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黄芩不同炮制品黄酮类成分的整合药动学研究
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作者 宋亚南 王云 +2 位作者 陈影 黄琪 张村 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第17期2552-2561,2571,共11页
目的:比较黄芩炮制品中8种黄酮类成分在大鼠体内含量的差异,探明黄芩不同炮制品的药动学行为的差异,为其炮制原理的阐明提供科学依据。方法:选取20只SD大鼠随机分为空白组、生黄芩、酒黄芩和黄芩炭4组,每组5只,灌胃给药。以山柰素为内标... 目的:比较黄芩炮制品中8种黄酮类成分在大鼠体内含量的差异,探明黄芩不同炮制品的药动学行为的差异,为其炮制原理的阐明提供科学依据。方法:选取20只SD大鼠随机分为空白组、生黄芩、酒黄芩和黄芩炭4组,每组5只,灌胃给药。以山柰素为内标,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS)测定不同时间点大鼠血清中黄芩苷、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮(HQ-6)、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、5,6-二羟基-7,8,2′,6′-四甲氧基黄酮(HQ-2)、千层纸素-A等的浓度,利用各成分药-时曲线下面积(AUC_(0→∞))百分比作为自定义权重系数,计算在大鼠体内的综合血药浓度并建立整合药物代谢动力学(药动学)模型,比较黄芩炮制品中黄酮类成分的整合药动学参数的差异。结果:单成分的AUC_(0→∞)差异较大;多成分整合药动力学结果显示,黄芩酒炙后,8种黄酮类成分的滞留时间(MRT_(0→∞))由17.22 h缩短为13.13 h。首次达峰时间(T_(max))由0.50 h缩短为0.25 h,2次(T_(max))由4 h延长为8 h。黄芩炒炭后,黄芩炭的多成分整体的MRT_(0→∞)为10.07 h,与酒黄芩比较,差异无统计学意义(P>0.05)。黄芩炭存在0.25、1、2 h,3次达峰。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可作为大鼠血清中8种黄酮类成分的同步检测及其药动学研究的方法,进一步诠释了黄芩“酒炙增效,炒炭存性”的科学内涵。 展开更多
关键词 黄芩 酒黄芩 黄芩炭 黄酮 整合药动学 炮制 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法
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药品色谱检测中的数据完整性问题探讨
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作者 沈丽欢 《上海医药》 CAS 2024年第3期59-63,共5页
当前药品色谱检测中的数据完整性问题主要包括计算机化系统的访问管理、非合规测试(如单针进样、中止序列)、数据的再处理和手动积分、元数据和审计追踪、超标结果管理等,这些问题可能会影响公司产品质量的可信度,严重的可能导致上市药... 当前药品色谱检测中的数据完整性问题主要包括计算机化系统的访问管理、非合规测试(如单针进样、中止序列)、数据的再处理和手动积分、元数据和审计追踪、超标结果管理等,这些问题可能会影响公司产品质量的可信度,严重的可能导致上市药品的频繁召回。本文回顾国家药品监督管理局食品药品审核查验中心发布的2017年度、2021年度药品检查工作报告和美国食品药品管理局(FDA)官网近2年公布的警告信中关于药品色谱检测中的数据完整性问题,并讨论了规避上述问题的措施。 展开更多
关键词 数据完整性 计算机化系统 色谱检测
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过热水蒸气蒸馏-干馏法提取烟草香料的组成及香气构效关系 被引量:2
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作者 段昊沅 朱凯 +2 位作者 杨菁 陈义纯 冯奇 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2023年第2期97-104,共8页
为了提高得率,获得烤香浓郁的烟草香料,使用过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术制备烟草香料,比较了水蒸气蒸馏法、干馏法与过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术在得率、物质组成、香气特征及品吸口感方面的差异,结果表明:(1)水蒸气蒸馏法得率为0.11%... 为了提高得率,获得烤香浓郁的烟草香料,使用过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术制备烟草香料,比较了水蒸气蒸馏法、干馏法与过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术在得率、物质组成、香气特征及品吸口感方面的差异,结果表明:(1)水蒸气蒸馏法得率为0.11%,主要化学成分为新植二烯(44.88%)、茄酮(10.14%),其香气特征以清香、草香为主,缺乏烤香、焦甜香。(2)干馏法得率为1.17%,主要化学成分为烟碱(24.77%)、糠醇(6.69%)、甲基环戊烯醇酮(1.14%),香气较丰富,呈现烤甜香。(3)过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术得率为10.98%,主要化学成分为烟碱(25.84%)、甲基环戊烯醇酮(7.11%)、糠醇(6.72%)、乙基环戊烯醇酮(5.59%)、糠醛(4.51%)、愈创木酚(4.45%),香气丰富,烟气成团性好,刺激和杂气减少。过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术可得到不同香气风格的烟草干馏香料,用于加热卷烟中提升了抽吸品质,在大幅度提高得率的同时解决了单一提取方法下烤香味不足及容易焦糊等问题。 展开更多
关键词 烟草 过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术 干馏 提取 气相色谱-质谱法(GC-MS)
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医药化工企业审计追踪的清单化管理 被引量:2
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作者 吴仁德 段锋 +1 位作者 肖昱 梁国嫔 《广东化工》 CAS 2023年第10期80-82,共3页
