ICP-MS测定黄豆中26种无机元素

本文利用微波消解对黄豆进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,ICP-MS)对消解液中26种元素的含量进行测定,对方法的线性、精密度、准确度及质控样品进行验证。结果表明,各元素标准曲线的相关系数均≥0.9990,线性关系良好,检出限为0.000583~0.453000 mg·kg^(-1),相对标准偏差≤5.513%,加标回收率为77%~113%,说明该方法能准确检测黄豆中无机元素,满足日常监测需求。

比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES法对比

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量(<48 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于含量范围在0~150 mg/kg的样品。结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

电感耦合等离子体质谱仪在线稀释进样系统设计及其便捷测定氢甲酰化反应液中钴和磷元素

为了快速测定氢甲酰化反应有机相中钴和磷元素的浓度,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统进行改造,实现直接对有机相进行分析.使用反应溶剂对待测物料进行在线自动稀释,然后直接进样测试元素的含量.样品的稀释倍数由进样泵参数进行校准,测试结果与手动稀释的误差低于3%.改进后的ICP-MS可以及时监测氢甲酰化反应过程中钴和磷浓度,发现实际生产过程中产能不足的问题,进一步指导促进增产的具体应对方案.

黄柏胶囊中7种重金属含量分析及风险评估

目的建立黄柏胶囊中铬、铅、汞、镉、砷、铜、锑7种重金属元素的含量检测方法,并对其进行安全风险评估。方法样品经消解成溶液后,以钇、铟、铋、铽为内标,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定7种元素含量,运用危害指数法(HI)对各元素安全风险进行评估。结果7种元素线性关系良好(r≥0.9980),平均回收率为88.4%~102.0%。含量结果表明30批样品有1批铬超标,6批铅超标,1批汞超标,而安全风险评估结果显示各元素HI叠加值<1。结论该制剂中7种重金属元素残留量整体上所致的安全风险较低,但需注意个别企业多批次样品中铅等超标问题,可考虑在现行质量标准中增加铅、汞和铬的检查项。

电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具中可迁移元素的研究

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)同时测定玩具中8种可迁移元素含量的方法。此方法简便、快捷、高效,可实现多种元素同时测量。铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑的线性范围为0.05~10.0 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r>0.999。方法检出限在1.34~2.41 mg/kg,重复测量的相对标准偏差均小于5.19%,回收率为98.1%~108.4%,可以很好的满足测定要求。

电感耦合等离子体发射光谱仪测定肥料中总镍、总钴、总锑含量

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定肥料中有毒有害物质总镍、总钴、总锑重金属元素的含量。此方法准确可靠,校准曲线线性均良好,方法检出限较低,准确度试验中所有元素含量结果均在肥料中镍、钴、硒、钒、锑和铊标准物质给定值范围内,被测元素不受肥料中共存离子干扰,加标回收率为102.3%~103.5%,精密度试验相对标准偏差为0%~6.20%,符合标准要求。

餐具中14种重金属元素迁移量的影响因素及迁移规律

[目的]探究影响餐具中Ag、As、Pb等14种重金属元素迁移量的因素及各元素迁移的规律。[方法]以银餐具为例,选取银纯度(92.50%,99.00%,99.90%,99.99%)、食品模拟物(饮用水,10%乙醇,5 g/L柠檬酸,4%乙酸,茶水)、浸泡温度(20,40,70℃)、浸泡时间(0.5,1.0,6.0,12.0,24.0 h)设计混合水平正交试验,通过极差和方差分析法进行数据分析。[结果]14种重金属元素均被检出,随着银纯度的增加,Ag元素的迁移量也增加;食品模拟物为酸性或有乙醇存在时,各元素的迁移量相对较高,且随着浸泡时间增长、浸泡温度增加,各元素迁移量呈一定的增加趋势。[结论]银餐具制品在长时间接触酸性或含酒精等食品时,重金属元素迁出量较高,存在较大安全隐患。

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中16种稀土元素

采用石墨消解法作为前处理技术,在对其进行优化的基础上,结合电感耦合等离子体质谱仪建立同时测定食品中16种稀土元素的方法,并与国家标准中的微波消解前处理方法进行比较。通过优化采用铑作为钪、钇的内标物,铼作为铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥的内标物,铟作为镧、铈、镨、钕、钐的内标物,用硝酸在125℃时对样品进行消解。结果表明:16种元素在质量浓度0~20μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,16种稀土元素的检出限为0.03~0.6μg/kg,定量限为0.06~1.2μg/kg,回收率为80.0%~107.0%,相对标准偏差为0.28%~7.98%。与微波消解法相比,石墨消解法方法快速安全,简单准确。

