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Soluble Polymer Supported (Diacetoxy)iodobenzene in Synthesis 被引量:1
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作者 Xia, M Wang, YG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第10期869-872,共4页
关键词 PEG supported (diacetoxy)iodobenzene OXIDATION HYDRAZIDES dimmers
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Highly Efficient, One Pot Synthesis and Oxidation of Hantsch 1,4-Dihydropyridines Mediated by Iodobenzene Diacetate (III) Using Conventional Heating, Ultrasonic and Microwave Irradiation
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作者 Khalid Hussain Deepak Wadhwa 《International Journal of Organic Chemistry》 2014年第3期174-181,共8页
A mild, general, convenient, and efficient one-pot synthesis of 4-arylpyridines (4) is described using conventional heating, ultrasound and microwave irradiation. Aryl aldehydes (2) were efficiently condensed with eth... A mild, general, convenient, and efficient one-pot synthesis of 4-arylpyridines (4) is described using conventional heating, ultrasound and microwave irradiation. Aryl aldehydes (2) were efficiently condensed with ethylacetoacetate (1) and ammonium acetate in acetonitrile to give dihydropyridine intermediates (4). The latter underwent a smooth Iodobenzene Diacetate (III) mediated aromatization reaction in the same pot to afford 4-arylpyridines (4) in good to excellent yields. 展开更多
关键词 DIHYDROPYRIDINES iodobenzene DIACETATE ULTRASONIC Microwave One-Pot Formylpyrazoles
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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成
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作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页
为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3′ 4′-二氯-5-氟-1 1′-联苯-2-胺 合成 联苯吡菌胺
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搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法分析北京大气中33种多氯联苯
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作者 李红华 李英明 +3 位作者 李晓敏 孙慧中 夏莎莎 张庆华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期158-166,共9页
用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB... 用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB单体的热脱附残留比例低于7%。验证了方法的线性、精密度和重复性。标准曲线5个点线性关系良好,33种PCB单体的相关系数r>0.998。方法精密度验证的相对标准偏差(RSD)为0.79%~20.2%(n=8),日内重复性实验的RSD为0.43%~29.8%(n=10),日间重复性实验的RSD为3.20%~29.6%(n=20),方法检出限(LOD)为0.01~2.51 pg,回收率为98%±18%。将建立的方法用于北京大气中PCBs的分析。检出8种PCB单体,质量为2.94~129 pg。在32 d的采样周期内PCB-52、PCB-123、PCB-155一直处于线性吸附阶段,而PCB-1和PCB-3经过了线性吸附阶段、曲线吸附阶段和平衡阶段。研究结果表明,SBSE-TD-GC-MS可以用于大气中PCBs的样品采集和快速分析。 展开更多