数据完整性是世界各国药品监督管理机构的检查重点,数据完整性中比较关键的功能或检查点是数据审计追踪,本文从国内和国际的法规要求出发,以数据审计追踪在医药化工企业实验室的应用要求为切入点,从高效液相色谱中的系统、方法、序列、... 数据完整性是世界各国药品监督管理机构的检查重点,数据完整性中比较关键的功能或检查点是数据审计追踪,本文从国内和国际的法规要求出发,以数据审计追踪在医药化工企业实验室的应用要求为切入点,从高效液相色谱中的系统、方法、序列、结果等方面探讨了高效液相色谱中审计追踪的清单化管理思路,并对液相色谱审计追踪审核的周期及执行进行了讨论,从而为医药化工企业精密仪器审计追踪清单的建立与审核的管理提供参考建议。 展开更多
关键词 数据完整性 审计追踪 高效液相色谱 清单化管理 医药化工企业
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新型合成大麻素ADB-BUTINACA在不同时间段斑马鱼体内的代谢组学分析
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作者 接昭玮 张文芳 +4 位作者 王继芬 覃仕扬 徐多麒 秦歌 徐鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期568-576,共9页
采用液相色谱-高分辨质谱技术对不同时间段斑马鱼体内ADB-BUTINACA的21种代谢产物进行分析。首先采用正交信号变换的偏最小二乘判别分析和层次聚类分析方法筛选出7种具有显著性差异的组间代谢物,以7种差异代谢物为特征建立Stacking集成... 采用液相色谱-高分辨质谱技术对不同时间段斑马鱼体内ADB-BUTINACA的21种代谢产物进行分析。首先采用正交信号变换的偏最小二乘判别分析和层次聚类分析方法筛选出7种具有显著性差异的组间代谢物,以7种差异代谢物为特征建立Stacking集成学习模型,对4组不同时间段的斑马鱼体内样本进行分类预测。结果显示,模型预测准确率高达98%,表明筛选的潜在差异代谢物能够有效反映不同时间段原药在斑马鱼体内的变化情况;对7种潜在差异代谢物在4类样本体内的含量变化进行富集分析,结果表明差异代谢物的总体含量随着染毒时间的增加而降低,各类代谢物的含量分布由最初的不均衡趋向于均衡分布。此外,实验发现大部分差异代谢物的代谢路径与羟基化反应密切相关,推测原药在生物体内发生羟基化反应与给药时间推断方面具有一定关联性。实验结果可为药物服用时间推断等相关领域分析提供依据。 展开更多
关键词 ADB-BUTINACA 差异代谢物 Stacking集成学习 代谢路径 富集分析 液相色谱-高分辨质谱
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Determination of zidovudine using anion exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection
6
作者 Yu Chen Yu Xiu Liu +2 位作者 Zhi Dong Chen Mei Lan Chen Yan Zhu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第6期715-718,共4页
A rapid and practical method for direct detection of zidovudine in high performance anion exchange chromatography (HPAEC) has been developed with integrated pulsed amperometric detection (IPAD). Dionex AS18 (250m... A rapid and practical method for direct detection of zidovudine in high performance anion exchange chromatography (HPAEC) has been developed with integrated pulsed amperometric detection (IPAD). Dionex AS18 (250mm × 2mm) and AG18 (50 mm× 2 mm) columns and 11 mmol/L NaOH solution were used for separation. Multi-step potential waveform parameters were optimized to maximize the signal-to-noise ratio (S/N). Utilizing an optimized waveform, the repeatability (intra-day) precision and intermediate (inter-day) precision are obtained with relative standard deviation (RSD) of 1.88, 2.27, respectively. The limit of quantification (LOQ) and limit of detection (LOD) were found to be 9.70, 3.0 ng/mL, respectively, with correlation coefficients of 0.9992 over concentration range 0.01-10 μg/mL. The present method was successfully applied to the determination of zidovudine in human plasma. The recoveries of plasma sample spiked by 0.7 μg/mL, 2.7 μg/mL obtained were 95.3-101.5%, with relative standard deviation (RSD) of 2.54%, 2.21%, respectively. 展开更多
关键词 ZIDOVUDINE AIDS integrated pulsed amperometry High performance anion exchange chromatography PLASMA
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Determination of lisinopril using anion exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection
7
作者 Yu Xiu Liu Dan Shou +3 位作者 Mei Lan Chen Zhi Dong Chen Pei Min Zhang Yan Zhu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第3期335-338,共4页