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定有机磷阻燃剂中的磷含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定有机磷阻燃剂中磷含量的方法。采用硝酸和过氧化氢体系溶解有机磷阻燃剂试样时,试样消解完全状态良好,同时优化了仪器工作条件。实验结果表明:方法的线性范围为0~10μg/mL,线性相关系数大于0.999,该方法的检出限为10 mg/kg,加标测得的回收率在93.9%~104.4%之间,相对标准偏差不大于2.8%(n=6)。该法操作简单,具有较高的准确度、较好的稳定性。

电感耦合等离子体质谱仪在水环境重金属污染检测中的应用研究

水环境中重金属的形态对毒性和生态影响至关重要,但现有检测方法难以准确分析。基于此,探讨电感耦合等离子体质谱仪在水环境重金属污染检测中的应用。实验设计包括选定检测仪器与试剂样品、设定重金属污染检测实验环境。结果表明:电感耦合等离子体质谱仪相较于传统方法具有更高的稳定性和可靠性,确保实验结果的准确性和可靠性。

微敞开石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铁锰铝钙镁

研究了硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸作为土壤消解体系,采用微敞开石墨消解方式对土壤进行快速消解,并利用电感耦合等离子体光谱仪检测土壤中的全铁、全锰、全铝、全钙、全镁元素。结果表明,该方法对于上述5种元素的测定检出限MDL范围为0.3~1.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)范围为0.65%~1.4%,相对误差(RE)范围为-1.6%~0.44%。方法表现出了较低的检出限、优异的精密度和较高的准确度,为土壤中全铁、全锰、全铝、全钙、全镁的测定提供了一种即可靠又快速的消解方法。

绵阳市茶叶中16种稀土元素含量的测定

为了解绵阳市茶叶中稀土元素含量情况,抽取绵阳市茶叶主产区87个茶叶样品,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定16种稀土元素含量。结果表明:本研究所用检测方法线性关系良好,准确度、精密度和方法检出限均能满足测定要求;绵阳市茶叶样品中稀土元素含量范围为0.20~1.86 mg·kg^(-1),平均值为(0.95±0.41)mg·kg^(-1),以轻稀土元素为主,占总含量的75.3%;绵阳市茶叶样品中含量较高的前4种稀土元素分别是Ce、La、Nd、Y,占稀土元素总含量的76.4%;人体通过绵阳市茶叶摄入的稀土量低于稀土元素每日允许摄入量限值。综上,绵阳市茶叶对人体健康风险性小,未来可把Ce、La、Nd、Y列为重点检测元素。

电感耦合等离子体发射光谱法检测固体废物中铜、镍、铬、锌的前处理方法比较

为了探讨HJ781-2016(固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱)标准中两种前处理方式(微波消解法与电热板消解法)对结果的影响,选取Cu、Ni、Cr、Zn等4种元素,采用有证标准物质和空白加标两种方式,对比两种消解方式的实验结果。为了避免实验过程带来的误差,所有的消解液均用一台仪器测定,实验涉及的试剂、耗材均为相同批次或同一瓶。在有证标准物质的测定中,微波消解法的相对误差为-18.7%~1.2%,高于电热板消解法的-0.7%~7.7%;在空白加标回收率的测定中,微波消解法的加标回收率为80%~95%,电热板消解法为90%~106%。通过实验可知,电热板消解法的效果明显好于微波消解法。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测电解二氧化锰痕量杂质时基体效应影响的研究

电解二氧化锰有去极化作用,作为正极活性物质可有效提高放电容量,其质量的优劣对电池性能至关重要。随着电池生产销售在2006年实现无汞化,电池中不再含有能屏蔽重金属的腐蚀、减少自放电的汞齐,多数电池用电解二氧化锰要求铁、钴、镍、钒、铅、铜、钼、砷、锑含量低于一定限值,以防止这些有害金属杂质引起电池内部自放电、气涨、枝晶穿刺隔膜和漏液等不良反应。这些有害金属杂质常使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时进行分析,方法精确度高、分析速度快,但操作过程中受到基体效应干扰严重,尤其当杂质元素含量低至痕量范围内时,干扰信号可能会增强、削弱或覆盖待测元素信号,造成检测结果不准确。研究以SPECTRO ARCOS型号ICP-OES光谱仪为例,结合仪器特性和实际工作经验,对检测过程中出现的干扰特点进行分析,探讨基体效应消除或扣除的方法,以保障检测结果的准确性。

