离子色谱-脉冲积分安培法同时测定甘薯中10种可溶性糖组分

为建立离子色谱-脉冲积分安培法(IC-PAD)同时检测提取液中10种可溶性糖组分(葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、蔗糖、麦芽糖、棉子糖和水苏糖)的方法,通过80%乙醇水溶液低温超声振荡对甘薯粉样品进行提取,以Thermo Dionex Carbo Pac PA20(3 mm×150 mm)阴离子交换色谱柱为分析柱,以Carbo Pac PA20(3 mm×50 mm)为保护柱,以不同浓度的NaOH、CH3COONa组合淋洗液进行梯度淋洗分离,柱温30℃,进样体积10μL,采用离子色谱-脉冲积分安培方法检测。结果表明:6种单糖线性范围0.02~10 mg/L,其它4种糖线性范围为0.02~20 mg/L,10种糖组分加标回收率94.5%~106.5%,相对标准偏差0.57%~1.89%。本方法线性范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高,重现性好,可用于对甘薯提取液中多种可溶性糖组分的同时测定。利用本方法对实际样品的测定结果表明,不同干燥方式对甘薯可溶性糖含量的影响不同,与冷冻干燥相比,热风干燥增加了甘薯样品中可溶性糖含量,还促进了其它糖分转化生成棉子糖和水苏糖两种功能性低聚糖。

离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R^2)均高于0.997,检出限为0.007～0.024 mg/L,加标回收率为97.5%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。

离子色谱法-积分安培检测器测定葡萄酒中的天然糖

建立测定葡萄酒中常见的8种天然糖(阿拉伯糖、葡萄糖、木糖、果糖、L-山梨糖、蔗糖、异麦芽酮糖和麦芽糖)的离子色谱分析方法。以淋洗液发生器电解产生的KOH溶液梯度淋洗,在Carbo Pac PA20高效阴离子交换柱上,8种天然糖可以在30 min内完成分离。使用积分安培检测器进行测定,8种糖的检出限(进样量10μL,RSN=3)分别为0.007、0.004、0.005、0.005、0.003、0.014、0.016 mg/L和0.020 mg/L,且均具有较宽的线性范围(0.06~30 mg/L)。样品测定的相对标准偏差在4.9%~8.7%之间,8种糖的加标回收率在81.5%~95.1%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于葡萄酒中的8种常见天然糖组分的分析。

离子色谱法测定三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质的含量

建立了用于三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质含量测定的离子色谱方法。采用 IonPac AS11-HC 色谱柱，以 KOH 溶液为淋洗液，梯度洗脱，流速为1.0mL / min，进样10μL，以 Dionex AERS 5004-mm 抑制器的电导检测器检测，三磷酸腺苷二钠（ATP-Na2）的含量按峰面积以外标法计算，二磷酸腺苷二钠（ ADP-Na2）及单磷酸腺苷二钠（AMP-Na2）按加校正因子的主成分自身对照法计算，未知杂质按主成分自身对照法计算。 ATP-Na2、ADP-Na2及 AMP-Na2的线性范围分别为0.000146-1.83 g / L、0.000484-1.51 g / L 及0.000426-0.804 g / L，相关系数分别为0.9997、0.9996及0.9999；对照品溶液在24 h 内的稳定性良好（峰面积 RSD 分别为1.3％、1.4％、2.5％）；ATP-Na2、ADP-Na2、AMP-Na2的方法定量限（S / N =10）分别为1.5 ng、4.8 ng、4.3 ng，检出限（S / N =3）分别为0.58 ng、1.21 ng、1.28 ng；ATP-Na2在3个水平的加样回收率分别为96.50％、96.57％和96.77％。本方法适用于三磷酸腺苷二钠制剂的质量控制。

常规离子色谱系统-电容耦合非接触式电导检测器的构建

通过考察电极长度及电极间距、检测管管径及材质、激励信号频率、电压和波形等参数对信噪比的影响,研制了一种适用于常规型离子色谱系统的电容耦合非接触式电导检测器(C^4D)。在抑制模式下,该检测器对常见无机阴离子(F^-、Cl^-、NO_2^-、Br^-、NO_3^-和SO_4^(2-))的检出限(信噪比=3)为0.02~0.08μmol/L;峰面积的相对标准偏差<1.8%(n=6);在0.1~10μm o l/L范围内上述6种无机阴离子线性关系良好,相关系数(R^2)>0.999。自制C4D的主要性能参数与商品化接触式电导检测器相当。该检测器具有结构简单、成本低廉、无电极污染等优点,有利于拓展离子色谱的应用范围。

离子色谱法测定多糖水解液中的半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸

用离子色谱法建立一种简单、快速、准确、灵敏的半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的测定方法.多糖水解液经过简单的中和、稀释、过滤后直接进样分析.半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸具有较高的分离度(R=4.2);两者在20～200 mg/L质量浓度范围内都具有良好的线性,其相关系数均为r=0.999 0;重复性和回收率都满足了仪器分析要求;两种化合物的检测限分别为100 ng和50 ng.