A rapid and practical method for direct detection of lisinopril in anion exchange chromatography(AEC) has been developed with integrated pulsed amperometric detection(IPAD).Dionex AS 18(250 mm×2 mm) and AG... A rapid and practical method for direct detection of lisinopril in anion exchange chromatography(AEC) has been developed with integrated pulsed amperometric detection(IPAD).Dionex AS 18(250 mm×2 mm) and AG 18(50 mm×2 mm) columns and 40 mmol/L NaOH solution were used for separation.Multi-step potential waveform parameters were optimized to maximize the signal-to-noise ratio(S/N).Utilizing the optimized waveform,the repeatability(intra-day) precision and intermediate(inter-day) precision were obtained with relative standard deviation(RSD) of 0.74,0.93,respectively.The limit of quantification(LOQ) and limit of detection(LOD) were found to be 0.37,0.12ng/mL,respectively,with the correlation coefficient of 0.9998 over concentration range 0.01-1μg/mL.The present method was successfully applied to the determination of lisinopril in human plasma.The recoveries of plasma sample spiked by 0.2μg/mL,0.8μg/mL lisinopril were 98.31-103.23%with RSD of 1.41%, 0.61%,respectively. 展开更多
关键词 LISINOPRIL integrated pulsed amperometry Anion exchange chromatography Angiotensin converting enzyme inhibitor PLASMA
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离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成 被引量:22
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作者 李国强 尹平河 +2 位作者 赵玲 欧云付 黄雪松 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期401-403,408,共4页
采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250mm),用10.0mmol/LNaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中... 采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250mm),用10.0mmol/LNaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。 展开更多
关键词 离子色谱法 大蒜 积分脉冲安培检测 多糖 单糖
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积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物 被引量:13
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作者 郑惠华 黄丽 +2 位作者 杨敏 尹艳梅 刘志标 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第8期1431-1432,共2页
目的:建立积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法.方法:采用IonPac AS11型阴离子分离柱,以40 mmol/L NaOH为淋洗液,银工作电极,积分安培检测离子色谱法.结果:碘离子的保留时间少于4 min,与其它离子交换柱相比,IonPac A... 目的:建立积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法.方法:采用IonPac AS11型阴离子分离柱,以40 mmol/L NaOH为淋洗液,银工作电极,积分安培检测离子色谱法.结果:碘离子的保留时间少于4 min,与其它离子交换柱相比,IonPac AS11阴离子交换柱有较强的亲水性,分离疏水性的碘离子,可有效地改善碘离子的峰形.碘离子的线性良好(r>0.9990),相对标准偏差小于2.5%(n=7),平均加标回收率均在92.4%~99.9%之间,检出限为0.27 μg/L.结论:方法灵敏、快速. 展开更多
关键词 碘化物 积分安培 离子色谱法
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离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖 被引量:25
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作者 李仁勇 梁立娜 +1 位作者 牟世芬 蔡亚岐 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期725-728,共4页
建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法。以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离。使用脉冲安培... 建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法。以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离。使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02~20 mg/L)。白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%~3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%~104%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析。 展开更多
关键词 离子色谱法 脉冲安培检测 白醋 豆腐水 大豆低聚糖
