惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢

首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.

惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展

氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。

红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳氢氮含量

采用不同碳、氢、氮含量的生物质和煤标准样品绘制仪器标准曲线,建立红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢、氮含量。在样品中加入氧化钙吸收剂,有效消除红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢时氟、氯、硫的干扰,同时提高炉试剂的使用寿命,节约仪器维护成本。样品量为0.10 g时,添加0.04 g氧化钙能有效吸收样品中23%的氟、氯、硫。各元素定量限分别为碳0.0067%,氢0.056%,氮0.029%。对生物质燃料样品及生物质分析标准样品测量,各元素测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=5),标准样品测量值在参考值范围内,准确度较好。

红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量

土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内.

热湿舒适性智能织物的研究进展

针对当前空调制冷与供暖中造成的能源消耗激增与实现“双碳”的全球目标之间出现巨大矛盾,实现由智能织物对人体自身热湿舒适性调节从而降低能耗成为亟需解决的问题。根据当前热湿舒适性智能织物的研究,概述了人体热湿舒适性调节原理;介绍了由高性能材料(如高红外线反射、高导热、高红外线透过材料)制备的热湿舒适性智能织物以及通过纤维或织物结构控制实现的智能织物(如保暖、吸湿快干、智能热湿调节织物)。分析了不同调节方式的智能织物制备方法及现阶段面临的困难和挑战;提出可制备新型热湿刺激响应纤维,通过纤维的低成本、大规模生产达到智能热湿调节织物的生产及广泛应用;展望了热湿舒适性智能织物在“双碳”背景下,推动智能服装发展的应用前景。

导热吸波材料研究进展

针对电子和通讯设备小型化、高度集成化带来的散热和电磁兼容困难问题,本文分析了导热吸波材料的发展现状,从单一的导热功能材料和吸波功能材料的设计制备出发,归纳了导热机理与吸波机理以及影响导热和吸波性能的重要因素。在此基础上介绍了一些典型的提高导热吸波综合性能的方法及其设计制备方法,在总结现有导热吸波复合材料的发展现状和问题的基础上,考虑当前技术的不足,提出了未来导热吸波材料的发展方向,包括制备高热导率的聚合物基体材料、结构优化设计和增强导热吸波复合材料综合性能的研究。通过此研究,旨在为制备高性能导热吸波材料提供参考,提升行业技术水平,开发出兼具高导热和电磁波吸收功能的新型复合材料。

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%~0.47%、0.28%~1.3%和1.6%~2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%~104%、97.8%~100%及96.6%~103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。

铜基黑化层的工艺优化及性能研究

为增强涂层红外吸收性能和抗热震性能,采用涂刷技术以铜片为基体,纳米碳化硅、石墨粉和二氧化锰为基料与粘接剂作用制备涂层,通过田口方法优化工艺参数。利用扫描电镜(SEM)和红外光谱仪表征涂层的表面形貌并检测涂层的红外吸收性能;使用漆膜划格仪测试涂层的结合力。结果表明:基料配比为:M(纳米碳化硅)∶M(二氧化锰)∶M(石墨粉)=3∶4∶2,粘接剂为20%的丙烯酸树脂;随粘接剂浓度的增大和温度的升高,涂层表面平整度与致密度提高,高浓度粘接剂和175℃干燥时制备的涂层表面存在细而小的微孔,有利于提高涂层红外吸收度;随温度升高涂层抗热震性变差,随着粘接剂浓度的增大,涂层结合强度呈增大趋势,其抗热震性也越好。

钛及钛合金粉中氧氮元素新方法的建立

研究用LECO TC600氧氮仪,建立了脉冲加热红外吸收热导法测定钛及钛合金粉中氧、氮含量;通过实验选择了仪器最佳分析条件:脱气周期为2次、脱气功率为5.5 kW、分析功率为5.0 kW、氧分析时间为35 s、氮分析时间为55 s、称样量为0.04~0.07 g、助熔剂“镍篮+半片镍箔”为1.2~1.5 g,该方法准确度可靠,精密度良好,方法快速准确,灵敏度高,可以满足分析要求;测定下限氧为0.0200%,氮为0.0030%。