离子色谱法测定蚀刻槽废氢氟酸中的六氟硅酸

建立了一种新的检测蚀刻槽废氢氟酸中六氟硅酸的离子色谱方法.色谱柱为Metrosep A Supp 7 阴离子交 换柱,流动相为3. 2 mmol/L 碳酸钠-1. 0 mmol/L 碳酸氢钠,流速为0. 7 mL/min.六氟桂酸经过抑制型电导检测 器后进行衍生化反应,在360 nm波长下用紫外检测器检测.六氟硅酸的线性范围为2. 4- 120 mg/L ,相关系数r 2 大于0. 999,定量限为0. 24 mg/L ,平均加标回收率为97. 2%.本方法还可以同时利用电导检测器检测废氢氟酸中 的氢氟酸、醋酸、盐酸、硝酸、磷酸和硫酸的含量.该方法快速、准确,适用于蚀刻槽液中六氟硅酸的检测.

离子色谱-电导法测定盐酸布替萘芬中四丁基溴化铵的残留

目的建立一种方法检测水不溶性原料药盐酸布替萘芬中四丁基溴化铵残留。方法采用阳离子交换色谱法配合电导检测器,选择Dionex IonPac^(TM) CS17色谱柱,Dionex CSRS^(TM) 300抑制器,以二氯甲烷和水对原料药中四丁基溴化铵进行萃取处理。结果在0.012 mg·mL^(-1)~0.080 mg·mL^(-1)范围内,四丁基溴化铵质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,定量限为0.012 mg·mL^(-1),检测限为0.006 mg·mL^(-1),测试溶液回收率为92.09%~113.96%。结论方法可用于盐酸布替萘芬中残留四丁基溴化铵的检测。

离子色谱法快速测定尿碘

目的:建立离子色谱-安培检测器测定人尿样品中碘含量的快速、简便分析方法。方法:尿样经稀释后以0.1 g/ml抗坏血酸进行还原处理,通过IonPac AS 19阴离子交换分析柱,65 mmol/L NaOH等浓度淋洗液洗脱方式,经安培检测器测定样品中碘离子含量。结果:在低浓度线性范围(20.0μg/L^400μg/L)和高浓度线性范围内(400μg/L^1200μg/L)内,回归方程相关系数分别在0.9995~0.9999之间和0.9999以上,加标回收率在85.7%~103.5%之间,方法检出限为2μg/L,精密度为2.0%。结论:本方法简便、快速、安全、准确、成本低,适用于大批量样品中尿碘含量的测定。

新型高性能智能化离子色谱电导检测系统

结合电子测量技术和计算机智能控制技术,设计了一种新型高性能智能化的离子色谱电导检测系统。系统采用两级分布式控制方式,在有效抑制噪声的同时,能够精确并且智能化的完成离子色谱信号的放大、采集、处理、谱图显示等功能。文章介绍了该系统的硬件组成、软件设计以及系统工作的基本原理,并给出测量实例。实验结果表明系统运行良好,结果可靠,完全可应用于实际的离子色谱检测。

离子色谱-电导检测法测定苏氨酸

建立了离子色谱-电导检测器直接进样测定苏氨酸的方法。淋洗液为4．0mmol／L的酒石酸和1．0mmol／L的2,6-吡啶二羧酸，流速为1．0mL／min，检测器为电导检测器。结果表明，苏氨酸在10～100mg／L的线性范围内线性良好，回归方程为：A=0．3649C-0．3315，R^2=0．9998，精密度实验RSD=1．393％，最小检测限为1．8mg／L；苏氨酸与其他阳离子同时测定时互不干扰；非离子态物质对苏氨酸的测定没有影响。离子色谱-电导检测器测定方法简单、准确，可用于苏氨酸的定量分析。