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Simultaneous determination of some trace metal impurities in high-purity sodium tungstate using coprecipitation and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 被引量:3
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作者 MAXiaoguo KUANGTongchun LIUQianjun 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第3期193-196,共4页
A method based on the combination of coprecipitation with inductively coupledplasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was developed for the determination of impurities inhigh-purity sodium tungstate. Six elements... A method based on the combination of coprecipitation with inductively coupledplasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was developed for the determination of impurities inhigh-purity sodium tungstate. Six elements (Co, Cu, Fe, Mn, Ni, and Pb) were coprecipitated bylanthanum hydroxide so as to be concentrated and separated from the tungsten matrix. Effects of somefactors on the recoveries of the analytes and on the residual amount of sodium tungstate wereinvestigated, and the optimum conditions for the coprecipitation were proposed. Matrix-matchingcalibration curve method was used for the analysis. It is shown that the elements mentioned abovecan be quantitatively recovered. The detection limits for Co, Cu, Fe, Mn, Ni, and Pb are 0.07, 0.4,0.2, 0.1, 0.6, and 1.3 μg·g^(-1), respectively. The recoveries vary from 92.5% to 108%, and therelative standard deviations (RSDs) are in the range of 3.1%-5.5%. 展开更多
关键词 analytical chemistry trace metal determination inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-AES) coprecipitation sodium tungstate
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A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis
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作者 Lin Shoulin Peng ZhaofengChina University of Geosciences , Wuhan 430074 《Journal of Earth Science》 SCIE CAS CSCD 1992年第1期120-128,共9页
The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser samp... The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well. 展开更多
关键词 continuous laser sampling complete laser vaporization of samples inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry solid sample liquid sample rock and mineral analysis .
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CORRECTION OF WING INTERFERENCE WITH KALMAN FILTERING IN INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY
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作者 Jin Fu YANG Zhe Xiu PIAO +2 位作者 Xian Jin ZENG Zhuo Yong ZHANG Xin Hai CHEN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1992年第3期193-196,共4页
A Kalman filter was developed for correction of wing interference in ICP-AES.Modeling wing interference theoretically instead of experimentally, the filter can compensate the shift in wavelength position in scans, and... A Kalman filter was developed for correction of wing interference in ICP-AES.Modeling wing interference theoretically instead of experimentally, the filter can compensate the shift in wavelength position in scans, and therefore reduce the effect of the interference on detection limit. 展开更多
关键词 LINE CORRECTION OF WING INTERFERENCE WITH KALMAN FILTERING IN inductively coupled PLASMA atomic emission spectrometry LA
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The determination of 52 elements in marine geological samples by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry and an inductively coupled plasma mass spectrometry with a high-pressure closed digestion method 被引量:16
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作者 GAO Jingjing LIU Jihua +3 位作者 LI Xianguo YAN Quanshu WANG Xiaojing WANG Hongmin 《Acta Oceanologica Sinica》 SCIE CAS CSCD 2017年第1期109-117,共9页
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is stud... An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples. 展开更多
关键词 marine geological sample high-pressure closed digestion method inductively coupled plasma optical emission spectrometry inductively coupled plasma mass spectrometry major element minor element trace element
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Elemental Content in Brown Rice by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy Reveals the Evolution of Asian Cultivated Rice 被引量:4
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作者 Yawen Zeng Luxiang Wang +4 位作者 Juan Du Jiafu Liu Shuming Yang Xiaoying Pu Fenghui Xiao 《Journal of Integrative Plant Biology》 SCIE CAS CSCD 2009年第5期466-475,共10页
