A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis

The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well.

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在地质样品测定中的研究进展

电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品中无机元素分析测试时是常用仪器,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。对电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时采用的酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性进行综述;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时分析了电感耦合等离子体发射光谱仪的干扰校正方法。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。

超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。

双向观测-电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法炼锌浸出液中的多种元素

湿法炼锌浸出液中Zn、In、Fe、Cu、Cd、Mg、Co、Mn、As、Si、Sb、Ge元素的含量多采用滴定法、分光光度法、火焰原子吸收法、原子荧光法、示波极谱法等经典分析方法来测定,一般较难实现多元素同时分析,且存在分析流程长、操作繁琐、检测结果时效性差的弊端。本实验建立了样品不经预处理,在3%(V/V)的硝酸介质中,在仅仅只绘制两条校准曲线的情况下,充分利用双向观测-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)径向观测线性范围宽、基体效应小的特点来测定湿法炼锌浸出液中浓度水平在0.50g/L~150g/L的Zn、Fe、Mg、Mn、Cu;利用该法轴向观测灵敏度高、检出限低的特点来测定湿法炼锌浸出液中浓度小于0.50g/L的In、Fe、Cu、Cd、Co、As、Si、Sb、Ge。该方法操作简单,分析结果时效性强,各元素的测定结果与滴定法、分光光度法、火焰原子吸收法、原子荧光法、示波极谱法测得值相符,该法各元素的检出限在0.0009μg/mL~0.079μg/mL之间,相对标准偏差在0.30%~1.81%之间,加标回收率均在90.0%~107.0%之间,能较好的应用于湿法炼锌浸出液中主元素及杂质元素的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩样品中氧化钾、氧化钠的方法改进

本文根据本实验室测试要求,依据检测方法《岩石矿物分析》2011年16.38.2.2对石灰岩样品中氧化钾、氧化钠进行测试遇到的问题,作出相应的方法改进。由于石灰岩样品中主要成分为氧化钙、氧化镁,在使用电感耦合等离子体发射光谱法测试钾钠等元素值时,其信号值会受到高含量CaO(可达45%以上)和MgO(可达5%以上)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量。为解决这一问题,本文通过实验探寻测试中的主要干扰因素,确定相应的校正方法,并对样品前处理及仪器参数进行了优化,从而减小K、Na及其氧化物的测试误差。对GBW07120、GBW03107、GBW070149三个石灰岩国家一级标准物质进行验证,测定结果均在标准误差范围内,准确度精密度均符合要求,值得推广应用。

电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化金属钝化剂活性组分含量

以无机和有机两种进样方式,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化金属钝化剂试样中活性组分Sb,Bi,B,Mg,Al,La,Ce,Sn的含量。优化了各元素在两种进样方式上分析谱线、射频功率、雾化器流量等分析条件,确定了消解试样时消解酸的种类和用量及有机溶剂稀释试样时稀释剂的种类,考察了方法的准确性。实验结果表明,采用电感耦合等离子体发射光谱法可以测定催化裂化金属钝化剂试样中活性组分Sb,Bi,B,Mg,Al,La,Ce,Sn的含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999,相对标准偏差小于5%,加标回收率为92%~107%,可以满足分析测试要求。

西藏地区羊八井地热水中胶体粒子分析与表征

地热水的水化学特征包含其形成过程中地质、构造、断裂、蚀变以及环境变化等多种信息。西藏地区地热资源丰富,部分地热水中含有胶体粒子,开展胶体粒子的形貌、成分、结构等物理化学信息研究,对于了解地热流体的物质来源与胶体粒子关系具有重要意义。胶体粒子的生成与沉淀过程影响着地热水的浊度、电导率、部分阳离子的含量。本文对羊八井地热水中胶体粒子进行一系列分析,采用激光粒度仪测定地热水中胶体粒子的粒径,透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)表征胶体粒子的形貌,红外光谱(FTIR)测定胶体粒子的特征谱峰,能谱仪(EDS)分析胶体粒子的主要成分,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定地热水中二氧化硅(SiO2)含量。结果表明:地热水中高含量的SiO2除了以偏硅酸形式存在,还以胶体粒子的形式存在。胶体粒子的平均粒径为80.83nm,该胶体粒子与铯硅华的形成及轻稀土元素的富集有关。此外,该胶体粒子可以用ICP-OES法分析,但不与钼酸铵显色,从而导致采用紫外可见分光光度法(UVVis)和ICP-OES测定该类型水体中偏硅酸(H2SiO3)与SiO2结果相差较大,因此对于SiO2含量高于100mg/L的地热水,采用ICP-OES法检测更为准确。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氢氟酸中硫含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氢氟酸中的硫元素含量,建立检验工业氢氟酸中硫元素的检验方法,方法线性范围是10ug/L~100ug/L,线性相关系数不小于0.999,硫元素的检出限为6ug/g,定量限为18ug/g,按照试验方法对工业氢氟酸中硫元素进行测定,并进行加标回收率实验,加标回收率在93.5%~103.5%。此方法适用于工业氢氟酸中硫元素含量的快速、准确检验,操作简单、结果可靠。