南渡河流域农田土壤-水稻系统硒与镉富集特征及其相互关系

测定南渡河流域农田表土和水稻共80份样品的硒(Se)和镉(Cd)含量,采用生物富集系数分析土壤-水稻系统中Se与Cd的富集特征,并结合Pearson系数分析表土与稻米Se含量、Cd含量、pH以及有机碳含量的相互关系。结果表明,研究区农田土壤达到了足硒-富硒标准,且有40%稻米样品达到富Se大米标准;土壤中Cd含量均未超出国家农用地土壤污染风险筛选值(0.300 mg/kg),稻米Cd含量均小于食品安全国家标准限值(0.200 mg/kg),未发现有Cd污染。研究区土壤-水稻系统中Se含量呈正态分布,有明显的分段现象;Cd含量受外源干扰强,空间分布较不均衡。Se与Cd在水稻中都达到中等富集,其中稻米对Cd的富集能力强于对Se的富集能力。研究区的富Se土壤与当地酸性土壤环境以及高有机碳含量有着密切联系。综上,南渡河流域农田土壤Se资源丰富,不存在“富硒镉米”现象,可加以开发利用生产绿色富Se农产品。

氯化铵水溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的含量

交换性钠是评价土壤碱化度的重要指标之一,传统容量法、重量法和火焰光度计法测定交换性钠手续复杂繁琐,乙醇用量大且对低含量样品有效检出能力不足。本实验将样品采用70%乙醇溶液洗盐后,滤纸及过滤物置于250m L塑料瓶中,加入100m L p H为8.5的氯化铵水溶液,置于摇床以170r·min^(-1)振荡45min后,过滤至已加入5m L浓度为50%盐酸的250m L塑料容量瓶中,用氯化铵水溶液淋洗至刻度,选择589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的新方法。在优化的实验条件下,钠的校准曲线在10μg·m L^(-1)以内与对应响应强度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限(3s)为0.0048 cmol·kg^(-1),定量限为0.0192 cmol·kg^(-1)。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本相符,相对误差绝对值(∣RE∣,n=7)均不大于8.72%,相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于0.6%。交换性钠含量较高试样的加标回收率为97.9%。方法用于农田盐渍化治理工程石灰性土壤样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于1.5%,与NY/T 1615-2008进行方法间比对,测定结果吻合。本方法样品处理程序简便快捷,乙醇用量大幅降低,检出能力有效提高,分析准确度和精密度好,适用于批量样品分析。

微波消解-ICP-OES法测定聚酯中磷含量的方法研究

为了监控聚酯生产中含磷添加剂的含量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定聚酯中磷含量,选择消解剂的种类和用量,优化ICP-OES工作条件参数。结果表明:选择3 mL硫酸和3 mL硝酸微波消解聚酯试样,制得消解液澄清透明;ICP-OES最佳工作条件为磷分析谱线213.617 mm,射频功率1300 W,雾化气流速0.55 L/min,观测高度15 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,观测方式为径向。在优化的ICP-OES工作参数下,测定聚酯中磷含量的检出限为2.6μg/g,相对标准偏差RSD值小于5.5%,加标回收率为92.5%~104.6%,检测结果具有较好重复性和准确度,能够满足聚酯中磷含量的检测需求。

水浴消解-电感耦合等离子体光谱仪测定地球化学样品中全硫

建立水浴消解-电感耦合等离子体光谱仪测定地球化学样品中全硫含量的方法。将土壤样品直接称量在比色管内,用硝酸-盐酸溴水酸溶,通过水浴消解,消解完全的溶液静置至室温,定容,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。硫的质量浓度在0~20μg/mL范围内与光谱强度的相关线性关系良好,线性方程为y=327.505x-23.494,检出限50 mg/kg,使用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果相对标准偏差为2.09%~3.77%。样品加标回收率为99.4%~100.6%。

锶同位素地层学新方法探究

锶同位素地层学(Strontium Isotope Stratigraphy,简称SIS)是建立海相沉积岩层年代模型的一种重要方法。该方法在油气勘探、古气候重建等领域有着广泛的应用。应用SIS的前提是:(1)全球海水锶同位素成分相对均一且随时间推移逐渐变化;(2)样品的锶同位素代表样品形成时原始海水的成分。但是,后期成岩蚀变以及样品表面吸附的杂质会改变样品的锶同位素组成,从而造成无意义的SIS年龄。因此,样品选择与前处理至关重要。文章全面总结了已有的海相碳酸盐岩锶同位素地层学的测试方法,包括样品前处理和锶同位素测试。近年来,为了精准地提取古海洋成分信息,多项应用碳酸盐钕、铅和锂同位素的研究对样品前处理流程进行了深入的探讨。结合这些领域的新发展,作者全面地研究了一个具有独立年龄限制的采集于埃及苏黎世海湾浅海中新世沉积地层中的牡蛎化石样品,根据淋洗溶液中的元素含量变化,推荐一套新的碳酸盐样品前处理流程。文章同时也总结和比较了使用热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子质谱(MC-ICPMS)测试的锶同位素的准确度和精度。尽管对于锶含量较高的样品,新一代MC-ICP-MS能够达到与老一代TIMS相似的精度,但是对于含量较低或者对精度要求较高的样品,TIMS仍然是SIS研究的首选。最后,作者对使用MC-ICP-MS开展锶同位素地层学提出一些建议。