基于LIBS-GD联用技术定量检测黄河水中Cu元素

针对目前定量检测液体中重金属元素含量方法存在的缺陷,引入了激光诱导击穿光谱-辉光放电联用(LIBS-GD)技术,并用于黄河水中铜(Cu)元素的检测。通过对不同质量浓度Cu标准溶液的测定,采用内标法建立了Cu的标准曲线,并得出Cu的检出限为0.045 mg/L。实验测量了不同采样点黄河水中Cu的质量浓度,并与火焰原子吸收光谱(AAS)方法进行了对比,结果显示,两种方法的测量结果一致性良好。LIBS-GD联用技术在Cu元素检测方面表现出良好的性能,为水体中重金属元素的检测提供了更简便高效的选择。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

不锈钢材料中Cr、Ni含量的ICP-OES内标测试方法

根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确度方面具有相同甚至优于Y的效果。结果表明:Lu和Y作为内标元素,加入后的最佳浓度为2.0 m g/L,能提高分析元素的信噪比,校准曲线线性可达0.9999以上,具有分析结果准确、分析误差小、分析方法稳定等优点,适合作不锈钢中元素含量分析的内标元素。

用LIBS方法测量铝合金中的合金元素

将高能激光脉冲聚焦在合金样品表面形成样品的高温等离子体，用光栅光谱仪与增强型电感耦合装置（ICCD）分析等离子体的发射谱线来测定合金中的元素种类与浓度．实验以系列标准铝合金的光谱来标定Fe，Si，Cu的定量分析标准曲线，分析了铝合金中主要元素的测量精度与探测限．研究表明，该方法在合金元素质量分数大于0．01％时，测量相对误差在5％之内；在合金元素质量分数低于0．01％时，测量绝对误差在0．001％之内，对3种合金元素的检出限可达6×10^-5～10×10^-3。左右，且采用基体元素作为内标可进一步提高分析精度．

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0·004～0·63μg·g-1,回收率为87·6%～106·4%,相对标准偏差(RSD)小于3·5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。

内标元素强度筛选法在激光诱导击穿光谱定量分析土壤标样中铁钛锶的应用

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术进行光谱定量分析时,由于实验条件不稳定造成的测量结果检出限高、测量精确度低的问题一直是一个亟待解决的难题。实验选取地质矿产部化探分析质量监控站的标准土壤样品为分析样品,以波长为1 064nm的Nd∶YAG激光器为激发光源,脉冲重复频率1Hz,通过激光诱导击穿光谱实验装置采集土壤样品在420~440nm范围内的等离子体光谱图。采用以内标法为基础的数据平均处理和内标元素强度筛选法(即以选定的内标元素谱线强度为参考,进行数据筛选)处理数据分别分析了待测样品中的Fe、Ti和Sr元素的含量并进行了对比,利用内标元素强度筛选法测得Fe、Ti和Sr的质量分数分别为68.4mg/g、10 777μg/g和75.5μg/g,相对误差由平均法测得的10.60%、3.20%和8.57%降低为2.01%、0.21%和1.95%。说明内标元素强度筛选法处理数据可以减少数据处理量,简化数据处理过程并提高分析精度,尤其适用于激光能量输出不稳定、时间延迟较难控制的实验条件下的物质成分定量分析。

ICP-MS法测定地下水中痕量元素的条件选择

采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2.5mL/min^3.0mL/min时满足地下水质量分级测定要求;内标元素的响应因子随质量浓度的增大而降低,16.0μg/L以上时趋于稳定;酸度显著影响测定误差,选用较大质量数的内标元素和保持样品酸度的一致可提高测定的准确度。

电感耦合等离子体质谱法测定辉钼矿中稀土元素

采用In元素作为内标消除基体干扰效应,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,建立了辉钼矿中15种稀土元素含量的测定方法。仪器检测限为0.0009~0.0029μg/L,加入标准物质的回收率为99%~104%。钼标准物质测试结果的相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.7%,与标准值相符。对吉林舒兰长安堡钼矿床的3个辉钼矿样品进行了稀土元素的分析,测试结果相对标准偏差均<5%,结合标准物质测定和加标回收方法的验证表明,该实验方法可用于辉钼矿中稀土元素的准确测定。