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用

综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。

脉冲加热-程序升温法研究金属中氦和氢的释放

在一次改造脉冲-热导氢测定仪的基础上,进行二次改造使其具备程序升温功能,应用两次改造后的不同组合,开展了金属中氦和氢热释放的研究。实验结果表明:金属中氦的热释放符合固溶态气体的释放特征,氦在样品熔点附近快速释放,未见高温分解的化合物峰;金属中氢提取未见缓慢热释放图谱,说明氢在固体中的扩散和迁移相对缓慢,固溶态的氢在样品熔点附近快速释放。两种仪器两次改造组合的分析发现脉冲热导法无法区分氦和氢,氦和氢同时释放构成同一个峰,因此,富氦样品必须应用脉冲红外等其他方法定氢,才能确保氢分析的准确性。由于日常普通样品贫氦,考察了7种普通金属中氦含量,探明其值均小于仪器检测限,不会影响到氢的定量分析结果。

钢中超低氢准确测定的影响因素探讨

钢中氢质量分数低至0.Xμg/g时,测不准问题突显,实验对影响钢中超低氢测定的因素进行了探讨。采用稀土钢样品,应用感应热抽取法进行超声波清洗试验对比,结果表明简单的溶剂浸泡不能完全消除表面污染影响,超声波清洗程序必不可少。石墨坩埚与钢样的相互作用同样可以影响到超低氢分析的准确性,借助于加料空白可以观察到0.1μg/g的正干扰。通过实际样品和标样分析,可以观察到石墨单坩埚在高功率条件下有明显的干扰,套坩埚也可以存在干扰。新钢样中氢常规分析出现"零峰值"异常样,对现行脉冲熔融法和现行仪器提出了挑战,改用基于感应热抽取法的仪器可以解决问题。稀土元素挥发污染可以造成"零峰值"现象曾被试验证实,通过标样分析也观察到类似的异常现象。目前的热导检测器和红外检测器均适用于超低氢分析。综上所述:超声波清洗前处理、禁用石墨单坩埚和排除样品挥发干扰成为钢中超低氢准确测定的3个主要因素;感应热抽取法结合超声波清洗可以适合于各种钢样中超低氢分析的要求。

水平温梯冷凝法生长ZnGeP_2单晶

采用高纯(6mol/L)Ge、Zn、P单质为原料,按化学计量比并富P 0.2%配料,通过双温区法合成ZnGeP2多晶粉料,再用水平温梯冷凝法(HGF)生长出尺寸达10mm×20mm×80mm的单晶棒。对单晶进行了X射线衍射、红外透过率、热导率等测试,测试结果表明;单晶完整性好,红外透过率较高;5mm厚晶片(未退火、镀膜)在2～8μm范围内平均透过率可达54%以上;在室温附近(297.34K)热导率为35.89W/(m.K)。

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究.确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW.方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定.采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差（n=8）均不大于3.9％,氮的测定值与蒸馏-滴定法一致.在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97％～105％;在AlV65样品中混入光谱纯Al2 O3粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致.

基于红外测温的电气控制柜内部元件热缺陷严重程度的反问题识别

根据国家相关标准建立了电气控制柜内部元件发热故障的判断方法和标准。结合红外辐射理论分析了控制柜内部过热元件对壳体内表面的热辐射,得到了壳体内表面的辐射热流密度,并针对受热壳体建立了二维热传导模型。基于壳体表面的红外成像测温数据,运用L-M算法进行了导热反问题模拟研究,准确求解了控制柜内部元件在不同热缺陷程度时的发热温度。最后运用表面温度判断法对控制柜内部元件热缺陷的严重程度进行了识别。结果表明,测量误差对过热元件的故障诊断影响较小。

TCH-600氧、氮、氢分析仪在唐钢的应用

通过TCH-600氧、氮、氢分析仪在唐钢的实际应用,重点介绍了助熔剂、坩埚、样品熔解及空白和校正过程中应注意的问题,钢铁样品分析条件的选择。

惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮

通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03～0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%～103%之间,氮的回收率在98%～100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。