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离子色谱-积分脉冲安培法测定烟草中18种游离氨基酸 被引量:24
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作者 于宏晓 徐海涛 +5 位作者 马强 吕健 张晋 岳勇 赵曰利 肖协忠 《中国烟草科学》 CSCD 2012年第4期51-54,共4页
采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量。结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%~115%,最低检出限为0.03~0.75μg/mL,线性相关系数为0.9900~0.9992。该方法成功对比分析测定了... 采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量。结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%~115%,最低检出限为0.03~0.75μg/mL,线性相关系数为0.9900~0.9992。该方法成功对比分析测定了烤烟、白肋烟和香料烟3种不同类型单料烟以及国内外不同风格卷烟中18种游离氨基酸的含量。 展开更多
关键词 离子色谱 积分脉冲安培法 游离氨基酸 卷烟
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离子色谱-脉冲安培电化学检测引流组织液中的妥布霉素 被引量:7
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作者 寿旦 朱作艺 +3 位作者 张扬 董宇 沈立锋 朱岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期960-963,共4页
建立了一种离子色谱(IC)分离,脉冲安培电化学法(PAD)直接检测人体引流组织液中妥布霉素的分析方法。采用高交换容量阴离子交换柱和低浓度KOH在线淋洗分离,不需要采用衍生化和离子对-柱后加碱等实现分离,并可在短时间内完成妥布霉素的测... 建立了一种离子色谱(IC)分离,脉冲安培电化学法(PAD)直接检测人体引流组织液中妥布霉素的分析方法。采用高交换容量阴离子交换柱和低浓度KOH在线淋洗分离,不需要采用衍生化和离子对-柱后加碱等实现分离,并可在短时间内完成妥布霉素的测定。采用本方法测定的妥布霉素线性范围为0.05~10mg/L,线性相关系数为0.9997,保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.14%,0.38%和0.81%,检出限为7.11-g/L。本方法成功应用于骨髓炎患者引流组织液中妥布霉素的测定,样品实际加标回收率为100.8%。 展开更多
关键词 离子色谱 脉冲安培电化学检测 妥布霉素 引流组织液
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阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖 被引量:51
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作者 于泓 丁永胜 牟世芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期398-402,共5页
用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ... 用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol~ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %~ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏。 展开更多
关键词 分离 测定 氨基酸注射液 阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测 氨基酸 葡萄糖
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固相萃取-离子色谱-积分脉冲安培法测定人血清中游离氨基酸 被引量:16
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作者 周政华 杨元 +2 位作者 洪君蓉 黄承钰 李河君 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1063-1066,共4页
比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果,优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸,结果表明,峰面积-浓度的校正... 比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果,优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸,结果表明,峰面积-浓度的校正曲线的相关系数为0.9900~0.9995,检出限为0.02~0.59mg/L;峰面积的相对标准偏差为1.9%~10.4%;回收率为80.6%~114.8%。 展开更多
关键词 固相萃取 离子色谱 积分脉冲安培法 血清 氨基酸
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人血浆中游离氨基酸的离子色谱/积分脉冲安培法分析 被引量:5
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作者 李国强 孟建新 +1 位作者 邱瑞霞 欧云付 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期94-96,共3页
采用离子色谱积分脉冲安培法,在AminoPac PA10色谱柱上,用250mmol/L的NaOH溶液和1.00mol/L的乙酸钠溶液为淋洗液分离血浆中的游离氨基酸,以Au为工作电极,pH-Ag/AgCl电极为参比电极,检测了血浆中的16种游离氨基酸,无需衍生,... 采用离子色谱积分脉冲安培法,在AminoPac PA10色谱柱上,用250mmol/L的NaOH溶液和1.00mol/L的乙酸钠溶液为淋洗液分离血浆中的游离氨基酸,以Au为工作电极,pH-Ag/AgCl电极为参比电极,检测了血浆中的16种游离氨基酸,无需衍生,检出限为0.11~3.3μg/L,样品加标回收率在87%~117%范围内。 展开更多
关键词 氨基酸 血浆 离子色谱 积分脉冲安培
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离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽 被引量:6
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作者 朱作艺 张玉 +4 位作者 王君虹 李雪 王伟 杨华 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1297-1302,共6页
