高效液相色谱法对化妆品中低浓度碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)在化妆品中含量极少,并对紫外线敏感,建立了一种不同的化妆品样品前处理方法,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)检测。使用C18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,用DAD检测器扫描检测。对样品前处理条件,如前处理方法、萃取剂种类、萃取剂体积进行讨论。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长为204 nm。所建立的方法可在10 min内完成对化妆品的检测,被测防腐剂与化妆品杂质分离均达到基线分离。实验结果表明,在0.001~0.05 mg/mL范围内,IPBC的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系。方法的平均回收率为109%~85%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~4.93%,检出限为6.92×10-2mg/kg。

基于微创预处理的重组木防霉防腐性能

【目的】研究不同预处理工艺对重组木防霉和防腐性能的影响,旨在寻求最优处理方法以提升重组木在户外多变环境中的使用性能。【方法】采用传统的水煮法、微波法和创新性提出的微创法对重组木进行预处理,利用有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)对其进行浸渍并采用异氰酸酯胶黏剂(MDI)饰面。通过防霉、防腐试验分析3种处理工艺重组木的防治效力,通过孔隙率、力学性能和尺寸稳定性研究3种处理工艺对重组木质量的影响。【结果】(1)通过微创预处理工艺,重组木的总孔隙率增加了64.1%,载药量提高了88.0%。(2)防霉试验结果显示重组木对照样对黑曲霉和可可球二孢菌的感染等级均为4级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对两种菌的感染等级均为0级,此外通过MDI饰面的重组木抗流失性提高了63.0%。(3)防腐试验结果显示重组木对照样对白腐菌和褐腐菌仅为Ⅱ耐腐等级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对白腐菌和褐腐菌均为Ⅰ耐腐等级。(4)力学和尺寸稳定性试验的结果表明:经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木有效保证了优异的力学性能和尺寸稳定性;相比重组木对照样,其抗弯强度和水平剪切强度相比对照样分别提高了14.9%和17.4%,其吸水宽度膨胀率和吸水厚度膨胀率分别降低了25.0%和49.2%。【结论】采用微创预处理/IPBC浸渍工艺制备的重组木对霉菌、变色菌和腐朽菌都具有优异的防治效力,同时提升了力学性能和尺寸稳定性。此外,该微创工艺绿色简单,可有效解决重组木户外应用难题。

气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中3种生物杀伤剂的含量

提出了气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、百菌清、三氯生等3种生物杀伤剂含量的方法。称取水性涂料样品1 g,加入1 000 mg·L^(-1)正二十烷(内标)溶液500μL,再用乙酸乙酯稀释至10 mL,混匀,超声提取30 min,冷却,以4 000 r·min^(-1)转速离心20 min,取上清液待测。各目标化合物在HP-5ms石英毛细管柱上以柱升温程序分离后,用质谱仪进行检测,内标法定量。结果显示:3种目标化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.033~0.098 mg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%;方法用于10种实际样品分析,百菌清和三氯生均未检出,1种样品中检出碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,检出量为760.7 mg·kg^(-1)。

高效液相色谱法测定水性涂料中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和吡啶硫酮锌的含量

取涂料样品约2 g,用10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声萃取10 min,冷却至室温,离心5 min,取上清液至50 mL容量瓶中。残余物用10 mL乙腈超声萃取10 min,离心5 min,重复2次,合并上清液,用乙腈定容至50 mL。所得溶液经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱上进行分离,以体积比7∶3的乙腈-[10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾-1.0 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(pH 4.0)]混合液为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)和吡啶硫酮锌(ZPT)的含量,检测波长为235 nm。结果表明,IPBC和ZPT标准曲线的线性范围分别为20~2 000 mg·L^(-1)和50~800 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为106,298 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。方法用于4种实际样品的分析,仅一种室内用水性涂料检出ZPT,检出量为920 mg·kg^(-1)。