ICP-OES内标法测定有机肥料中11种有毒有害元素

以镥元素为内标,建立了一种电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内标法同时测定有机肥料中砷、汞等11种有毒有害元素的检测方法。实验结果表明,11种元素在0~2.00mg/L范围内标准曲线的相关系数均大于0.9999,线性良好,RSD范围在3.53%~14.76%之间,回收率在80.30%~119.24%之间,方法易于操作,精密度和准确度高,能够快速有效地检测出有机肥料中11种有毒有害元素。

空气总悬浮颗粒物中多种元素的同时测定

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)同时测定空气总悬浮颗粒物中多种元素的方法,采用中流量TSP采样器及过氯乙烯滤膜采样,以硫酸-灰化法处理样品,选择合适的内标元素,得到样品中多种共存元素的含量。本方法具有快速、准确、多元素同时测定等优点。

电感耦合等离子体质谱法测定砂金中稀土元素

建立了砂金中15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了基体Au的谱线干扰及基体效应,采用In内标补偿基体对待测信号的抑制作用。仪器检测限为0.000 9～0.002 9μg/L,加入标准物质的回收率为98%～106.7%,分析结果的相对标准偏差(RSD)为0.33%～1.79%。该方法简单、快速、灵敏、准确。

ICP-AES内标法测定罗汉参中7种微量元素的含量

测定罗汉参中微量元素（Ca、Fe、Zn、Cu、Se、Mn、Mg）的含量。建立了微波消解-电感耦合等离子体（ICP）原子发射（AES）内标法测定罗汉参中微量元素含量的方法（以Ni为内标物）,对微波消解样品条件以及仪器参数进行了优化。测量的相对标准偏差（n=5）〈3.02%;线性相关系数分别为0.995 4～0.999 7,加标回收率在98.0%～102.5%;求得7种元素的检出限（3S/N）是0.001～0.02mg/L。该方法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰小、选择性高、快速测定多种元素的优点;用于罗汉参中微量元素的测定,结果满意。

一种快速测定铬钼钢中砷锡锑元素质量分数的实验方法

砷、锡、锑是钢中常见的残余有害元素。通过实验,研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法同时测定铬钼钢中砷、锡、锑元素质量分数的方法。介绍了ICP-AES分析法测定实验的试剂制备、实验方法、测量条件和分析线选择,得到了砷、锡、锑的标准工作曲线。实验结果表明,该方法所测元素线性关系及重复性良好,定量准确,线性相关系数大于0.999 4,绝对误差不大于0.02%,相对标准偏差小于3.0%。此方法的精度和准确度完全满足同时快速测定铬钼钢中砷、锡、锑元素质量分数的需求,操作简便,具有较好的实用性。

灵敏电流计内阻测量的数据处理方法

灵敏电流计内阻的测量结果误差较大，本文通过对一组实验数据分别用逐差法和最小二乘法进行计算，并用误差分析来说明，选择合适的数据处理方法，有助于获得正确的实验结果．

基于内标法的钢铁中硫和磷激光诱导击穿光谱定量分析

利用激光诱导击穿光谱技术对铬钢样品中的硫、磷元素进行了定量分析.采用1 064nm Nd∶YAG固体激光器,在空气中激发样品,产生的光谱信号通过中阶梯光栅分光后进入EMCCD检测器,对波长在220~800nm范围的光谱信号进行检测.研究了光谱强度与延时时间以及激光能量之间的关系.在优化的实验参数下采用谱线强度比内标法定量分析三种铬钢样品中的硫、磷元素含量.实验结果表明,各元素定量结果的相对标准偏差最大值为2.6%,相对误差为-8.3%~12.5%.三种铬钢样品中硫含量分别为0.011%、0.0079%和0.0048%,磷含量分别为0.015%、0.014%和0.009%.激光诱导击穿光谱技术有望实现冶金工业的实时、在线和快速检测.