关键词 搅拌子吸附 热脱附 多氯联苯 被动大气采样
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环己基苯合成与催化技术研究进展
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作者 贾永恒 孙楷航 +1 位作者 刘仲毅 彭智昆 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 北大核心 2024年第3期58-66,共9页
环己基苯(CHB)是一种高价值精细化工中间体,可作液晶显示器的基础材料、柴油燃料的调和组分和锂电池的防过充保护剂。介绍了合成CHB的三条合成路线以及所用的催化体系,总结了金属-酸调控的常用策略,指出对关键中间体环己烯及碳正离子的... 环己基苯(CHB)是一种高价值精细化工中间体,可作液晶显示器的基础材料、柴油燃料的调和组分和锂电池的防过充保护剂。介绍了合成CHB的三条合成路线以及所用的催化体系,总结了金属-酸调控的常用策略,指出对关键中间体环己烯及碳正离子的生成与转化、金属周围酸密度调控及匹配阈值探究、均相催化剂的非均相化是原子尺度上精确构筑与调控催化剂活性位的重要应用,是实现金属-酸双功能催化剂高效一步法苯加氢合成CHB工业应用的关键基础与研究方向。通过对苯与环己烯(CHE)烷基化反应的阐述,总结了传统烷基化催化剂、离子液体催化剂及固体酸催化剂的优、缺点。阐述了近年来联苯选择性加氢催化剂的研究进展及反应工艺条件。 展开更多
关键词 联苯 环己烯 环己基苯 加氢烷基化
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Sonochemical Degradation of Polychlorinated Biphenyls in Aqueous Solution
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作者 Xi Kui WANG Guan Hong CHEN Zhong Yan YAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2003年第2期205-208,共4页
Polychlorinated biphenyl (PCB) is a kind of persistent and dangerous environmental pollutants. This paper presented the research result of sonochemical degradation of 2-chloro- biphenyl (2-CBP), 4-chlorobiphenyl (4-C... Polychlorinated biphenyl (PCB) is a kind of persistent and dangerous environmental pollutants. This paper presented the research result of sonochemical degradation of 2-chloro- biphenyl (2-CBP), 4-chlorobiphenyl (4-CBP) and 4,4-dichlorobiphenyl (4,4-CBP)in water. The ultrasonic degradation kinetics of 2-CBP, 4-CBP and 4,4-CBP in water were found to be first-order and the degradation rate coefficients are 3.69?0-2, 3.19?0-2 and 2.06?0-2 at 25?C for 2-CBP, 4-CBP and 4,4-CBP respectively. The influence of initial concentrations, reaction temperature on the ultrasonic decomposition of 2-CBP were also investigated. 展开更多
关键词 Polychlorinated biphenyl DEGRADATION SONOCHEMISTRY 2-chlorobiphenyl.
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可循环Pd/TiO_(2)构筑及其紫外光催化苯甲醛与碘苯偶联合成二苯甲酮
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作者 李洋 王雄 +8 位作者 胡星盛 胡彪 田昇 王丙昊 陈浪 陈广辉 彭超 申升 尹双凤 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 2024年第4期159-168,共10页
