柱前衍生-高效液相色谱法测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途配方粉中碘元素含量

样品采用氢氧化钾溶液提取液后加入稳定剂,采用电感耦合等离子体质谱仪-有机物添加在线内标的方式对碘元素进行定量测定,并采用表面活性剂进行实时在线冲洗,检测过程可在2小时内完成。实验对碱液提取条件和仪器检测条件均进行了优化和探讨,在优化的条件下,碘元素线性相关系数大于0.999,检出限可达到μg/kg级别,三水平加标回收率在90.2%至93.7%之间。此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好。

改良碱水解法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪含量

文章选定最佳水浴加热时间、混合醚使用量和抽提次数,对GB 5009.6—2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中碱水解法进行改良。通过质控样品测定、加标回收试验、精密度试验和实际样品检测,探讨改良碱水解法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪适用性。结果表明,质控样脂肪含量理论值为22.0 g/100g,测定值为21.9 g/100g,测定结果在允许误差范围内,试验结果可靠;特殊医学用途婴儿配方奶粉和质控样加标回收率为95.9%~98.6%,相对标准偏差为1.10%~1.16%,改良碱水解法准确度高,精密度好;23批次市售特殊医学用途婴儿配方奶粉的脂肪含量均符合国家标准,改良碱水解法适合检测特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪。

液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方食品中VC

建立液相色谱法检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中VC含量的分析方法。样品还原处理后,经HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行亲水作用液相色谱法测定,外标法定量,对检测方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0~50μg/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为3.0 mg/100 g,加标回收率为95.2%~102.8%,相对标准偏差为1.22%~3.62%;该方法具有操作简单、结果准确和重复性好等特点,适用于特殊医学用途婴幼儿配方食品中VC含量的测定。

早产/低出生体重儿特殊医学用途婴儿配方食品产品特点及注册现状

早产儿胃肠道功能发育不成熟,易发生喂养不耐受等问题,适用于早产/低出生体重儿的特殊医学用途配方食品包括母乳营养补充剂和早产/低出生体重婴儿配方。通过对早产儿相关共识、指南、文献等进行梳理,对申请注册的适用于早产/低出生体重儿特殊医学用途配方食品的产品情况进行分析,总结早产/低出生体重儿的营养需求特点、相应类别的产品配方特点等,并针对申请注册产品数量及种类有限、研发基础薄弱等问题提出建议,为该类产品的研究开发、注册管理及临床使用等提供参考。

在线净化二维液相色谱法测定特殊医学配方食品中的牛磺酸

目的使用两泵一阀的二维液相色谱系统,建立在线净化二维液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中牛磺酸的分析方法。方法利用中心切割方法搭建在线二维液相色谱分离系统。以C18柱作为一维色谱柱、0.1%三氟乙酸和甲醇作为流动相对样品溶液进行初步分离净化,以五氟苯基(pentafluorophenyl,PFP)色谱柱作为二维色谱柱、0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行二次分离。由牛磺酸衍生物在一维色谱上的保留时间确定阀切换时间,由C_(18)小柱作为富集柱捕获牛磺酸衍生物,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)进行检测,建立在线二维液相色谱分析方法。优化丹磺酰氯柱前衍生法前处理条件,并从多个方面对建立的方法进行方法学考察。结果牛磺酸衍生物在2.5~40.0μg/mL范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999;检出限为1.2 mg/100 g,定量限为4.0 mg/100 g;该方法回收率为95.28%~97.58%,相对标准偏差为0.56%~1.38%,可以满足特殊医学用途配方食品中牛磺酸的定量分析需要。结论本研究建立的方法自动化程度高、分析时间较短、准确度高、重复性好,适用于特殊医学用途配方食品中的牛磺酸检测。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