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的方法。化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在235 nm波长进行分析。用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并采用液相色谱-质谱法确证。碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的回收率为92.7%-99.8%,相对标准偏差在0.8%-2.1%之间,定量限为20 mg/kg。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS测定。结果表明,碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3μg/g,不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0%~104.1%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.5%。该方法灵敏高、操作简便、选择性强,适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定,为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。

户外用重组竹防蓝变处理工艺及性能

【目的】研究抗菌处理工艺对重组竹防蓝变性能的影响,为户外用重组竹制备提供技术支持。【方法】以有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)为抗菌剂,采用浸渍IPBC/浸胶、浸渍IPBC/涂胶、重组竹板坯浸渍IPBC 3种抗菌处理工艺,通过实验室和室外防蓝变试验分析3种处理工艺制备户外用重组竹对蓝变菌的防治效力,利用扫描电镜(SEM)、计算机断层扫描仪(CT)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)研究浸渍IPBC/涂胶工艺中抗菌剂在竹纤维化单板和重组竹内的分布。【结果】实验室防蓝变试验结果显示,对照样和采用浸渍IPBC/浸胶工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级均为4级;采用浸渍IPBC/涂胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级分别达1级和0级。室外防蓝变试验结果显示,在成都室外多雨环境中,对照样、采用浸渍IPBC/浸胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹在2个月内均开始出现蓝变;而采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹在12个月内仍未发生蓝变,CT检测结果表明竹纤维化单板疏解时产生的裂隙、薄壁细胞腔、导管内壁、纤维细胞的胞间层裂隙中均有抗菌剂存在。采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备重组竹时,酚醛树脂胶黏剂在竹材细胞壁上形成一层胶膜,将抗菌剂包裹在竹材与PF树脂胶黏剂之间,并形成有效固着,从而减少抗菌剂流失。【结论】采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹对蓝变菌具有有效防治效力,可广泛应用于室外环境中。

化妆品中防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方法

从样品前处理和测定技术发展两方面介绍近年来国内外使用的新型防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测方法。着重介绍了高效液相色谱法和气相色谱法在防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方面的应用。

气相色谱-质谱联用法测定面膜中的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

目的建立护肤品面膜中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的气相色谱-质谱联用的测定方法。方法样品用乙醚提取,超声15min,3 500r/min离心15min,提取液过无水硫酸钠脱水,浓缩,残渣用1.0mL丙酮定容,进行气相色谱-质谱法测定,经VF-waxMS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离后,SIM扫描模式,外标法定量。结果碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在浓度0.1~10μg/mL范围线性关系良好(r=0.999 3);在0.5~1.5μg/g添加水平范围内,回收率为90.0%~94.67%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~5.4%;检出限(LOD)为0.01μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。结论该方法简便、快速,重现性好,适用于护肤品面膜中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定。

气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂

目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04~10.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32~4μg·g^(-1);在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4%~98.8%,RSD(n=6)为2.3%~6.3%从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份。结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测。

化妆品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的测定

目的:建立气相色谱测定化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的方法。方法:甲醇提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,初始柱温90℃,保持1 min,20℃/min升至300℃,保持23.5 min;分流进样,分流比20∶1;进样口温度220℃;检测器温度300℃。结果:方法检出限为4.2×10-4ng;在25 ng/ml～2000 ng/ml范围内呈良好线性,相关系数大于0.99;回收率在99.3%～104.6%之间。结论:本方法适用于不含蜡质的化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的含量测定,方法简便快速,灵敏度高。

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中和剂的筛选研究

目的筛选适合碘丙炔醇丁基氨甲酸酯杀灭微生物效果试验的中和剂。方法参考2002年版《消毒技术规范》,采用中和剂初选试验和中和剂鉴定试验方法进行试验。结果采用10 g/L硫代硫酸钠+10 g/L吐温-80+5 g/L卵磷脂的PBS溶液可有效中和1 500 mg/L碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的残留效应,且中和剂本身及中和产物对金黄色葡萄球菌生长无不良影响。结论 10 g/L硫代硫酸钠+10 g/L吐温-80+5 g/L卵磷脂的PBS溶液可以作为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯杀灭微生物试验的中和剂。