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Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:2
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3385-3390,共6页
An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry(SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in elec... An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry(SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2 SO4, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001 0.169 μg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 电解金属锰 微量杂质 基体效应校正 金额 行业 同时测定 质量分辨率
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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基于现场可编程门阵列的质谱信号滤波器的设计与应用
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作者 田霖 韩文念 +6 位作者 王康 苏伟童 赵珍阳 张勇 田中朝 汪曣 朱险峰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期98-105,共8页
低通滤波法是四极杆质谱仪信号去噪的常见方法,为了提高滤波器性能,引入一维离散平稳小波进行阈值法滤波,其不仅能够几乎完全抑制噪声,而且可以很好地保留原始信号的特征尖峰点,缩短与成熟商业化产品差距。同时针对四极杆质谱控制系统... 低通滤波法是四极杆质谱仪信号去噪的常见方法,为了提高滤波器性能,引入一维离散平稳小波进行阈值法滤波,其不仅能够几乎完全抑制噪声,而且可以很好地保留原始信号的特征尖峰点,缩短与成熟商业化产品差距。同时针对四极杆质谱控制系统运算能力不足的问题,本研究提出了基于Zynq芯片的应用方案,大大降低了仪器得到高信噪比(Signal-To-Noise,SNR)和低均方误差(Mean-Square-Error,MSE)质谱数据的时间。基于本团队研制的四极杆质谱仪,测试使用赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)公司的调谐液样品。结果显示,小波变换法噪声衰减25 dB以上,对比240阶低通滤波法MSE整体降低20%以上,有效部分降低8%以上,并且通过可配置现场可编程逻辑门阵列(Field Programmable Gate Array,FPGA)处理,使有效信号相较低通滤波法下降15%以上,同时处理延迟小于1μs。为优化质谱数据降噪和控制系统集成化提供了设计参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪 小波阈值滤波 低均方误差 现场可编程门阵列
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磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用 被引量:3
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作者 郭冬发 刘瑞萍 +10 位作者 曾远 李黎 崔建勇 刘桂方 李伯平 汤书婷 谢胜凯 王娅楠 吴俊强 熊超 李金英 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期585-597,I0002,共14页
磁式电感耦合等离子体质谱(ICP-SFMS)主要包括高分辨等离子体质谱(HR-ICP-MS)、多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)和全谱等离子体质谱(Spectro-ICP-MS)。HR-ICP-MS一般采用反向Nier-Johnson结构磁-电双聚焦布置,MC-ICP-MS采用正向Nier-John... 磁式电感耦合等离子体质谱(ICP-SFMS)主要包括高分辨等离子体质谱(HR-ICP-MS)、多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)和全谱等离子体质谱(Spectro-ICP-MS)。HR-ICP-MS一般采用反向Nier-Johnson结构磁-电双聚焦布置,MC-ICP-MS采用正向Nier-Johnson结构电-磁双聚焦布置,而采用检测器阵列的全谱磁式ICP-MS则采用Mattauch-Herzog结构布置。磁式电感耦合等离子体质谱仪性能改进主要体现在:调频ICP设计提高了对基体的耐受性及可靠性;采用J型采样锥和X型截取锥提高了灵敏度;大抽速接口泵可提高接口区真空度和仪器的灵敏度;改进的离子传输透镜系统可提高对锕系同位素的丰度灵敏度;改变接收器前的狭缝宽度可获得高分辨同位素比值;多个Daly检测器的使用可提高对低丰度同位素的检测能力;通过软件自动切换法拉第杯放大器高阻,能提高低丰度同位素测量的信号输出。磁式ICP-MS性能的改善,使其在核地质分析中的应用更广泛。使用激光烧蚀高分辨等离子体质谱(LA-HR-ICP-MS)可进行铀矿物微区原位U-Pb定年,使用MC-ICP-MS可高精密度地测定U同位素分馏,采用无熔剂制样LA-HR-ICP-MS可测定U、Th、Nb、Ta、Zr、Hf等难溶元素。 展开更多
关键词 磁式电感耦合等离子体质谱(icp-sfms) U-PB定年 U同位素分馏 难溶元素