ICP–OES法测定绿茶中7种重金属元素的溶出量

建立了以电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法同时测定绿茶中铁、铜、锰、镍、锌、镉、铅等7种重金属元素溶出量的方法。以3种绿茶为研究对象，通过模拟实际生活中的泡茶方式，用100％2的水浸泡茶叶。过滤后用ICP-OES法进行测定。结果表明，随着浸泡时间的延长，重金属元素的溶出量逐渐增加；随着茶叶被浸泡的次数增加，重金属元素的溶出量逐渐降低。7种重金属的添加水平为0．003—4μg／mL时，加标回收率为100．00％～109．55％。测定结果的相对标准偏差为2．17％～7．13％（n=7）。检出限为0．012-0．622mg／kg。该方法快速简单，具有良好的精密度与准确度，可用于茶叶中重金属的测定。

射频电感耦合闭式等离子体产生与光谱诊断的实验

设计了一种闭式等离子体发生装置,采用射频电感耦合方式,以氩气为工作气体,在封闭式腔体低气压环境下进行放电实验。利用发射光谱法,测量了密闭腔体侧面方向的Ar谱线数据,研究了等离子体电子激发温度和电子密度随空间位置的分布规律以及不同射频功率对电子激发温度和电子密度的影响。等离子体中电子激发温度的变化通过玻尔兹曼斜率法进行分析,电子密度的变化则通过分析Ar原子750.4nm谱线强度变化获得。实验结果表明,该发生装置能够产生均匀持续的等离子体层,等离子体中电子激发温度约为9 500K。等离子体电子密度和电子激发温度随着输入射频功率的增加而增大,但变化幅度在减弱;当足够的输入功率时,等离子体层参数随位置的变化幅度较小。

不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素含量测定及特征分析

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定5个产地皱盖疣柄牛肝菌中10种矿质元素含量,并用SPSS软件进行方差分析和主成分分析。结果显示:该方法标准物质(GBW 07605)回收率在91%~101%之间,检出限在0.000 1~0.616 5 mg/kg范围,表明该方法准确、可靠;皱盖疣柄牛肝菌中Mg、Cu、Ca、Na、Zn等矿质元素的含量较高,不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素含量具有差异;主成分分析的前3个主成分累积贡献率达到87.87%,能表达大部分信息,主成分综合得分可以反映出不同产地皱盖疣柄牛肝菌对10种矿质元素的富集情况。

HIV感染者血清中4种微量元素含量分析

目的了解人类免疫缺陷病毒(HIV)感染后对机体血清Zn、Fe、Cu、Mn 4种微量元素的影响,为今后对HIV感染者采取合理营养治疗提供依据。方法随机抽取用酶联免疫吸附试验(ELISA)筛查、免疫印迹法确认的成年无症状HIV感染者50例,采用电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪测定其血清中锌(Zn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)4种微量元素含量。结果与正常值相比,HIV感染者血清中Zn、Fe含量明显下降(P<0.01),而Cu、Mn含量则显著上升(P<0.01)。结论尽管HIV感染者尚未出现明显艾滋病相关综合征,但血中原有的微量元素平衡已遭破坏。这可能是HIV感染者健康损伤的早期表现。提示对HIV感染者应尽早采取营养监测与干预措施。

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中 10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为 0 .0 0 4 8,0 .0 0 4 6 ,0 .0 0 2 2 ,0 .0 16 ,0 .0 15 ,0 .0 0 5 4,0 .0 0 5 8,0 .0 0 37,0 .0 0 5 3,0 .0 0 0 6 μg/ml,回收率均在 98.7%～ 10 2 .9%之间 ,相对标准偏差为 1.2 %～ 5 .8%。

烟气脱硫石膏粉化学物相分析

介绍了燃煤发电厂产出的烟气脱硫石膏粉中的化学组分分析方法。根据烟气脱硫石膏粉的特性,采用X射线能谱(EDS)仪对样品进行半定量分析,样品经过水洗去除50%的主成分后,不溶于水的物质用X射线衍射(XRD)仪进行定性分析,根据定性和半定量的分析结果,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、离子色谱(IC)法和重量法进行元素和组分的定量分析,综合分析结果,确定了烟气脱硫石膏粉是由82.2%CaSO4·0.5H2O,3.0%CaCO3,1.0%CaMg(CO3)2,11.1%SiO2,1.4%Al2SiO5和1.3%Fe2O3组成。

金属镁中杂质元素的快速测定

以盐酸溶液(1十1)溶解金属镁样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定金属镁样品中的杂质元素铁、硅、锰、铝、铜和镍。采用标准溶液与样品溶液基体相一致的方法消除基体干扰。对标准样品进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差小于7％。t检验结果证明,该方法不存在系统误差。