The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inducti... The phylogenetic relationship for classification traits and eight mineral elements in brown rice (Oryza sativa L.) from Yunnan Province in China was carried out using microwave assisted digestion followed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, and the analytical procedures were carefully controlled and validated. In general, the results show that the mean levels of K, Ca, Mg, Fe and Cu in brown rice for 789 accessions of rice landraces was distinctly lower than that of improved cultivars. They further demonstrate that Ca plays an important role in the differentiation of subspecies indica-japonica, especially to enhance adaptation of cold stress, and that five mineral elements in brown rice enhance the eurytopicity from landrace to improved cultivar. Hierarchical cluster analysis, using average linkage from SPSS software based on eight mineral elements in brown rice, showed that Yunnan rice could be grouped into rice landrace and improved cultivar, with the rice landrace being further clustered into five subgroups, and that, interestingly, purple rice does not cluster with either of the groups. Our present data confirm that indica is the closest relative of late rice and white rice, and that they constitute rice landraces together, whereas japonica is the closest relatives of non-nuda, early-mid and glutinous rice. It is further shown that japonica, non-nuda, early-mid, glutinous, white and red rice might be more primitive than indica, nuda, late, non-glutinous and purple rice, respectively. 展开更多
关键词 brown rice core collection inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy mineral element phylogenetic relationship
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素 被引量:1
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作者 郭琳 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 朱云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期356-365,共10页
广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(IC... 广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。 展开更多
关键词 铍矿石 主量元素 偏硼酸锂 电感耦合等离子体发射光谱法
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萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷 被引量:1
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作者 刘珂珂 谢亚雄 +2 位作者 李果果 张祥 董学亮 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1248-1254,共7页
为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的... 为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 肥料 电感耦合等离子体发射光谱法 萃取/反萃取 有毒有害物质
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黑果枸杞中矿物元素溶出特性研究
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作者 张辰凌 韩梅 +3 位作者 刘佳 贾娜 刘冰冰 张永涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1307-1311,共5页
黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝... 黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝酸和过氧化氢为消解酸,微波消解仪制备消解液,以不同温度纯水浸提制备浸泡液,试验建立了电感耦合等离子体光谱法测定消解液和浸泡液中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Li、Sr十种矿物元素含量的实验方法,并进行了矿物元素溶出特性研究及相关性分析。在优化的光谱分析条件下,十种元素线性关系好(r>0.9995)、检出限低(<0.01 mg·L^(-1))、准确度高、精密度好。加标回收率在97.2%~101.8%之间,相对标准偏差小于1.99%。实验发现,黑果枸杞中矿物元素含量丰富,含量最高的是K,其次是Na、Ca、Mg,然后是Fe、Li和Sr,含量较低的是Mn、Zn、Cu。黑果枸杞中K/Na值大于8,属于典型的高钾低钠食品。Ca、Mg、Fe、Zn、Li、Sr、Mn、Cu也是人体中多种酶、激素和维生素中不可缺少的活性因子,是一种理想的食品。黑果枸杞浸泡液中,除Li与Ca、Zn、Fe之间,Mg与Zn之间关系不明显外,其余元素间呈显著正相关或极显著正相关。表明,各矿物质元素中不存在明显的拮抗作用。矿物质元素的溶出率与浸泡时间及提取温度有关。实验采用沸水和40℃纯水浸泡黑果枸杞样品,选取浸提时间5、10和20 min三个时间点研究提取温度及时间对溶出率的影响。十种元素中K、Na、Zn溶出率最高,可能是因为三种元素多以离子形式存在,容易提取。Ca、Mg、Sr、Mn、Cu含量差异大,溶出率相近,可能是价态相近,提取效率相近。Li溶出率受提取温度影响很大,沸水浸泡溶出率是40℃温水的的1.5~2倍,Fe在微量元素中含量最高,溶出率却最低,主要是由于Fe与蛋白质结合,不易萃取。试验数据可为健康食用黑果枸杞及进一步开发利用提供理论参考。 展开更多
关键词 矿物元素 溶出性 黑果枸杞 等离子体发射光谱法 微波消解
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电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较
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作者 华丽霞 代顺冬 +6 位作者 何炼 叶鹏盛 孙小芳 况再银 曾华兰 蒋秋平 张敏 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期247-252,共6页
在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测... 在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。 展开更多
关键词 有效磷 电感耦合等离子体发射光谱法 钒钼黄比色法 肥料
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基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量
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作者 温婷婷 修宝 +3 位作者 秦洁 吕则和 曾小霖 陈国光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期378-385,共8页
鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原... 鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明:汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00μg·L^(-1)以内和10.0μg·L^(-1)以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100μg·L^(-1)以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检出限(3 s)为0.006~0.522 mg·kg^(-1);使用有证海洋沉积物标准物质进行验证,7种重金属测定值均在认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(n=6)为1.4%~7.4%;对3种实际样品进行回收试验,回收率为92.5%~111%。 展开更多
关键词 海洋沉积物 重金属 石墨消解 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅
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作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 于亚辉 刘春霞 杜峥 赵冲 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S02期391-396,共6页
采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检... 采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。 展开更多
关键词 偏硼酸锂 有色金属矿 电感耦合等离子体发射光谱法 二氧化硅
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电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价
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作者 韩梅 韩文红 +3 位作者 张伯研 贾娜 张威 孔祥科 《四川环境》 2024年第3期162-166,共5页
为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引... 为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤 有效磷 不确定度
