A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis

The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well.

铬污染场地的地下水中钾钠钙镁测定方法的比对

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子吸收光谱法(AAS),分别测定了水质标准质控样和铬污染场地的地下水中钾、钠、钙、镁的含量,对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,2种方法的测定结果无显著差异,均能满足实验室的质控要求。相比AAS法,ICP-OES法无需进行样品稀释和换灯,操作更简单,并可同时测定多种元素。

天然水体中钾、钠、钙、镁测定方法的比对

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法测定天然水体中钾、钠、钙、镁,比较相关系数、检出限、精密度、准确度和实际样品的测定,结果表明:两种方法均可用于天然水体中钾、钠、钙、镁的测定,且电感耦合等离子体发射光谱法更优。

多种方法测定化肥中总镁含量的比较研究

研究建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)以及原子吸收分光光度法(AAS法)测定化肥中镁元素含量的检测方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 19203—2003中的传统方法,对2种复合肥料标准物质以及15种不同产地、不同镁源、不同镁含量的化肥样品进行测定。t检验结果表明微波消解法与GB/T 19203—2003中硝酸-高氯酸电热板消解法的提取结果无显著性差异;ICP-OES法、AAS法和GB/T 19203—2003中容量法的测定结果无显著性差异。ICP-OES法与AAS法的回收率、精密度均优于容量法。微波消解-ICP-OES法的标准物质回收率分别为110%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为0.80%。微波消解-AAS法的标准物质回收率分别为109%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为1.29%。与AAS法相比,ICP-OES法的精密度和标准曲线决定系数均更优,标准曲线线性范围更宽,且在实验过程中更加简便、环保,更适用于化肥样品的分析测定。

DCB浸提-土壤中游离铁三种检测方法的比较与分析

土壤中游离铁的测试方法有电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法、比色法等。通过对比实验,发现三种方法各项指标均能满足检测要求,电感耦合等离子体发射光谱法测定RSD=0.50%,相关系数为1.0000,流程更简单,检出限更低,线性范围更宽,精密度更高,准确度更好。本文指出,在实际检测生产中,采用DCB浸提-电感耦合等离子体发射光谱法,既可确保结果准确可靠,又可大幅提高检测效率。该方法更适合大批量土壤样品中游离铁的测定。

金属载体催化转化器贵金属元素分析仪器期间核查方法探讨

以原子吸收光谱法为例,通过对金属载体催化转化器贵金属含量检测的期间核查方法的研究,探讨形成适用于本项目的元素分析设备期间核查作业指导文件。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测银矿石中的银

实验详细研究了银矿石中银的不同的消解和测定方法之间的差异,选择出一种简单、快速、节约成本,结果可靠的方法。消解程序主要研究了盐酸-硝酸-电热板消解、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-电热板消解、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水-超级微波消解三种体系。测定方法主要研究了火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。通过比较发现(硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水)超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱进行测定,可以实现检出限低,检测速度快,准确度高,精密度好,线性范围宽,也可实现多元素同时测定,结果满意,非常值得研究推广应用。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水样中铜的研究方法对比

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定地表水中的铜,对检出限、精密度、正确度、低浓度环境样品测试等指标进行对比。实验结果表明,三种方法对于测定地表水中铜,测试结果无显著差异;与FAAS和ICP-OES法相比,GF-AAS法具有较低的检出限、较高灵敏度,对于测定低浓度环境样品具有较高的准确性。

泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量,克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足,缩短了分析时间。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n=12)为6.45%。方法检出限为0.138μg/g,线性范围宽,适用于矿石中0.2μg/g以上金的测定。

电化学氢化物发生技术在原子光谱分析领域的应用进展

电化学氢化物发生法（EcHG）是原子光谱仪发展的一种实用气态进样技术.该技术通过采用电化学发生池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢化物和汞蒸气.与传统的化学法硼氢化钾（钠）-酸氢化物发生体系相比,EcHG技术仅需要支持电解质,氢化物（汞蒸气）在阴极室内发生后直接导入原子光谱仪的原子化器,在降低分析成本和溶液配制时间的同时,分析过程引入的空白值也大大降低,更加绿色环保.近年来,EcHG原子光谱分析已经从单一的元素总量测定发展到元素形态分析,从微量元素分析发展到痕量超痕量元素分析,发生元素涵盖了砷、硒、铅、镉、锡、锑、锗和汞,应用范围涉及食品、环境、烟草、饲料等实际样品.EcHG技术应用于原子荧光光谱分析,特征元素检出限能够达到0.1 μg/L级（汞为ng/L级）;应用于原子吸收光谱与等离子体发射光谱分析,适用元素检出限能够达到μg/L级,相对标准偏差均小于10％,回收率在90％ ～ 110％之间.EcHG技术相关的机理研究也已经起步,这为该技术在原子光谱分析领域的应用提供了理论基础.但是,EcHG技术的分析范围目前仅限于部分元素的无机态,对元素的有机形态分析是本领域发展的难点之一.本文提出,关于电化学氢化物发生的机理研究、电化学流通池结构的优化、形态分析范围的拓展等将成为该技术的重要发展方向.