双光束激光处理水溶液对ICP发射光谱的增强作用

为了改变水溶液的物理性质,提高ICP发射光谱的辐射强度,实验采用波长为976nm的近红外激光和10.6μm的CO2激光正交辐照水溶液,研究了不同激光功率密度和辐照时间对水溶液表面张力和粘度的影响,也探讨了处理后水溶液对ICP光谱强度的增强作用。实验结果表明,在976nm激光功率密度为0.265 7 W·cm-2,CO2激光为0.2069 W·cm-2以及辐照时间为40min条件下,水溶液的表面张力和粘度比未进行激光处理时的分别减小了42.13%和14.03%,而雾化效率升高了51.26%。将优化条件下激光处理的水溶液引入ICP光源后发现,样品元素As,Cd,Cr,Hg和Pb的光谱强度比水溶液未处理时的分别提高了46.29%,94.65%,30.76%,33.07%和94.58%,信背比分别增大了43.84%,85.35%,28.71%,34.37%和90.91%;等离子体温度和电子密度也分别升高了5.94%和1.18%。可见,双光束激光正交辐照水溶液的方法能够明显降低水溶液的表面张力和粘度,提高ICP光源的辐射强度,这为顺利检测水样品中痕量重金属元素创造了条件。

采用ICP-AES法测定棱柄马鞍菌中无机元素含量

采用ICP-AES法对棱柄马鞍菌无机元素含量进行检测,并对数据进行相关性及主成分分析,以分析山西省芦芽山棱柄马鞍菌子实体和菌丝体中的无机元素含量。结果表明,棱柄马鞍菌子实体和菌丝体中的无机元素含量相当,重金属含量符合国家食品安全标准。可用棱柄马鞍菌菌丝体代替子实体进行生产和再加工,以填补目前棱柄马鞍菌人工驯化栽培的空白。

采前LED红蓝光连续光照对不同光质与氮形态水培生菜生长及营养元素吸收的影响

红光和蓝光是植物进行光合作用和光形态建成的主要有效光谱,且红蓝发光二极管(LED)成为植物工厂的主流光源。为实现LED连续光照在植物工厂中的应用,探明植物对红蓝光谱连续光照的响应特征及其与栽培氮形态和LED红蓝光质的关系十分必要。在环境可控的植物工厂内,采用水培方法和ICP-AES测试技术,研究了采收前LED红蓝光连续光照(CL)对不同光质与氮形态水培生菜生长及营养元素吸收的影响。在光照强度150μmol·m^-2·s^-1下,试验设置了3种红(R)蓝(B)光质:2R∶1B(Q2∶1), 3R∶1B(Q3∶1)和4R∶1B(Q4∶1),以及2种氮形态:80%硝态氮(N80%)和100%硝态氮(N100%)。结果表明, CL前, LED光质与营养液氮形态互作处理对水培生菜的地上干重具有显著影响,对地上鲜重及根鲜干重无显著影响,对N, C, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn的含量及积累量均无显著影响。CL后,光质与营养液氮形态互作处理对水培生菜的根鲜重与根干重有显著影响,对地上鲜干重的影响无显著差异,只对N, P的含量, N, P, Fe, Zn的积累量有显著影响。CL对水培生菜的生物量,矿质元素含量及积累量有显著影响,与CL前相比,地上鲜重,根鲜重,地上干重及根干重均显著增加;各营养元素含量均有不同程度的降低趋势,其中CL显著降低了N, P, Fe, Zn的含量,而对于C, K, Ca, Mg, Mn, Cu的含量无显著影响。CL均显著提高了N, C, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn的积累量。综上所述, CL前, LED光质与氮形态对生菜地上干重具有显著影响,对各营养元素的含量及积累量均无显著影响。CL后, LED光质与氮形态对根鲜干重具有显著影响,对N, P的含量及N, P, Fe, Zn的积累量具有显著影响, N80%Q4∶1处理积累的量最高。与CL处理前相比,水培生菜的地上鲜重,根鲜重,地上干重及根干重均显著增加;CL显著降低了N, P, Fe, Zn的含量,显著提高了N, C, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn的积累量。因此,栽培光氮条件N80%Q4∶1和采前LED红蓝光连续光照结合可以提高水培生菜营养元素含量。

电感耦合等离子体发射光谱法测定金合金首饰中铂分析谱线选择

采用电感耦合等离子体发射光谱法对金合金首饰分析过程中铂金基体溶液中的Pt进行测定,分析讨论了国家标准GB/T 38145—2019《高含量贵金属合金首饰金、铂、钯含量的测定ICP差减法》和Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪及PE Optima 8300型电感耦合等离子体发射光谱仪推荐的Pt谱线在铂金基体溶液中的干扰问题。综合谱线强度、灵敏度、标准曲线相关系数、光强值、干扰谱线位置等因素,确定实际分析过程中的最佳Pt分析谱线。

ICP-AES法测定精制盐水中的微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定二次精制盐水中Ca、Mg、Sr、Fe、Ba、S i等微量元素含量。方法简便、快速、精密度高,结果准确可靠。