10岁以上特医全营养配方食品配方及营养分析

目的 分析我国通过注册审批的适用于10岁以上人群的粉状和液态特殊医学用途全营养配方食品产品的配方组成及营养成分等特点。方法 收集截止2023年12月31日,国家市场监督管理总局发布的通过注册审批的适用于10岁以上人群的特殊医学用途全营养配方食品产品标签、说明书信息,分别对粉状和液态产品的能量范围与供能比、蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和可选择性成分进行比较分析。结果 粉状和液态产品的蛋白质、脂肪和碳水化合物的部分化合物原料使用频率存在差异,大多数维生素、矿物质营养成分的标签值范围也存在差异,并且生物素和钙的标签值分布存在显著差异(P<0.05);与粉状产品相比,液态产品的铬、钼、胆碱3类可选择性成分添加频率较高,牛磺酸添加频率较低,铬和膳食纤维标签值分布存在显著差异(P<0.05)。结论 适用于10岁以上人群的粉状和液态特殊医学用途全营养配方食品,其配方组成、营养成分均需完全符合相关国标的要求。本研究结果为适用于10岁以上人群的粉状和液态特殊医学用途全营养配方食品产品的研制和应用提供支撑和参考。

早产/低出生体重婴儿特殊医学用途配方食品注册相关问题的考虑

世界卫生组织,欧洲儿科胃肠病学、肝病学和营养学学会,美国儿科学会及国内的多个指南及专家共识就早产/低出生体重婴儿的肠内营养需求提供了推荐意见和相应的循证医学证据,相关临床营养研究也取得了较大进展。根据早产/低出生体重婴儿营养需求设计的特殊医学用途配方食品为肠内营养支持提供了必要时的选择。本文综述早产/低出生体重婴儿营养需求相关研究进展以及主要类别产品的临床使用,分析存在的问题,并基于当前共识情况,探讨早产/低出生体重婴儿的特殊医学用途配方食品注册上市需充分考虑的产品科学、安全相关问题,为产品研发和注册提供参考。

特殊医学用途婴儿配方食品中多不饱和脂肪酸测定方法比较研究

国家标准对特殊医学用途婴儿配方食品中营养成分含量有严格规定,选择准确可靠的测定方法尤为重要。文章采用酸水解-提取法、碱水解-提取法和乙酰氯-甲醇法对5种特殊医学用途婴儿配方食品进行前处理,内、外标法进行定量,测定亚油酸、α-亚麻酸、花生四烯酸(ARA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量,分析不同特殊医学用途婴儿配方食品测定方法的适用性。结果表明,酸、碱水解-提取内标法适用于5种特殊医学用途婴儿配方食品中多不饱和脂肪酸的检测,乙酰氯-甲醇外标法仅适用于早产/低出生体重婴儿配方、乳蛋白部分水解配方和无乳糖配方食品中多不饱和脂肪酸的检测。研究结果可为特殊医学用途婴儿配方食品质量控制和监管提供技术依据。

特殊医学用途婴儿配方食品中叶黄素检测关键控制点研究

为了测定特医婴配食品中叶黄素含量,建立了高效液相色谱法,并对检测过程中关键控制点进行了详细研究。特医婴配食品样品经乙醇溶解分散,加入KOH溶液,于常温下进行皂化反应,经有机试剂提取浓缩后,用含0.1%BHT乙醇溶解定容,经C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。在优化的前处理及仪器分析条件下,特医婴配食品样品中的叶黄素含量测定在0.05~2μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。高效液相色谱方法检出限(S/N=3)为1.5μg/100g,定量限(S/N=10)为5μg/100g。在5、50和250μg/100g添加水平下,高效液相色谱方法的平均回收率在85%~100%,相对标准偏差(RSD)为:0.89%~6.32%。方法对测定过程关键控制点的研究为特医婴配食品中不稳定成分叶黄素的准确测定奠定基础,为企业开展产品质量及原料控制提供了技术手段。

特医食品临床试验的现状及发展建议

本文分别从医疗机构备案情况、特定全营养配方食品研发、方案设计与科学性保障、机构管理与伦理审查、受试者依从性管理、研究团队能力构建与协同合作共六方面,全面分析特医食品临床试验的实施现状,并对我国特医食品临床试验的发展提出建议。