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电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅
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作者 张敏 龚沂 +2 位作者 陈赟 赵天伟 屈叶飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期45-50,共6页
建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 m... 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 X射线荧光光谱法 石灰岩 游离二氧化硅 总二氧化硅
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皖西大别山农耕区表层土壤养分地球化学综合评价及影响因素
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作者 董秋瑶 宋超 +3 位作者 温皓天 向娇 王攀 严明疆 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期344-355,共12页
土壤养分是影响农作物产量的重要指标,掌握中国主要农业生产区的土壤养分时空演变特征对合理使用农业土地资源具有重要的意义。本文以中国重要农耕区皖西大别山六安地区为研究区,采集浅层土壤(0~20cm)样品1295组,采用硫碳仪、X射线荧光... 土壤养分是影响农作物产量的重要指标,掌握中国主要农业生产区的土壤养分时空演变特征对合理使用农业土地资源具有重要的意义。本文以中国重要农耕区皖西大别山六安地区为研究区,采集浅层土壤(0~20cm)样品1295组,采用硫碳仪、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等技术进行测试。应用统计学分析方法,在分析pH值的基础上,对总氮(TN)、总磷(TP)和钾(K)和土壤有机质(SOM)四个地球化学养分指标进行单指标养分等级划分和土壤养分综合等级评价,并探讨了各项指标的影响因素。结果表明:研究区98.88%的土壤为酸性土壤(其中8.03%为强酸性土壤),受地貌类型影响较大;TN分布以中等丰富为主,受土壤类型影响较大;TP以中等含量和缺乏为主,受地貌类型的影响较大;K是最为丰富的元素,其含量在中等及以上的比例达97.81%,主要受地貌类型的影响;SOM以中等和较缺乏为主,受土壤类型、土地利用方式和地貌类型的共同影响,且SOM含量与TN含量呈高度正相关。全区土壤养分等级以中等为主,占全区总面积的60.10%,其次是较缺乏土壤,占25.27%,南部山区养分状况优于北部平原区。整体上,研究区土壤具有养分较差、养分分布不均匀、普遍酸化的特点,部分地区应按需调整肥料的使用平衡土壤养分。可通过农田养分的管理,提高农业产量。 展开更多
关键词 表层土壤 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤养分地球化学综合等级评价 土地利用方式 土壤类型 地貌类型
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可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究
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作者 孙红宾 于汀汀 +2 位作者 臧慧媛 郭琳 王蕾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期449-458,共10页
钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和... 钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。 展开更多
关键词 可溶性钾盐 电感耦合等离子体发射光谱法 离子色谱法 超声振荡 电热板
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串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫
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作者 朱乾华 刘宏伟 黄建华 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1707-1713,共7页
基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N... 基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。 展开更多
关键词 石脑油 串联四极杆电感耦合等离子体质谱 氧化氮 氮原子转移
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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼
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作者 王蕾 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 张保科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期468-475,共8页
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。 展开更多
关键词 硼矿石 高压密闭酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 耐氢氟酸进样系统
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ICP-MS/MS测定轻质油中痕量氯含量
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作者 李爱阳 陈宇 +1 位作者 殷子懿 陈林 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期813-819,共7页
基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+... 基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+)与H_(2)发生二次H原子转移反应形成的子离子(H_(2)Cl^(+))进行测定,消除所有质谱干扰,获得Cl的灵敏度和检出限(LOD)明显优于O_(2)反应模式,LOD低至7.56μg/kg。通过与扇型磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对比分析标准参考物质NIST SRM 1634c,评价方法的准确可靠性。结果表明,标准参考物质的分析结果与认证值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.7%,2种方法的对比分析结果在95%的置信度水平无显著性差异。所建立分析方法的灵敏度、准确度和和精密度高,MS/MS模式和H_(2)质量转移法的结合可无干扰测定轻质油中的Cl,适用于轻质油中痕量Cl的质量控制与评估。 展开更多
关键词 轻质油 电感耦合等离子体串联质谱 Cl 碰撞/反应池 H原子转移
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改良的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾
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作者 张雅静 卢禹含 +2 位作者 聂喜涛 张佳楠 张宇婷 《世界地质》 CAS 2024年第4期600-607,共8页
为提升石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析效率与精确度,笔者采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术测定其含量。结果表明,最优条件为用70%乙醇溶液反复淋洗样品,再用pH值为8.5的0.1 mol/L的氯化铵-70%乙醇溶液进行交换处... 为提升石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析效率与精确度,笔者采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术测定其含量。结果表明,最优条件为用70%乙醇溶液反复淋洗样品,再用pH值为8.5的0.1 mol/L的氯化铵-70%乙醇溶液进行交换处理,蒸干后加入10mL 20%~30%的硝酸溶液进行酸化处理。经此处理,把传统的单标溶液转变为混标配置,选择谱线分别为钙317.933 nm、镁279.553 nm、钠589.592 nm、钾766.491 nm,测得国标样品的加标回收率为98.0%~100.7%,检出限分别为0.008、0.005、0.004、0.007 mg/L。对两个国标样品GBW(E)070337、GBW(E)070341进行验证,测得的相对标准偏差(RSD)为0.29%~0.98%(n=5)。对吉林土壤(样品1)测得的结果与火焰光度计+原子吸收分光光度法测得的结果无显著性差异。结果表明该方法适用于石灰性土壤交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 石灰性土壤 交换性钙、镁、钠、钾
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铬污染场地的地下水中钾钠钙镁测定方法的比对
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作者 王钰涵 高红莉 +1 位作者 张硌 牛晓青 《化工技术与开发》 CAS 2024年第11期45-48,共4页
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子吸收光谱法(AAS),分别测定了水质标准质控样和铬污染场地的地下水中钾、钠、钙、镁的含量,对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,2种方法的测定结果无显著差异,均能满足... 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子吸收光谱法(AAS),分别测定了水质标准质控样和铬污染场地的地下水中钾、钠、钙、镁的含量,对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,2种方法的测定结果无显著差异,均能满足实验室的质控要求。相比AAS法,ICP-OES法无需进行样品稀释和换灯,操作更简单,并可同时测定多种元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 原子吸收光谱法 地下水
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