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿泉水中常见的4种矿物元素

矿泉水中矿物元素的传统分析方法比较繁冗,采用了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定矿泉水中的锂、锌、锶、偏硅酸。对仪器工作参数进行了优化,在光谱仪最佳分析条件下,选定了较灵敏的分析线后,利用内标法测定矿泉水中几种矿物元素的含量。标准校正曲线的相关系数都在0.997以上,Li、Zn、Sr、Si的检出限均小于0.005 mg/L,对农夫山泉和百岁山矿泉水进行了检测,加标回收率在91.5%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%。方法简便快捷,精密度和准确度较高,可以作为一种快速辨别饮用矿泉水的类型和品质的方法。

利用电感耦合等离子体质谱法测定雪冰样品中超痕量元素不确定度的评定

利用高分辨率电感耦合等离子体质谱仪,建立了内标法测试雪冰样品中Li,Sr,Sb,Pb,V,Mn,Fe,Cu,Zn痕量元素的方法,给出了方法的检测限、测试精密度和扩展不确定度.通过测试国际标准参考水样SLRS-5来控制方法的准确度,并以标准参考水样SLRS-5和枪勇冰川雪冰中铅为例,详细评定了标准参考水样与实际样品的不确定度来源.分析表明,对于标准参考水样和雪冰样品,共同的不确定度来源包括以下3个方面:标准工作溶液配制过程中产生的不确定度、校准曲线产生的不确定度和重复性测量产生的不确定度.对于实际雪冰样品,除以上3个来源外,取样不均一性产生的不确定度也是一个重要来源.其中,取样不均一性与校准曲线产生的不确定度对扩展不确定度的贡献较大.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴产品生产过程净化液中12种微量元素

钴产品生产过程CoCl_2净化液和Co(NO_3)_2净化液中含有大量钴离子,一般采用基体匹配原子吸收光谱法或萃取分离-分光光度法测定其中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S等12种杂质元素。但是此类方法分析时间长、操作繁琐、费用高,而且只能进行单一元素测定。实验提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程净化液中以上目标元素,在优化的仪器工作条件下,使用内标法有效地克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法检出限为0.000 03～0.000 26g/L。按照实验方法测定钴产品生产过程CoCl_2净化液和Co(NO_3)_2净化液两个体系中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%～8.9%,加标回收率为93%～107%。实验方法用于Co光谱分析标准样品中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Mg、Si、As的测定,测定值与认定值相一致。

铁合金中微量钛元素的激光诱导击穿光谱研究

采用激光诱导击穿光谱对铁(Fe)合金中的钛元素(Ti)的含量进行测量。实验中激光器在最大能量输出(50mJ),延时为1μs时光谱信号的强度值最大。在此条件下,分别使用传统定标法和FeⅠ438.35nm及FeⅠ427.12nm两条谱线的内标法对铁合金中的Ti进行定量分析。内标法得到的拟合相关系数(r)分别为0.997 8和0.993 9,优于传统法得到的r(0.956 3)。提出了一种双谱线平均内标法,拟合得出r为0.998 4。同时,在浓度为0.063%~1.9%的范围内传统定标法测量的相对误差为23.7%,内标法的相对误差为6.0%,采用平均内标法后相对误差降为3.9%。最后,通过测量的Ti光谱计算了激光能量为50mJ时所产生的等离子体温度为6 654.3K,电子密度为1.072×10^(22 )cm^(-3),并讨论了激光能量与烧蚀产生等离子体温度之间的关系。

ICP-AES法同时测定锂离子正极材料钴酸锂的杂质元素

研究了电感耦合等离子发射光谱法（ICP—AES）测定钴酸锂的杂质元素Cu，Ni，Fe，Mg，Mn，Ca，Na的分析方法。优化了仪器的工作条件，选择了各元素合适的分析线，考察了样品的溶解方法，实验采用内标法消除干扰，选择钇作为内标元素，考察了内标元素的加入量、酸度等对测定的影响。结果表明该方法简便、快捷，有很好的分析精密度和准确度，各元素的相对标准偏差为0．75％-2．96％，各元素的回收率在94．3％-108．3％，完全能满足日常分析的需要。