改善特医乳基无乳糖婴儿配方粉配方热稳定性的研究

[目的]特医乳基无乳糖婴儿配方粉作为全营养配方食品,含有婴儿生长发育所需的各种营养成分。在热处理过程中,配方中营养素之间可能发生相互作用,影响产品的热稳定性。[方法]通过实验室小试研究配方组成对产品热稳定性的影响,并通过车间中试验证了小试的结论。[结果]研究发现在配方中添加牛奶浓缩蛋白、柠檬酸钠,能提高产品的热稳定性。[结论]利用酪蛋白具有比乳清蛋白更好的热稳定性,通过调整乳清蛋白与酪蛋白的比例和添加柠檬酸钠改善乳基无乳糖婴儿配方粉的热稳定性。

特殊医学用途配方食品及其应用研究

通过对特殊医学用途配方食品中碳水化合物、脂肪、蛋白质、矿物质、维生素、膳食纤维、渗透压、碳氮比的统计分析,为特殊医学用途配方食品的研制开发及临床上的选型提供借鉴。根据国外特殊医学用途配方食品生产商网站数据,采用直方图及描述统计方法进行统计分析,对国外特殊医学用途配方食品配方组成及临床应用等进行研究。结果表明,根据施用对象的不同,不同类型的特殊医学用途配方食品配方组成中蛋白质、脂肪及碳水化合物比例,维生素及矿物质含量,碳氮供热比、渗透压及能量密度均有差异。特殊医学用途配方食品需要根据不同的施用人群,从营养物质组成或含量、渗透压及能量密度方面进行调整,开展针对性的配方设计与实验。

我国特殊医学用途配方食品的现状

特殊医学用途配方食品是为满足病患人群对营养素或膳食的特殊需要而加工的配方食品,其可通过营养支持达到辅助治疗的效果。介绍特殊医学用途配方食品相关标准和产业、配方设计、专用配料制备技术及产品制造技术等方面的现状,分析我国特殊医学用途配方食品存在的问题,并对我国特殊医学用途配方食品的发展进行展望。

特殊医学用途婴儿配方食品与婴幼儿配方食品法规标准比较分析

介绍了我国特殊医学用途婴儿配方食品和婴幼儿配方食品的主要法规标准,对定义、注册管理、生产条件、使用的原料、营养成分限量及标签标识等方面的规定进行了梳理,并对两类产品法规标准的异同点进行了比较分析,为两类食品的生产、监管和使用提供参考依据。

糖尿病专用型特殊医学用途配方食品的研制

针对国内外糖尿病患者特殊医学用途配方食品的发展现状,根据糖尿病人的代谢特点和营养需要,从产品配方、形态、工艺、质量标准、稳定性等方面,对糖尿病专用特定全营养配方食品研究要点进行了概述。

直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医用配方食品中铬、钼和硒

本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品,单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒。研究表明:铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009mg/kg;加标回收率在94%~117%之间,相对标准偏差在1.47%~5.78%之间。本方法对NIST 1849a和FAPAS T07216QC标准物质中铬、钼和硒的测定值与参考值相符。该方法操作简单、快速,适合特殊医用配方食品中铬、钼和硒的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸含量的分析方法。乳粉样品加水振荡15 min提取牛磺酸,5%偏磷酸沉淀样品中的蛋白质;采用SAX色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液体系为流动相进行洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应模式监测。结果表明:牛磺酸在6.44 min出峰良好,在0.2~2.0 mg/L范围内线性良好(R^2>0.999),检出限为0.3 mg/100 g,定量限为1.0 mg/100 g;牛磺酸在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为90.1%~102.4%,相对标准偏差为0.39%~3.30%。该方法具有灵敏度及准确度高、重复性和稳定性好等优点,适用于特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的有效检测。

酶比色法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的胆碱含量

通过质控样品测定、加标回收实验、精密度实验和实际样品测定,考察GB 5413.20-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中酶比色法测定特殊医学用途婴儿配方食品中胆碱的适用性。结果表明:质控样的胆碱含量理论值为171.5 mg/100 g,测定值为168.4 mg/100 g,测定结果在允许误差范围内,说明实验结果可靠;乳粉样品和质控样的加标回收率为96.1%~98.4%,相对标准偏差为1.43%,说明酶比色法准确度较高,精密度较好;24批次市售特殊医学用途婴儿配方乳粉的胆碱含量均符合GB 5413.20-2013的要求,表明酶比色法可以用于检测特殊医学用途婴儿配方食品中的胆碱含量。