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无固定相分离-电感耦合等离子体质谱法在环境中痕量金属纳米颗粒分析中的应用 被引量:2
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作者 姜皓文 李健 +6 位作者 谭志强 郭瑛瑛 刘艳伟 胡立刚 阴永光 蔡勇 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期855-869,共15页
环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的在线联用,具有较强的颗粒分离能力和较低的元素检出限,能够快速准确地提供金属纳米颗粒的粒径分布、化学组成等信息,在金属纳米颗粒的分离检测方面表现出极大的潜能。但这一联用技术尚无法获得金属纳米颗粒物的颗粒数浓度和单个颗粒的元素信息,难以判断金属纳米颗粒涂层厚度、纯度以及颗粒的均相/异相团聚行为等。新兴的单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)与无固定相分离技术的在线联用,可以获得金属纳米颗粒的流体动力学粒径、元素质量计算粒径和颗粒数浓度等信息,进而弥补无固定相分离与ICP-MS在线联用技术的不足。该文介绍了流体动力色谱、毛细管电泳和场流分离3种常用无固定相分离技术的分离机制和适用检测器,着重综述了无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的特点及其在环境金属纳米颗粒分析中的应用。关于场流分离,主要介绍了可以与ICP-MS联用的沉降场流分离和流场流分离。该文还对流体动力色谱、毛细管电泳和流场流分离与ICP-MS在线联用技术的特点进行了比较。最后,该文对无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的发展提出了展望。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒 流体动力色谱 毛细管电泳 场流分离 电感耦合等离子体质谱 单颗粒-电感耦合等离子体质谱 综述
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气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS技术及其在核工业中的应用 被引量:1
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作者 粟永阳 李志明 +2 位作者 徐江 翟利华 朱凤蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期447-459,I0004,共14页
颗粒物分析在核、环境、生命科学等领域具有重要价值,不经复杂化学处理直接将颗粒物引入高灵敏电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析,具有分析速度快、可获取单颗粒特征信息、化学处理工作量小等优势。本文综述了气载、液载颗粒物直接进样I... 颗粒物分析在核、环境、生命科学等领域具有重要价值,不经复杂化学处理直接将颗粒物引入高灵敏电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析,具有分析速度快、可获取单颗粒特征信息、化学处理工作量小等优势。本文综述了气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS分析技术,介绍了该技术在高效过滤器下游复杂基体气溶胶样品中的超痕量钚检测和悬浮液中单个氧化铒颗粒的高精度同位素分析中的应用,并从技术发展和分析应用角度进行了展望。 展开更多
关键词 颗粒物 直接进样 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 核工业
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ICP测定玉米地中5种重金属含量方法研究
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作者 韩跃明 刘思婕 王婉玥 《高原农业》 2022年第3期220-224,共5页
通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测量玉米地中重金属(镉、铬、锌、铅、铜)含量测量方法。研究了不同消解液对土壤消解效果、研究了不同微波消解程序对土壤消解效果、对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化解决了土壤中元素之... 通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测量玉米地中重金属(镉、铬、锌、铅、铜)含量测量方法。研究了不同消解液对土壤消解效果、研究了不同微波消解程序对土壤消解效果、对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化解决了土壤中元素之间干扰问题。结果表明:硝酸、高氯酸、氢氟酸体积比为5:3:2能够溶解土壤样品;以升温速度为20℃/min升温至100℃,在100℃下保持5 min;以升温速度为4℃/min升温至180℃,保持30 min;以升温速度为3℃/min升温至240℃,保持时间40 min能够溶解试样。各个元素具有较好的线性关系,R^(2)均大于0.9995;各元素检测范围在50μg/ml~150μg/ml;样品分析得到相对标准偏差(RSD n=5)均小于3%,加标回收均在95%~105%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 玉米地 重金属 硅酸盐
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