二苯甲酮是有机化学中最重要的结构单元之一,广泛存在于药物、香料、光敏剂以及许多天然产物中.然而,传统的二苯甲酮合成方法通常涉及添加剂或有毒试剂,且产生大量废弃物,不利于环保.苯甲醛与卤代苯的直接偶联反应因原料易得而备受关注... 二苯甲酮是有机化学中最重要的结构单元之一,广泛存在于药物、香料、光敏剂以及许多天然产物中.然而,传统的二苯甲酮合成方法通常涉及添加剂或有毒试剂,且产生大量废弃物,不利于环保.苯甲醛与卤代苯的直接偶联反应因原料易得而备受关注,但苯甲醛C(sp^(2))-H键的高键能(371 kJ mol^(-1))导致其活化困难,反应条件苛刻.此外,常用的Ni或Pd均相催化剂在反应体系中难以分离回收,限制了其应用.因此,构筑多相可回收催化剂成为研究热点.将活性钯金属负载到多相载体上进行酮合成,可以解决催化剂回收问题,但活性金属钯的浸出仍是挑战.本研究旨在探索制备有效的多相可回收催化剂,以推动二苯甲酮的环保合成.本文通过煅烧Pd^(2+)/MIL-125-NH_(2)制备了碳修饰二氧化钛负载的钯纳米颗粒(Pd/C-TiO_(2)),这是一种高效且可回收的多相催化剂.在紫外光照射下,该催化剂能有效催化苯甲醛和碘苯偶联合成二苯甲酮.研究结果表明,苯甲醛活化是该反应过程的控速步骤,而紫外光诱导生成的酰基自由基则是反应进行的关键.在不添加强氧化剂和配体的情况下,二苯甲酮的产率最高可达98%,选择性高达99%.通过电子顺磁共振技术检测到,反应过程中苯甲醛和碘苯均有可能生成碳自由基.利用密度泛函理论计算研究了基于碳自由基生成二苯甲酮的两种可能发生的路径,结果表明,相较于Pd0-PdI-PdIII过程(苯自由基进攻醛基自由基与钯加成的复合物),该反应更有可能通过Pd0-PdII-PdIII催化路径发生,即苯甲醛在紫外光下直接活化生成酰基自由基,然后进攻碘苯与钯氧化加成的复合物,最终通过还原消除生成二苯甲酮.醋酸钯、Pd/SiO_(2)催化剂等一系列对照试验结果表明,钯在反应体系中首先溶解并参与反应,随后在紫外光照射下被二氧化钛光催化剂原位还原,从而实现金属钯的原位沉积,有效抑制了钯金属的流失.催化剂在循环使用10次后,其活性没有明显下降.综上所述,本文利用高能紫外光直接活化苯甲醛与TiO_(2)光催化剂的高氧化还原性能相匹配,实现了紫外光下苯甲醛与碘苯偶联制备二苯甲酮和Pd催化剂的高效回收利用.本研究为在紫外光下活化苯甲醛与其他化合物偶联合成含羰基化合物提供了一种简便的方法,并为设计有机反应中可回收的钯催化剂提供了参考. 展开更多
关键词 碳修饰二氧化钛 多相催化 苯甲醛与碘苯的交叉偶联 二苯甲酮的合成 光催化钯回收
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我国地表水中多氯联苯的时空演变及管控策略
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作者 高云泽 杨超 +4 位作者 许梓尧 Gedion Tsegay Hailu 冯甘雨 朱宁正 孟祥周 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期3217-3225,共9页
基于文献调研和现场调查,系统探讨我国地表水体中多氯联苯(PCBs)的历史变化规律,分析典型湖泊(滇池和太湖)中PCBs的赋存特征及潜在来源,并剖析PCBs管控政策的有效性.结果表明,我国地表水环境PCBs污染水平呈现“M”形演变特征,分别在1930... 基于文献调研和现场调查,系统探讨我国地表水体中多氯联苯(PCBs)的历史变化规律,分析典型湖泊(滇池和太湖)中PCBs的赋存特征及潜在来源,并剖析PCBs管控政策的有效性.结果表明,我国地表水环境PCBs污染水平呈现“M”形演变特征,分别在1930s和2000s达到峰值.全国地表水历史检出浓度最大值达到3110ng/L.目前环境浓度普遍较低但部分区域存在点源释放.潜在的PCBs污染来自于颜料/油漆行业、电子废物及医疗垃圾焚烧等.生态系统风险评价显示太湖水体中PCBs对水生生物健康存在负面效应,需要进一步强化PCBs的源头管控,从混合毒性当量角度制定水环境标准,提升水生生物多样性保护水平. 展开更多
关键词 多氯联苯 历史趋势 污染现状 生态风险 管控策略
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核桃壳与联苯共热解过程自由基反应模拟
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作者 何文静 黄婷婷 +6 位作者 张兰君 赵一博 常露 刘克岭 李岳阳 刘子恒 漆乾鹍 《江苏海洋大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期32-37,共6页
以核桃壳(WS)为原料,联苯(E230)为含苯环类化合物的模型化合物,采用密度泛函理论(DFT)进行模拟计算,以揭示生物质和含苯环类化合物共热解过程酚类化合物生成机制。基于DFT计算结果,发现在E230热裂解反应中,C—C键的键解离能最小且具有... 以核桃壳(WS)为原料,联苯(E230)为含苯环类化合物的模型化合物,采用密度泛函理论(DFT)进行模拟计算,以揭示生物质和含苯环类化合物共热解过程酚类化合物生成机制。基于DFT计算结果,发现在E230热裂解反应中,C—C键的键解离能最小且具有最高活性,表明其具有最高的反应潜力;E230裂解产生的苯自由基与WS(以木质素为例)热解产生的OH·,CH_(3)·及OCH_(3)·等小分子自由基结合,生成苯酚、对甲基苯酚和4-甲基儿茶酚等。 展开更多
