田采出液中总磷的测定要求。

过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼

地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失,本文选择强碱过氧化钠(Na_(2)O_(2))作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定,采用强酸性阳离子交换树脂,在振荡器上交换吸附溶液中Na+,降低试液含盐量,减小Ca^(2+)、Mg^(2+)、Al^(3+)、Fe^(3+)、K^(+)等阳离子的干扰,同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子,进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验,选择出合适的分析谱线,确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定,确定方法的检出限为50μg·g^(-1),相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%~8.36%,相对误差为-1.67%~5.20%。与其他测试方法进行比对,测定结果没有明显偏差。

涡旋提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定酸性和中性土壤中交换性盐基总量

传统的土壤交换性盐基总量检测方法前处理过程复杂、检测时间长,采用涡旋提取-改进NH_(4)OAc法测定中性和酸性土壤中交换性盐基总量,结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量的方法,大大提高了检测效率。通过考察土液比、涡旋时间、涡旋转速以及方法的精密度和准确度。结果表明,最佳涡旋条件的土液比为1∶50、涡旋时间为20 min、涡旋速度为1 500 r/min。方法用来测定国家标准物质RMH-A275、RMH-A274和GBW07458a(ASA-7a)土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量,各元素测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差均小于2%,交换性钙镁钠钾的方法检出限分别为0.048、0.035、0.038和0.072 cmol/kg。方法用于检测20份耕地实际土壤样品,与国家标准方法相比,交换性盐基总量相对误差≤2%,满足土壤样品分析检测的要求。方法操作简便、试剂用量少,准确度和精密度好,适用于大批量生态地球化学评价土壤样品中交换性盐基总量钙镁钾钠的测定。

ICP-OES法测定钽铌矿石中钨铜钛含量

钽铌矿石样品加入氢氟酸、硝酸、盐酸,通过高压密闭装置消解样品,采用ICP-OES同时测定钽铌矿石中钨铜钛元素。探讨了基体对被测元素的影响,选择了合适的溶样时间和分析谱线。结果表明:此方法同时测定钽铌矿石中的铜钨钛元素,在0.050%~1.0%范围内,各元素测定工作曲线线性关系良好,线性相关系数≥0.9997;元素检出限分别为:钨0.013%、铜0.0020%、钛0.0021%;加标回收率在96.0%~107.5%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于1.93%。该方法适用于钽铌矿石中钨铜钛元素的同时测定。

ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量

目的:建立口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的测定方法,并对6批口服固体药用陶瓷瓶中的26种金属元素的浸出量进行测定。方法:采用ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn共26种元素的浸出量。ICP-OES工作参数:高频功率为1150W,分析谱线分别为:308.2(Al)、193.7(As)、249.6(B)、230.4(Ba)、393.3(Ca)、228.8(Cd)、230.7(Co)、267.7(Cr)、324.7(Cu)、239.5(Fe)、184.9(Hg)、769.8(K)、670.7(Li)、285.2(Mg)、259.3(Mn)、202.0(Mo)、818.3(Na)、221.6(Ni)、220.3(Pb)、217.5(Sb)、196.0(Se)、288.1(Si)、189.9(Sn)、337.2(Ti)、292.4(V)、202.5(Zn)。结果:该方法同时测定Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn,各元素在0.02~2μg•mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9978~0.9998;加样回收率为84.7%~107.3%;精密度试验的RSD为0.12%~1.96%;稳定性试验的RSD为0.74%~4.78%;重复性试验的RSD为0.68%~1.87%;检出限为0.33~33.15 ng•mL^(-1)。6批样品中,Al、Ca、Si、Mg、Na、K、Zn七种元素的浸出量较高,检出少量Ba、Fe。结论:本法经方法学验证,可用于测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量。根据样品测定结果,建议相关标准中增加Cd、Pb、Al、Ca、Mg、Na、K、Zn浸出量的监测。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内标法测滑石中的钙镁铁铝

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)用内标法测定滑石中钙、镁、铁和铝含量。将试样经硫酸和氢氟酸溶解,盐酸提取,定容摇匀,分液加内标后,用ICP-OES直接测定。经实验测试结果的比对,结果准确、可靠,而且测量结果的精密度好,准确度高。该方法操作简单、准确、适合批量同时测定滑石中钙、镁、铁、铝的分析要求。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素含量

乌兰茶晶石富含稀土型矿物,准确测定乌兰茶晶石中的稀土元素含量具有非常重要的意义。通过15组微波消解试剂条件实验及对超级微波消解仪工作参数的优化,最终确定采用硝酸-氟硼酸-磷酸体系在超级微波消解仪中260℃下加热30 min进行样品消解,赶酸后用2%硝酸复溶,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定乌兰茶晶石中15种稀土元素的方法,整个过程高效、操作简便、无损失、无污染。利用ICP-OES进行测定,所选谱线无干扰、信背比高,校准曲线线性相关系数大于0.99995,测试结果准确,相对标准偏差<4.0%,加标回收率在91.3%~96.3%。方法用于花岗岩(GBW07103)测试,测定值与标准值一致。结果表明,硝酸-氟硼酸-磷酸消解法可替代碱熔法对乌兰茶晶石实际样品进行前处理,具有较好的稳定性和准确性,能满足实际应用需求。