建立了一种离子色谱-积分脉冲安培(IC-IPAD)同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10 (250 mm×2 mm)分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃。结果表... 建立了一种离子色谱-积分脉冲安培(IC-IPAD)同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10 (250 mm×2 mm)分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0. 05~5. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)>0. 99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8. 9~22. 1μg/L和29. 6~73. 6μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92. 4%~104. 5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。 展开更多
关键词 离子色谱 积分脉冲安培 鹅肌肽 高肌肽 肌肽
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离子色谱法-积分安培检测器测定葡萄酒中的天然糖 被引量:7
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作者 马甲民 崔鹤 +3 位作者 张文皓 李立 董丽臻 李慧新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期108-112,共5页
建立测定葡萄酒中常见的8种天然糖(阿拉伯糖、葡萄糖、木糖、果糖、L-山梨糖、蔗糖、异麦芽酮糖和麦芽糖)的离子色谱分析方法。以淋洗液发生器电解产生的KOH溶液梯度淋洗,在Carbo Pac PA20高效阴离子交换柱上,8种天然糖可以在30 min内... 建立测定葡萄酒中常见的8种天然糖(阿拉伯糖、葡萄糖、木糖、果糖、L-山梨糖、蔗糖、异麦芽酮糖和麦芽糖)的离子色谱分析方法。以淋洗液发生器电解产生的KOH溶液梯度淋洗,在Carbo Pac PA20高效阴离子交换柱上,8种天然糖可以在30 min内完成分离。使用积分安培检测器进行测定,8种糖的检出限(进样量10μL,RSN=3)分别为0.007、0.004、0.005、0.005、0.003、0.014、0.016 mg/L和0.020 mg/L,且均具有较宽的线性范围(0.06~30 mg/L)。样品测定的相对标准偏差在4.9%~8.7%之间,8种糖的加标回收率在81.5%~95.1%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于葡萄酒中的8种常见天然糖组分的分析。 展开更多
关键词 离子色谱 积分安培检测器 葡萄酒 天然糖
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阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸 被引量:11
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作者 蔡亚岐 刘京生 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期475-478,共4页
将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对1... 将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离.在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测.在优化的测定条件下,该方法对这17种氨基酸的检出限在0.21~3.38 pmol之间;峰面积校正曲线的线性范围为2~3个数量级;5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.32%~4.7%之间.该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定,结果良好.对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81.9%~108.0%和90.0%~108.0%之间. 展开更多
关键词 离子交换色谱-积分脉冲安培法 水解液 玉米粉 鱼粉 阴离子交换色谱 阴离子交换柱 电化学检测器 相对标准偏差 强碱性溶液 氨基酸含量 分析测定 NaOH 高效分离 碱性条件 高灵敏度 工作电极 测定条件 线性范围 校正曲线 方法应用
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高效液相色谱-脉冲积分安培电化学检测牛奶中的妥布霉素 被引量:7
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作者 蔡玉娥 蔡亚岐 +1 位作者 牟世芬 鲁毅强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期117-119,共3页
采用C18键合硅胶柱和脉冲积分安培电化学检测器对妥布霉素样品进行了分离检测。对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素的检出限19μg/L,在0.1~25mg/L范围内表现良好线性(r=0.9999)。该方... 采用C18键合硅胶柱和脉冲积分安培电化学检测器对妥布霉素样品进行了分离检测。对两种检测电位波形进行了对比,并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素的检出限19μg/L,在0.1~25mg/L范围内表现良好线性(r=0.9999)。该方法应用于市售鲜奶的检测,妥布霉素的回收率为98%。 展开更多
关键词 妥布霉素 液相色谱 脉冲积分安培检测
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气相色谱法测定石蜡正异构烃及碳数分布积分方式的选择 被引量:15
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作者 李凤艳 赵天波 冀德坤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第10期1208-1210,共3页
本文考察了积分方式对气相色谱法测定石蜡中正异构烃及相应的碳数分布定量结果的影响,并与分子筛吸附法测定石蜡正异构烃结果对比,验证了其准确性.
关键词 气相色谱法 石蜡 正构烃 异构烃 碳数分布
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