一种1,4-噻嗪酰胺类FKBPs配体的波谱学数据解析

(3R)-4-[(4-甲基苯磺酰基)]-1,4-噻嗪-3-酰基-[(2R)-2-氨基-4-甲基]-戊酸异丙酯(代号:HD5-6),是一个拥有完全自主知识产权的FK506结合蛋白家族(FKBPs)配体,具有显著的促神经再生作用,有望在临床实现对神经退行性疾病和肌萎缩侧索硬化、脑卒中的有效治疗.本文采用多种核磁共振(NMR)技术,包括~1H NMR、^(13)C NMR、DEPT、1D NOESY、~1H-~1H COSY、~1H-^(13)C HSQC和~1H-^(13)C HMBC等,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对此化合物进行解析,对其~1H和^(13)C NMR谱峰进行全归属,通过多种谱学技术确证了该化合物的化学结构.

锂硼硅酸盐玻璃结构与紫外透过性能研究

采用红外光谱、核磁共振和X射线光电子能谱方法研究了锂硼硅酸盐玻璃结构与紫外透过性能的关系。结果表明:在SiO_2-Li_2O玻璃体系中引入B_2O_3,当B^(3+)处于形成四面体[BO_4]网络结构,使以往断裂的键被连接起来,使得氧元素的结合能提高,提高紫外透过性能;但是当硼氧四面体[BO_4]数量下降,三角体[BO_3]数量上升,氧原子的结合能下降,非桥氧数量上升,促使玻璃结构松懈,紫外透过性能降低。

锂铝硅磷酸盐玻璃结构与紫外透过性能的关系

利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外分光光度计(UVPC)和魔角变换核磁共振(MAS-NMR)等方法对锂铝硅磷酸盐玻璃的局部结构和紫外透过性能进行了研究和表征。添加适量Li2O替换P2O5构成新的玻璃网络。通过核磁共振光谱分析表明,玻璃中的硅和磷分别处于四配位和三配位的配位态,而铝则有四配位、五配位和六配位三种不同的配位态。随着Li2O含量的增加,铝的平均配位数逐渐降低,这表明体系中的铝从网络修饰体变成了网络形成体。通过红外光谱分析表明,铝氧四面体中的铝和硅形成了Si-O-Al键,也使P-O-Al键逐渐增多。这些提高了玻璃的联通性,使玻璃结构更加完整。因此,玻璃在200nm处的透过率逐渐升高,这得益于Al-O-T(T=Si,P)键由非桥氧键变成桥氧键。

瑞芬太尼酸的波谱数据和结构确证

瑞芬太尼是一类新型、理想、手术中常用的一种麻醉镇痛药,具有起效迅速、半衰期短、易于控制、术后苏醒快等优点,进入人体后以肾脏代谢为主,经脱脂代谢后,形成羧酸代谢物,即瑞芬太尼酸,因此对瑞芬太尼及其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究很有必要。目前文献只有对原型药物的结构研究,而其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究未见报道。建立了紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法(包含^1H NMR,^13C NMR,^1H-^1H COSY,^1H-^13C HSQC,^1H-^13C HMBC和DEPT)以及质谱方法对瑞芬太尼酸的结构信息进行了鉴别研究。其中紫外吸收光谱显示瑞芬太尼酸的芳香结构和共轭体系信息,在紫外末端附近与254.0 nm附近有最大吸收,分别与该物质E2和B带相对应,说明分子中存在苯环特征结构。采用溴化钾压片法制备瑞芬太尼酸样品,进行红外光谱测试,红外吸收光谱显示各个官能团的特征吸收峰,均与瑞芬太尼酸结构中的主要官能团相一致。利用NMR波谱法(包含^1H NMR,^13C NMR,^1H-^1H COSY,^1H-^13C HSQC,^1H-^13C HMBC和DEPT)对瑞芬太尼酸所有的^1H NMR和^13C NMR信号进行了全面归属。通过正离子检测模式进行质谱分析,检测到质荷比(m/z)为362.98, 331.02, 303.10和259.09等碎片离子峰,此检测结果与瑞芬太尼酸的分子量相一致,且与瑞芬太尼酸的结构特征相对应。结合光谱法等多种谱学技术可有效解析瑞芬太尼酸的波谱学数据,并确证其结构。结果表明:多种谱学数据显示与瑞芬太尼酸的结构相一致,可用于瑞芬太尼酸的结构研究,并为其质量及纯度研究提供参考。

Studies on Rare Earth Complexes with Ethylene-1,2-Dioxydiacetic Acid

Some new complexes RE2(EDODA)3&middot3H2O, where RE = La, Nd, Eu, Gd, Tb, Er, Yb, Lu and Y, EDODA = ethylene-1,2-dioxydiacetate, have been synthesized and characterized by elemental analysis, molar conductance, IR spectra, UV spectra, TG-DTA, 1H NMR and 13C NMR spectra. Various analyses indicate that the complexes are of nine-coordinated binuclear structure. The carboxylates are bidentate ligands and the ether oxygen atoms also coordinate to rare earth ions. Three water molecules are crystalline water. In addition, the influence of concentration on the chemical shift has been studied through the 1H NMR spectra of the complex Lu2(EDODA)3&middot3H2O in different concentrations.

天然药物化学史话:“四大光谱”在天然产物结构鉴定中的应用

天然产物化学研究在药物研发中起着非常重要的作用,结构研究又是天然产物化学研究中最重要的工作之一。在天然药物化学史话系列文章的基础上,对在天然产物结构研究中起绝对主导作用的"四大光谱"分析技术,即红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振波谱在天然产物结构鉴定中的应用历史进行回顾与总结,并对其发展前景进行展望。

寡糖分离纯化和鉴定方法的研究进展

寡糖作为近年来备受关注的中药活性成分之一,具有广泛的药理活性和开发应用前景。寡糖种类多样、组成复杂,存在多种异构体,分离纯化和结构鉴定存在较大难度。采用文献分析法,系统梳理了近20年有关寡糖研究的相关文献,归纳了寡糖分离纯化的主要方法,包括色谱法(凝胶色谱法、离子交换色谱法、反相高效液相色谱法、活性炭色谱法、石墨化碳色谱法、亲水作用色谱法)、毛细管电泳法、膜分离技术等,以及寡糖结构鉴定的主要方法,包括紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、色谱法、色谱-质谱联用技术等,并分析了这些方法的适用范围和发展趋势。