关键词 核桃壳 联苯 共热解 自由基 DFT
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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定
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作者 杨冉冉 左惠君 +4 位作者 王忠一 都芸 鲍治成 周雁楠 王开宇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期289-296,共8页
为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。 展开更多
关键词 鱼肉 多氯联苯 不确定度 气相色谱法 内标法
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内分泌干扰物对男性生殖功能损伤的研究进展
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作者 赵旻晔 滑玮 杨红 《生殖医学杂志》 CAS 2024年第3期407-412,共6页
内分泌干扰物(EDCs)是一类外源性干扰人体内分泌激素作用的化合物,广泛存在于在环境中,且不易降解,人们无法避免地持续暴露于其中。许多研究表明在子宫内暴露于抗雄激素EDCs,特别是在胎儿睾丸发育的敏感时期,将会扰乱睾丸的发育并影响... 内分泌干扰物(EDCs)是一类外源性干扰人体内分泌激素作用的化合物,广泛存在于在环境中,且不易降解,人们无法避免地持续暴露于其中。许多研究表明在子宫内暴露于抗雄激素EDCs,特别是在胎儿睾丸发育的敏感时期,将会扰乱睾丸的发育并影响其功能,而成年男性暴露于各种环境EDCs也会造成生殖功能障碍,这与近年来男性生殖能力的下降有一定的关联。本文将针对几种常见EDCs对男性生殖系统的损伤及其相关机制进行总结概述。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 男性生殖 生殖损伤 双酚A 多氯联苯
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超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量
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作者 郭珊珊 简育莹 +2 位作者 卓婧 陈硕 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-49,共7页
建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动... 建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 化妆品 聚硅氧烷-15 三联苯基三嗪 防晒剂
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Pd/石墨烯的生物合成及催化Suzuki偶联反应的研究
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作者 谢韦 陈渺渺 《绵阳师范学院学报》 2024年第2期49-55,68,共8页
利用金属还原菌Shewanella oneidensis MR-1合成钯/石墨烯催化剂,以溴苯和苯硼酸的偶联反应为反应模型,考察了溶剂、碱以及温度等因素对Suzuki偶联反应性能的影响.结果表明,以50%乙醇水溶液为溶剂,以碳酸钾为碱,在空气条件下,于70℃反应... 利用金属还原菌Shewanella oneidensis MR-1合成钯/石墨烯催化剂,以溴苯和苯硼酸的偶联反应为反应模型,考察了溶剂、碱以及温度等因素对Suzuki偶联反应性能的影响.结果表明,以50%乙醇水溶液为溶剂,以碳酸钾为碱,在空气条件下,于70℃反应2 h,溴苯转化率可达到87%;催化剂对于不同卤代芳烃与苯硼酸偶联反应具有良好的底物适用性;催化剂可循环利用. 展开更多
关键词 希瓦氏菌 石墨烯 SUZUKI偶联反应 联苯
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皮革样品中18种多氯联苯的测定——气相色谱/质谱联用法
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作者 黄萍 黄慧琳 +1 位作者 陈绍华 唐振华 《中国皮革》 CAS 2024年第1期31-36,41,共7页