高盐食品中铅测定方法的研究进展

目前,高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。此外,还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围,并且不受高盐食品中氯化钠的干扰,对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高,但容易产生基体干扰,主要表现为产生严重的背景吸收,对测定结果造成很大的影响。国家标准方法测定高盐食品的铅含量,通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件,才能得到准确的实验结果。本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用,以期为相关研究提供参考。

电解重量法测定烧结镍中镍

采用恒电流电解重量法测定烧结镍中镍,然后通过用原子吸收光谱法测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍含量,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锰、铁、锌等杂质元素的含量并对电解重量法的测定结果进行修正。分别考查了电解液pH值、电解的电流和时间对分析结果的影响。结果表明,当电解液的pH值为9.5,采用在2A电流下电解1 h,然后将电流加大到4A,在该电流下继续电解1 h的电解制度,电解效果较好。此法测定结果与认定值相比无明显差异,11次试验结果的相对标准偏差为0.13%。

碲的分析方法研究进展

综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微(痕)量碲的研究进展,并对分光光度法、电化学分析法(极谱和溶出伏安法)、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论,展望了微(痕)量碲分析方法的研究方向和发展前景。今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极上。

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。

铂族元素和金的硫化镍试金预富集在现代仪器分析方法中的应用

评述了硫化镍试金预富集贵金属 ,然后采用中子活化法、感耦等离子体质谱法、原子吸收光谱法以及感耦等离子体原子发射光谱法测定痕量、超痕量贵金属的现状 ;并对硫化镍试金富集贵金属的机理进行了探讨 ,晶体结构及贵金属硫化物和硅酸盐渣相化合物的热力学数据表明 ,在硫化镍相和渣相分离时 ,贵金属趋向于进入硫化镍相。引用文献5

AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

区域地球化学调查样品分析内容广泛,覆盖元素多,要求检测周期短,且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者,在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外,还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面,研究了AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法,每测试100个样品只需38.5元;分析效率最高的是ICP-MS法,每测试300个样品需19 h;检出限最低的是ICP-MS法,Cu 0.3μg/g、Pb 0.5μg/g、Zn 0.7μg/g、Mn 2.0μg/g;线性范围最宽的是ICP-AES法,Cu 2~5 000μg/g、Pb 15~5 000μg/g、Zn 2~5 000μg/g、Mn 13~5 000μg/g;Cu准确度最高的是ICP-AES法（Δlg w≤±0.062）,Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0.030）,Zn准确度最高的是ICP-MS法（Δlg w≤±0.022）,Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0.025）;Cu精密度最好的是ICP-AES法（RSD≤6.32%）,Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7.86%）,Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7.32%）,Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6.75%）;环境污染最小的是XRF法。经综合比较,选用XRF法。

ICP法与AA法测定固体废物六价铬比较与评价

六价铬是一种有毒致癌性元素。GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》规定浸出液中六价铬质量浓度限值为5 mg/L。根据GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》以及HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定》两个标准,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP法)与原子吸收光谱法(AA法)对固体废物中六价铬的测定进行了方法验证,同时对上海某企业13个固体废物样品进行了六价铬测定。结果表明,ICP法与AA法均能测定固体废物浸出毒性中的六价铬质量浓度,方法验证中的线性关系、准确度、精密度均可接受。在测定六价铬质量浓度时两种测定方法差异不显著。13个固体废物样品中有4个样品浸出液中六价铬质量浓度均超过5 mg/L,这4个样品被判为危险废物。

电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点,对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验,同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定,其结果无明显差异,两种方法都具有较高的准确度和精密度,ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%~101%和96%~108%,测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。

电镀液中铑含量的不同分析方法

对标准浓度的铑溶液进行了重量法、等离子发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、改进后的FAAS(引入一个校正因子,对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的精密度和准确度.结果表明对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,而硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP和改进的FAAS法均能获得满意结果,相对偏差都小于1%.

AAS与ICP－AES间接测定天然水中硫酸盐

本文以与过量形成ＢａＳＯ＿４沉淀反应为基础，较详细地讨论了反应条件、从而拟定了用ＡＡＳ和ＩＣＰ－ＡＥＳ间接测定天然水中的方法、确定了方法的精密度，ＡＡＳ法的ＲＳＤ％为１．５，ＩＣＰ－ＡＥＳ法为３．２．两种方法对比分析的结果接近，误差为１．０％（相对）。用于天然水中的测定，获得满意的结果。