基于QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI技术测定茄子中11种农药残留

利用乙腈溶液提取10.0 g茄子均质化样品,经乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑、硫酸镁和氯化钠净化后利用快速前处理-高效液相∕多反应监测-信息依赖-增强型质谱扫描(QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI)分析方法识别茄子中11种农药残留化合物的结构和合理的片段化离子,采用+MRM-IDA-EPI模式,外标法定量。结果显示:该方法在10—250μg∕L茄子加标基质内线性关系良好,回归方程相关系数(r)为0.9949—0.9999;在0.01—0.25 mg∕kg范围内添加回收率(P)为69.02%—127.49%,相对标准偏差(RSD)为1.48%—13.56%。可同时触发EPI模式,通过判断准分子离子峰、加钠离子峰或同位素离子峰丰度比等方式,对可能呈现的[M+H]+、[M+Na]+、氯取代或溴取代特征碎片离子进行判别。综上,研究可为蔬菜中11种农药残留的监控和风险评估等提供一种快速、高效和可靠的分析手段。

液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

基于MODBUS协议IDAS系统在火电厂应用

数据采集是当前工业控制中应用非常广泛的一种技术。随着电厂DCS控制系统对通信数据量需求的不断提高,单一的环网配置已不能满足要求,IDAS系统越来越多地得到应用。基于MODBUS通信协议的IDAS系统,划分为自身网络组成、数据通信的实现、同DCS系统环网的连接三部分,上传数据可以在DCS系统服务器上显示。它实现了大量现场信号向远程统一传送的功能,大大缩短了电缆长度,并减少了由于长距离传输线阻大而引起的测量不准确现象。

智能数据采集系统(IDAS)简介

IDA系统是Sinco公司近年来投入市场的新产品。IDA是智能数据采集的缩写。 该系统的主要器件有:传感器、多路模块,接口重发器、终端箱、I/R模块、电源、个人计算机、传感电缆、总线、各种雷击保护器、总线电源控制器、过压保护器、人工读数适配器及便携式读数显示器等。 多路模块把传感信号转换成数字形式并通过IDA总线将其传输到现场的个人计算机中。PC机将转换从工程单位中获得的数据并将其存入软盘。如果需要,PC机也可以分析比较输入数据来预置报警界限和发出警报。数据能打印、显示并能多次不断的从前置PC机反回到后置PC机。 前置PC机用于数据记录而后置机则用于数据分析,数据由调制解调器或软磁盘传输。 后置PC机负责数据库的数据归档,数据分析、绘图和生成报表。 美国田纳西州工程管理局(TVA)在方泰娜坝的监测中采用了IDAS,该系统运行良好,亦可用于滑坡和尾矿坝的监测。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分

基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。