建立了皮革样品中4-氯联苯(PCB3)、2,4-二氯联苯(PCB7)、2,2’,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,5-三氯联苯(PCB29)、2,4’,5-三氯联苯(PCB31)、2’,3,4-三氯联苯(PCB33)、2,2’,3,5’-四氯联苯(PCB44)、2,2’,4,6-四氯联苯(PCB50)、2,3’,4’,5... 建立了皮革样品中4-氯联苯(PCB3)、2,4-二氯联苯(PCB7)、2,2’,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,5-三氯联苯(PCB29)、2,4’,5-三氯联苯(PCB31)、2’,3,4-三氯联苯(PCB33)、2,2’,3,5’-四氯联苯(PCB44)、2,2’,4,6-四氯联苯(PCB50)、2,3’,4’,5-四氯联苯(PCB70)、2,3,3’,4,4’-五氯联苯(PCB105)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,3’,4,4’-六氯联苯(PCB128)、2,2’,3,4’,5’,6-六氯联苯(PCB149)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)、2,2’,3,3’,4,4’,5-七氯联苯(PCB170)、2,2’,3,4’,5,5’,6-七氯联苯(PCB187)、2,2’,3,3’,4,4’,5,6-八氯联苯(PCB195)、2,2’,3,3’,4,5,5’,6’-八氯联苯(PCB199)等18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。皮革样品用正己烷超声提取后,以弗罗里硅土(Florisil)作分散固相萃取剂净化,用气相色谱/质谱联用仪在全扫描(SCAN)-选择离子监测(SIM)模式下检测,并以2,3,4,4’,5-五氯联苯-D4(PCB114-D4)作内标,采用内标法定量。结果表明,18种多氯联苯在0.3~15μg/mL的线性良好,相关系数r≥0.9990;3个添加水平的回收率分别为84.3%~99.0%、86.4%~97.4%和86.2%~96.5%,精密度为2.9%~9.9%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。该方法简单、有效、安全,适用于皮革样品中18种多氯联苯的同时检测。 展开更多
关键词 皮革 多氯联苯 气相色谱/质谱 分散固相萃取净化
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乙基苯炔基四氟联苯胺的合成研究
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作者 郭晶晶 王冠 +1 位作者 马良秀 叶海伟 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期59-62,共4页
乙基苯炔基四氟联苯胺(3)是炔烃类液晶关键中间体,针对氟苯乙炔苯硼酸稳定性差,3合成难问题,通过构建二氟碘苯胺与联硼酸频那醇酯反应中间体二氧硼烷二氟苯胺(2),与对乙基苯乙炔、二氟溴碘苯Sonogashira偶联产物2-溴-1,3-二氟-5-(4-乙... 乙基苯炔基四氟联苯胺(3)是炔烃类液晶关键中间体,针对氟苯乙炔苯硼酸稳定性差,3合成难问题,通过构建二氟碘苯胺与联硼酸频那醇酯反应中间体二氧硼烷二氟苯胺(2),与对乙基苯乙炔、二氟溴碘苯Sonogashira偶联产物2-溴-1,3-二氟-5-(4-乙基苯乙炔基)苯(1)的Suzuki偶联,合成目标产物3。其结构经1H NMR、ESI-MS等确证,并对合成工艺进行了优化,总收率达70%,纯度99.5%(HPLC)。 展开更多
关键词 乙基苯炔基四氟联苯胺 二氧硼烷二氟苯胺 工艺优化
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气相色谱-质谱法测定地表水中的多氯联苯
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作者 闻超 《江西化工》 CAS 2024年第1期27-30,共4页
本文建立了气相色谱质谱法(GCMS)检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质(矿泉水、自来水、青... 本文建立了气相色谱质谱法(GCMS)检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质(矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水)的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006~0.0015μg/L,定量限为0.0024~0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。 展开更多
关键词 多氯联苯 地表水 气相色谱质谱法
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中的多氯联苯
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作者 宋晓娟 杨维英 李婷婷 《环境监控与预警》 2024年第3期16-22,共7页
采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法,建立了海洋沉积物中18种多氯联苯的分析方法。样品加入乙腈及QuEChERS萃取盐振荡提取后,通过PSA和C_(18)净化包进行净化,采用动态多级反应监测模式进行检测。结果表明,18种多氯联苯标准溶液线性关系良... 采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法,建立了海洋沉积物中18种多氯联苯的分析方法。样品加入乙腈及QuEChERS萃取盐振荡提取后,通过PSA和C_(18)净化包进行净化,采用动态多级反应监测模式进行检测。结果表明,18种多氯联苯标准溶液线性关系良好,相关系数为0.999 2~0.999 9。对连云港近岸海域表层沉积物样品进行低、中、高3个不同质量分数的加标实验,回收率为70.6%~96.5%,相对标准偏差为6.5%~14.8%,符合质控要求。方法检出限为0.02~0.08μg/kg,能够满足痕量分析要求。该方法能够避免使用大量溶剂,操作简便、稳定可靠、灵敏度较高,适用于海洋沉积物中多氯联苯的分析检测。 展开更多
关键词 多氯联苯 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 海洋沉积物
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新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证
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作者 程泽英 易永 +1 位作者 胡海山 刘永林 《江西化工》 CAS 2024年第1期35-41,共7页
多氯联苯(PCBs)长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质... 多氯联苯(PCBs)长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ902—2017)的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0~500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。 展开更多
关键词 多氯联苯 方法验证 气相色谱-质谱联用仪
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侧链型聚(靛红-联苯)阴离子交换膜水电解性能
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作者 张安然 李黎明 +3 位作者 马颖 肖文涛 李非凡 张玉广 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期43-49,共7页
对阴离子交换膜(AEM)进行分子结构设计,制备出满足AEM水电解技术需求的高碱稳定性、高电导率的AEM。通过超强酸催化反应制备出具有高碱稳定性的聚(靛红-联苯)(PBPIN)主链;门秀金反应制备出含有高碱稳定性阳离子(哌啶阳离子)以及烷基间... 对阴离子交换膜(AEM)进行分子结构设计,制备出满足AEM水电解技术需求的高碱稳定性、高电导率的AEM。通过超强酸催化反应制备出具有高碱稳定性的聚(靛红-联苯)(PBPIN)主链;门秀金反应制备出含有高碱稳定性阳离子(哌啶阳离子)以及烷基间隔基的侧链(6C-Pip);门秀金反应将6C-Pip侧链接枝到PBPIN中制备出PBPIN-6CPip膜。为了验证PBPIN-6C-Pip膜的高碱稳定性以及高电导率,对其在高温KOH溶液中进行了碱稳定性测试,PBPIN-6C-Pip膜在80℃、1 M KOH溶液中浸泡900 h后离子交换容量保留率高达97.02%;对其进行了电导率测试以及透射电子显微镜表征,PBPIN-6C-Pip膜在80℃的纯水中电导率可达88.2 mS/cm,同时具有良好的微相分离结构。对AEM电解槽运行参数(KOH溶液浓度、温度、循环方式)进行了系统地研究后,在最优运行参数下(80℃、2 M KOH,2.0 V),对PBPIN-6C-Pip膜进行了水电解性能测试,电流密度可达1.20 A/cm^(2),在此电流密度下运行700 h后电解槽的电流衰减率仅为0.16 mA/(cm^(2)·h)。通过制备出含有高碱稳定性阳离子与无氧主链的侧链型AEM,验证了无氧主链与侧链结构在AEM碱稳定性与电导率提升方面的潜力,为后续研究提供了实验基础。 展开更多
关键词 侧链型阴离子交换膜 聚(靛红-联苯) 阴离子交换膜 AEM电解槽运行参数 水电解制氢技术
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脱卤法制备联苯四甲酸二酐反应关键影响因素研究
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作者 王建华 《当代化工研究》 CAS 2024年第6期36-38,共3页
聚酰亚胺模塑料具有良好的热稳定性、化学稳定性和机械性能,广泛应用于食品、药品、化妆品等精细化工产品的生产过程,相关研究日益增加。作为联苯型聚酰亚胺的关键原料,联苯四甲酸二酐的制备过程日益受到关注。在各种制备方法中,脱卤偶... 聚酰亚胺模塑料具有良好的热稳定性、化学稳定性和机械性能,广泛应用于食品、药品、化妆品等精细化工产品的生产过程,相关研究日益增加。作为联苯型聚酰亚胺的关键原料,联苯四甲酸二酐的制备过程日益受到关注。在各种制备方法中,脱卤偶联法过程反应条件温和,产品收率高,纯度好,相关研究较多。本研究以卤代邻苯二甲酸酐为原料,以钯碳作为催化剂,在盐酸羟胺还原剂参与的条件下,采用脱卤偶联法制备了联苯四甲酸二酐,系统考察了卤代烃类型、催化剂类型、催化剂用量、还原剂用量、反应气氛、反应温度、反应时长、成酐方式等关键影响因素对产物收率的影响,获得了适宜的脱卤偶联制备联苯四甲酸二酐的反应条件。 展开更多
关键词 联苯四甲酸二酐 脱卤偶联法 卤代邻苯二甲酸酐 钯碳作为催化剂 盐酸羟胺还原剂
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